0062]另外，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中的0的含量优选为0.05~0.25质 量％。如果0的含量比该范围少，则R-T-B系烧结磁铁的耐腐蚀性不充分，如果多于该范围， 则R-T-B系烧结磁铁中液相不能充分形成，矫顽力降低。为了进一步良好地得到耐腐蚀性以 及矫顽力，〇的含量进一步优选为〇 · 05~0 · 20质量％。
[0063]另外，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中，作为其它元素，例如可以含有Zr。 在这种情况下，Zr的含量在R-T-B系烧结磁铁的全部质量中优选为0.01~1.5质量％以下。 Zr可以抑制在R-T-B系烧结磁铁的制造过程中的晶粒的异常生长，通过使得到的烧结体(R-T-B系烧结磁铁)的组织均匀且微细，从而可以提高磁特性。
[0064] 另外，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁中，作为上述以外的构成元素，可以 含有此、0&、附、(：1、3小等不可避免的杂质0.001~0.5质量％左右。
[0065] 另外，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的N含量优选为0.15质量％以下。如 果N的含量比该范围多，则有矫顽力不充分的倾向。
[0066] 说明本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的制造方法的一个例子。本实施方式 所涉及的R-T-B系烧结可以通过通常的粉末冶金法制造，该粉末冶金法具有调制原料合金 的调制工序、粉碎原料合金从而得到原料微粉末的粉碎工序、成型原料微粉末制作成型体 的成型工序、烧结成型体以得到烧结体的烧结工序、以及对烧结体进行时效处理的热处理 工序。
[0067] 调制工序是调制具有本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁所含的各元素的原料 合金的工序。首先，准备具有规定的元素的原料金属，使用它们进行薄带连铸法（strip casting method)等。由此可以调制原料合金。作为原料金属，例如可以列举稀土类金属或 稀土类合金、纯铁、纯钴、硼铁、或者这些的合金。使用这些原料金属，以得到具有所希望的 组成的R-T-B系烧结磁铁的方式调制原料合金。或者，也可以分别制作组成接近R 2T14B的第1 合金和主要增加了R或添加物量的第2合金的2种合金，在后述的微粉碎工序之前或者之后 混合。另外，将组成和第2合金不同的增加了 R或添加物量的合金作为第3合金，进一步将和 第2合金、第3合金组成不同的增加了 R或添加物量的合金作为第4合金，从而将其在后述的 微粉碎工序之前或者之后与第1合金混合。为了在晶界中促进R-Co-Cu-Ga-Fe相的生成，例 如将以原子％计，80 % Nd-20 % Co、70 % Nd-30 % Cu、80 % Nd-20 % Ga等的共晶合金作为第2、 第3、第4合金与第1合金混合来使用。
[0068] 粉碎工序是将调制工序中得到的原料合金粉碎得到原料微粉末的工序。该工序优 选以粗粉碎工序和微粉碎工序这2阶段进行，也可以为1阶段。粗粉碎工序可以使用例如捣 碎机、颚式破碎机、布朗粉碎机(Brown mi 11)等，可以在惰性气体气氛中进行。也可以进行 使氢吸附后进行粉碎的氢粉碎。在粗粉碎工序中，将原料合金粉碎至粒径为数百μπι至数_ 左右。
[0069] 微粉碎工序是将粗粉碎工序中得到的粗粉末微粉碎，调制平均粒径为数μπι左右的 原料微粉末。原料微粉末的平均粒径可以考虑烧结后的结晶颗粒的生长情况来设定。微粉 碎可以使用例如气流粉碎机(j etmi 11)来进行。
[0070] 成型工序是在磁场中将原料微粉末成型调制成型体的工序。具体来说，将原料微 粉末填充于配置于电磁铁中的模具内之后，通过电磁铁施加磁场使原料微粉末的结晶轴取 向，并且通过对原料微粉末进行加压来进行成型。该磁场中的成型可以在例如1000~ 1600kA/m的磁场中在30~300MPa左右的压力下进行。
[0071] 烧结工序是将成型体烧结得到烧结体的工序。在磁场中成型之后，可以将成型体 在真空或者惰性气体气氛中烧成，得到烧结体。烧结条件优选根据成型体的组成、原料微粉 末的粉碎方法、粒度等条件来适当设定，例如可以在l〇〇〇°C~1100°C下进行1~48小时左 右。另外，在调制工序中使用了以原子％计为80%Nd-20%Co、70%Nd-30%Cu、80%Nd-20% Ga等的共晶合金作为第2合金、第3合金、第4合金的情况下，以从各共晶合金生成的液相彼 此之间容易反应的方式在烧结工序中升温过程中，慢慢升温至具有各共晶合金的熔点的 500~700°C的温度区域，从而促进R-Co-Cu-Ga-Fe相的生成。升温速度可以一边考虑组成和 微细结构一边控制。
[0072] 热处理工序是对烧结体进行时效处理的工序。经过该工序之后，确定形成于邻接 的R2T14B主相结晶颗粒间的二颗粒晶界部的宽度及形成于二颗粒晶界部的晶界相的组成。 然而，这些微细结构不是仅由该工序控制，而是兼顾上述烧结工序的各条件以及原料微粉 末的状况来确定。因此，可以一边考虑热处理条件与烧结体的微细结构的关系，一边确定热 处理温度和时间。热处理可以在500°C~900°C的温度范围内进行，也可以在800°C附近进行 热处理后在550°C附近进行热处理这样分2阶段进行。通过分别设定原料合金组成和上述的 烧结条件以及热处理条件，可以控制二颗粒晶界部的宽度。这里作为二颗粒晶界部的宽度 的控制方法叙述了热处理工序的一个例子，不过根据如表1所记载的组成主要因素，也可以 控制二颗粒晶界部的宽度。
[0073]在本发明中，可以通过晶界扩散法在制作了烧结体之后将形成R-Co-Cu-Ga-Fe相 的R、Co、Cu、Ga、Fe的各元素导入烧结体内。通过使用晶界扩散法，可以使Co、Cu、Ga高浓度地 分布于含有三叉晶界和二颗粒晶界部的晶界中，认为有利于R-Co-Cu-Ga-Fe相的形成。特别 地，由于Co固溶于R 2T14B主相颗粒，通过使用将晶界作为通道使元素扩散于烧结体内的晶界 扩散法，从而抑制固溶于主相内，可以提高晶界中的Co、Cu、Ga的浓度。
[0074]晶界扩散法已知有将扩散元素做成蒸汽，或者将固体的扩散材料粉末附着于烧结 体的表面从而进行热处理的方法，在本实施方式中可以使用任一种方法。在使用蒸汽的方 法中，需要适当调整蒸汽的浓度，在使用扩散粉末的情况下，需要适当调整扩散粉末的附着 量。进一步通过用两种方法调整扩散热处理时间，扩散热处理的条件优选在550°C~1000°C 下进行1~24小时左右。在该温度区域中，三叉晶界或者二颗粒晶界部的晶界相成为液相从 而渗出于烧结体表面。扩散元素通过渗出的液相，供给到烧结体内。
[0075]由于R、Fe在烧结体内富含，因此，可以仅使Co、Cu、Ga进行晶界扩散。Co、Cu、Ga都在 富R侧具有共晶组成，熔点都比较低。熔融的扩散材料可以对从烧结体渗出的液相中高效地 供给扩散元素。例如，R-Co、R-Cu、R-Ga的共晶合金熔点低，可以将它们用于扩散材料中。在 此情况下，也可以使用R-Co、R-Cu、R-Ga的混合粉末进行扩散。晶界扩散热处理可以一次性 扩散全部的必需元素，不过优选根据元素分成多次在不同的热处理中使之扩散。在导入中、 以及导入后的热处理对于二颗粒晶界部的形成特别重要，不过如上所述，可以一边考虑热 处理条件和烧结体的微细结构的关系，一边设定热处理温度以及时间。
[0076] 通过以上的方法，可以得到本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁，不过R-T-B系 烧结磁铁的制造方法不限定于上述方法，可以适当变更。
[0077] 接下来，针对本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁的高温退磁率的评价进行说 明。作为评价用样品形状不特别限定，不过，在本实施方式中，作为例子，使用了 10mmX l〇mm X 4mm的长方体形状的R-T-B系烧结磁铁。RAmB结晶颗粒的c轴的取向方向为垂直于10mm X 10mm的宽面的方向。首先，在室温(25°C)下进行5T的脉冲磁化之后测定样品的剩余磁通，将 其作为B0。剩余磁通例如可以通过磁通计等进行测定。接下来，将样品高温暴露于130°C下2 小时，并恢复至室温。一旦样品温度恢复到室温，则再次测定剩余磁通，将其作为B1。这样， 高温退磁率D被评价为：
[0078] D=(Bl-B0)/B0X100(%)〇
[0079] 在本实施方式中，进行使用了扫描透射型电子显微镜（STEM)的观察从而特定图2 中的二颗粒晶界部的中点2c的位置，并且测定二颗粒晶界部的厚度。进一步，通过使用了 STEM所带的能量分散型X射线分光装置(STEM-EDS)的点分析，算出二颗粒晶界部的中点2c 中的各元素的含有比例，作为存在于二颗粒晶界部的晶界相的组成。
[0080] 这样得到的本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁在用于电机等旋转机用的磁铁 的情况下，因为难以引起高温退磁，因此可以制作难以降低输出的可靠性高的电机等的旋 转机。本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁例如能够适宜用作在转子表面安装有磁铁的 表面磁铁型（Surface Permanent Magnet:SPM)电机、如内转子型的无刷电机那样的内部磁 铁嵌入型（Interior Permanent Magnet: IPM)电机、PRM(永久磁铁磁阻电机，Permanent magnet Reluctance Mo tor)等磁铁。具体来说，本实施方式所涉及的R-T-B系烧结磁铁适宜 用作硬盘驱动器的硬盘旋转驱动用主轴