[0058] 实施例1
[0059]第一步，无机粉体的处理:将110g氧化铝与无机添加剂按1:0.01的比例置于球磨 罐中，其中无机添加剂包括质量比为1:1:1的Zr〇2、Si〇2、BaO,加入80ml无水乙醇作为溶剂， 球磨12小时，出料后400目滤布过滤、自然烘干后125°C热处理3小时、100目过筛得到混合物 备用；
[0060] 第二步:将混合物与有机溶剂、分散剂、消泡剂、防流挂剂、防沉淀剂按照如表1比 例混合，置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间12小时；
[0061] 表1
[0062]
[0063]第三步:在第二步完成后，在浆料中加入流平剂(迪高450)0.2g、有机载体(羧甲基 纤维素EC150)2g，再次球磨处理12小时；
[0064]第四步:将处理后的浆料与研磨球分离后，使用三辊乳膜机对浆料再次进行乳浆 处理5次，陈放2小时后，可供印刷使用。
[0065] 印刷工艺如下：
[0066] (1)使用325目丝网，印刷后静置3min待流平，印刷一次厚度6μπι(烘干后）；
[0067] (2)烘干工艺:85°C下烘干lmin。
[0068]浆料如果长时间不使用，静止时间超过72小时，使用前需要使用调墨刀搅拌5min 后使用。
[0069]采用旋转法方法测试制备的浆料的粘度，结果如表2所示
[0070]表2
[0072]实施例2
[0073]第一步，无机粉体的处理:将110g氧化铝与无机添加剂按1:0.03的比例置于球磨 罐中，其中无机添加剂包括质量比为1:〇.8:0.9的〇3〇、83〇、211〇，加入8〇1111无水乙醇做为溶 剂，球磨18小时，出料后400目滤布过滤、自然烘干后125°C热处理3小时、100目过筛得到混 合物备用；
[0074]第二步:将混合物与有机溶剂、分散剂、消泡剂、防流挂剂、防沉淀剂按照如表3比 例混合，置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间18小时；
[0075]表3
[0076]
[0078]第三步:在第二步完成后，在浆料中加入流平剂(佳明BZ608) 0.5g、有机载体(羧甲 基纤维素EC200)6g，再次球磨处理18小时；
[0079]第四步:将处理后的浆料与研磨球分离后，使用三辊乳膜机对浆料再次进行乳浆 处理6次，陈放2小时后，可供印刷使用。
[0080]印刷工艺如下：
[0081 ] (1)使用325目丝网，印刷后静置3min待流平，印刷一次厚度6μπι(烘干后）；
[0082] (2)烘干工艺：85°C下烘干lmin。
[0083]浆料如果长时间不使用，静止时间超过72小时，使用前需要使用调墨刀搅拌5min 后使用。
[0084]采用旋转方法测试制备的浆料的粘度如表4所示。
[0085]表 4
[0087]实施例3
[0088]第一步，无机粉体的处理:将110g氧化铝与无机粉体按1:0.05的比例置于球磨罐 中，其中无机添加剂包括质量比为1:0.8:0.9的0&0、8&0、2110，加入801111无水乙醇做为溶剂， 球磨24小时，出料后400目滤布过滤、自然烘干后125°C热处理3小时、100目过筛得到混合物 备用；
[0089] 第二步:将混合物与有机溶剂、分散剂、消泡剂、防流挂剂、防沉淀剂按照表5比例 混合，置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间24小时；
[0090] 表 5
[0091]
[0092]第三步：在第二步完成后，在浆料中加入流平剂（迪高450)lg、有机载体（松香）l〇g，再次球磨处理24小时；
[0093]第四步:将处理后的浆料与研磨球分离后，使用三辊乳膜机对浆料再次进行乳浆 处理6次，陈放3小时后，可供印刷使用。
[0094] 印刷工艺如下：
[0095] (1)使用325目丝网，印刷后静置3min待流平，印刷一次厚度6μπι(烘干后）；
[0096] (2)烘干工艺:85°C下烘干lmin。
[0097] 浆料如果长时间不使用，静止时间超过72小时，使用前需要使用调墨刀搅拌5min 后使用。
[0098]采用旋转法测试制备的浆料的粘度为如表6所示.。
[0099] 表 6
[0101]将实施例1制备的氧化铝绝缘浆料使用325目丝网印刷在YSZ生坯上，印刷后静置 3min待流平，85°C下烘干lmin，得到厚度为6μπι的氧化铝绝缘层。氧化铝绝缘层的光学照片 如图1所示。
[0102] 将制备的氧化铝绝缘层在1500°C下烧结2小时成瓷，烧结后的氧化铝绝缘层的SEM 照片如图2所示，烧结后的氧化铝绝缘层与YSZ材料(钇稳定氧化锆)的SEM图如图3所示。
[0103] 从图1、图2及图3可以看出所配制出来的氧化铝浆料能很好地在YSZ生坯上成型， 所印刷的图形光滑没有孔洞，图形边缘不存在毛刺、拖尾等现象。在对该材料进行烧结后， 氧化铝层表面结晶情况良好，从SEM表面图片中可以看出该材料晶粒完整，晶界明显，致密 性良好，从SEM断面图可以看出Al2〇3于YSZ材料结合紧密，共烧情况良好。
[0104] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0105] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种氧化铝绝缘浆料，其特征在于，按照质量百分比计，包括以下组分： 氧化铝粉体 50%~83%; 无机添加剂 1%~5%; 有机溶剂 12%~25%; 有机载体 2%~10%;及 有机助剂 2%~10%; 其中，所述无机添加剂选自]\%0、2抑2』203、1102、2110、830、030、3丨0 2中的至少一种，所述 有机溶剂选自苯乙烯、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁二酸二甲酯、己二 酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、三氯乙烯、四氯化碳、邻苯二甲酸二甲酯、N，N-二甲基乙酰 胺、丙二醇甲醚醋酸酯及醋酸丁酯中的至少一种;所述有机载体选自松香、松节油、聚丙烯 酸树酯、羧甲基纤维素、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。2. 根据权利要求1所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述氧化铝粉体的粒径分布 D50为0·Iym~0·5ym。3. 根据权利要求1所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述有机助剂包括分散剂、流 平剂、消泡剂、防挂流剂及防沉淀剂中的至少一种。4. 根据权利要求3所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸，所述 分散剂与所述氧化铝粉末的质量比为〇. 4:100~6:100。5. 根据权利要求3所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯，所 述氧化铝绝缘浆料中所述流平剂的质量百分含量为0.2%~1 %。6. 根据权利要求3所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷和聚丙 烯酸酯的混合物，所述氧化铝绝缘浆料中所述消泡剂的质量百分含量为〇. 2%~1.5%。7. 根据权利要求3所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述防挂流剂为改性脲，所述 氧化铝绝缘浆料中所述防挂流剂的质量百分含量为0.1 %~0.5%。8. 根据权利要求3所述的氧化铝绝缘浆料，其特征在于，所述防沉淀剂为蓖麻油或蓖麻 油衍生物，所述氧化铝绝缘浆料中所述防沉淀剂的质量百分含量为0.1 %~1 %。9. 如权利要求1所述的氧化铝绝缘浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将所述无机添加剂与所述氧化铝粉体球磨12~24小时得到混合物； 向所述混合物中加入所述有机溶剂、所述有机助剂，继续球磨12~24小时得到预混料； 向所述预混料中加入所述有机载体，继续球磨12~24小时得到粗浆料;及 对所述浆料进行乳浆处理后陈放1小时~3小时，得到所述氧化铝绝缘浆料。10. -种氧化铝绝缘层的制备方法，其特征在于，包括步骤:将权利要求1~8任一项所 述的氧化铝绝缘浆料印刷在基底表面后烘干。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化铝绝缘浆料及其制备方法。一种氧化铝绝缘浆料，按照质量百分比计，包括以下组分：氧化铝粉体50％～83％；无机添加剂1％～5％；有机溶剂12％～25％；有机载体2％～10％；及有机助剂2％～10％；其中，无机添加剂选自MgO、ZrO2、B2O3、TiO2、ZnO、BaO、CaO、SiO2中的至少一种，有机溶剂选自苯乙烯、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、三氯乙烯、四氯化碳、邻苯二甲酸二甲酯、N，N-二甲基乙酰胺、丙二醇甲醚醋酸酯及醋酸丁酯中的至少一种。上述氧化铝绝缘浆料流动性较好、适用于印刷。
【IPC分类】H01B13/00, H01B3/10
【公开号】CN105448383
【申请号】CN201510779919
【发明人】周超, 苏红娟, 梁金葵, 付振晓
【申请人】广东风华高新科技股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月12日