的包括三叉晶界和二颗粒晶界部在内的晶 界的Nd浓度高，在烧结体内部扩散所必需的浓度梯度无法充分得到。即，由此可知本发明通 过R量的增加没有改善特性。
[0118] 用上述的方法用TEM-EDS进行了各样品的晶界上的点2c中的组成分析并测定了二 颗粒晶界部的厚度。通过如上所述用组成分析值将存在于二颗粒晶界部的晶界相进行分类 的结果和剩余磁通密度Br、矫顽力He j以及高温退磁率一起示于表5中。在比较例1和2中，R-Co-Cu-Ga-Fe相的数目（A)成为0,而在实施例1、2、3中确认了其存在。R-Cu-Ga-Fe相的数目 (B)有随着A越少B越多的倾向。R 6Fe 13Ga相的数目（C)和R相的数目（D)在比较例和实施例中 没有发现显著的不同。Hcj以及高温退磁率在实施例1、2、3中发现了大的改善。
[0119] [表 5]
[0120]
[0121] 另一方面，与比较例、实施例无关，有R-Cu-Ga-Fe相的数目（B)越多越抑制Br的降 低的倾向。由此可知，通过获得R-Co-Cu-Ga-Fe相的数目（A)和R-Cu-Ga-Fe相的数目（B)的平 衡，从而能够制造难以高温退磁并且能够产生大的磁通的高性能的R-T-B系烧结磁铁。
[0122] 将二颗粒晶界部的厚度的测定结果示于表6中。R-Co-Cu-Ga-Fe相形成厚度为5~ 500nm的二颗粒晶界部。形成R 6T13Ga相或R相都厚的二颗粒晶界部，不过从表5可知其数目很 少。由此认为通过R-Co-Cu-Ga-Fe相形成二颗粒晶界部有助于高温退磁率的改善。
[0123] [表 6]
[0124]
[0125] 将在实施例1中确认的1?-〇)-(：11-6&46相的组成示于表7中(^ 6的含量都为35.7原 子％以下，非常少，认为与现有已知的晶界相相比磁化显著低。另外，Cu的浓度非常高也是 特征的。
[0126] [表 7]
[0128]通过不同于实施例4~7的工序尝试高温退磁率的改善。制作了用于制作表8~11 的磁铁组成III~VI的烧结体的原料合金。实施例4、5、6、7的组成分别为磁铁组成III、IV、 V、VI。表8~11的各第1合金通过薄带连铸法(strip casting method)制作。另一方面，第2、 3、4合金的组成和扩散材料1、2、3的组成相同，模仿上述扩散材料的制作方法将辊急冷薄带 粉碎至40μπι以下。在此不进行慢氧化处理而添加硬脂酸锌0. lwt %之后，用气流粉碎机进一 步粉碎至平均粒径为4μπι。之后，使用诺塔混合机将第1~4合金的原料微粉末调制表中的比 例的混合粉末。将得到的混合粉末填充于配置在电磁铁中的金属模具内，一边施加1200kA/ m的磁场一边在施加120MPa的压力的磁场中进行成型，并得到了成型体。将得到的成型体在 真空中烧结。此时，将烧结温度模式的升温部中的500~900°C的温度区域以0.5°C/分钟进 行升温，并将其以外的温度区域以l〇°C/分钟升温至1060°C。在1060°C下保持4小时进行烧 结之后，并进行急冷。之后，在900°C下进行18小时时效处理，接下来在540°C下进行2小时 (都是在Ar气氛下）的时效处理。对得到的R-T-B系烧结磁铁进行磨削加工，并做成10.0mm X 10.0mm X 4.0mm的长方体。RAwB结晶颗粒的c轴的取向方向成为4.0mm的厚度方向。
[0137]比较例3~6是制作了和实施例4~7相同磁铁组成III~VI的烧结体。作为这些的 比较例的原料合金，使用了通过薄带连铸法（strip castingmethod)制作的第1合金和第2 合金。比较例3、4、5、6的组成按该顺序为磁铁组成III、IV、V、VI。将用于制造比较例3~6的 各磁铁组成的烧结体的合金组成示于表12~15中。比较例3~6的制造工序和比较例1同样。 对得到的R-T-B系烧结磁铁进行磨削加工，做成了 10 · 0mm X 10 · 0mm X 4 · 0mm的长方体。R2T14B 结晶颗粒的c轴的取向方向成为4.0mm的厚度方向。
[0146] 对于实施例4~7、比较例3~6,通过TEM-EDS分析各样品的二颗粒晶界部的点2c中 的组成，并测定了二颗粒晶界部的厚度。将用组成分析值分类存在于二颗粒晶界部的晶界 相的结果和剩余磁通密度Br、矫顽力He j以及高温退磁率一起示于表16中。在各比较例中， 没有发现R_C〇-Cu-Ga_Fe相，相对于此，在各实施例中形成了 R-C〇-Cu-Ga-Fe相。在实施例和 比较例中如果在相同磁铁组成之间比较，在实施例中，高温退磁率改善。R-Co-Cu-Ga-Fe相 的生成过程并不清楚，不过认为第2合金在625°C有液相生成温度，第3合金在520°C有液相 生成温度，第4合金在651°C有液相生成温度，因此，在烧结模式的升温过程中通过以0.5°C/ 分钟慢慢升温至500°C~900°C的温度区域，从而第2、第3、第4合金的各液相容易互相反应， 能够促进R _C〇-Cu-Ga_Fe相的生成。
[0147] [表 16]
[0148]
[0149] 将二颗粒晶界部的厚度的测定结果示于表17中。和实施例1~3同样确认了形成R-Co-Cu-Ga-Fe相的二颗粒晶界部的厚度为8~444nm。
[0150] [表 17]
[0151]
[0152] 另外，将实施例4~7中确认的R-Co-Cu-Ga-Fe相的组成各样品分别3点示于表18 中。都确认了Fe的含量为27.4原子％以下，非常少，并且Cu的浓度非常高，和上述表7的结果 同样。
[0153] [表 18]
[0155] 由以上可知，实施例的R-T-B系烧结磁铁中，矫顽力以及高温退磁率被改善。与比 较例的比较中，确认了在二颗粒晶界部存在大的不同。在实施例的二颗粒晶界部中，确认有 在比较例中没有发现的R-Co-Cu-Ga-Fe相。确认了该相具有Fe的含量显著低、并且Cu的浓度 高的组成的特征，并且形成厚度为5~500nm的二颗粒晶界部。
[0156] 以上基于实施方式说明本发明。实施方式为示例，本领域人员应该理解，可以在本 发明的权利要求范围内进行各种变形或者改变，而且这样的变形例以及变更也在本发明的 权利要求范围内。因此，本说明书中的记述以及附图不应该看作是限定性的而应该看作是 例证性的。
[0157] 产业上的利用可能性
[0158] 通过本发明，可以提供一种即使在高温环境下也能够使用的R-T-B系烧结磁铁。
[0159] 符号说明
[0160] 1 主相结晶颗粒
[0161] 2 二颗粒晶界部
[0162] 2a、2b 晶界
[0163] 2c二颗粒晶界部的中点
[0164] 3 三叉晶界
[0165] 100 R-T-B系烧结磁铁
[0166] 10 SPM 电机
[0167] 11 机罩
[0168] 12 转子
[0169] 13 定子
[0170] 14旋转轴
[0171] 15转子铁芯(铁芯）
[0172] 16永久磁铁
[0173] 17磁铁插入插口
[0174] 18定子铁芯
[0175] 19节流阀
[0176] 20 线圈
【主权项】
1. 一种R-T-B系烧结磁铁，其特征在于， 所述R-T-B系烧结磁铁包含fcTwB晶粒和fcTwB晶粒间的二颗粒晶界部， 存在由以40<R<70、1 10、5<Cu<50、l<Ga< 15、1 <Fe<40的比率含有R、Cu、 Co、Ga、Fe的相形成的二颗粒晶界部， 其中，R+Cu+Co+Ga+Fe = 100，R为选自稀土元素中的至少1种。2. 如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于， 由所述相形成的二颗粒晶界部的厚度为5~500nm。3. -种电机，其中， 使用了权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁。
【专利摘要】本发明提供一种即使相比现有技术大幅度地降低Dy、Tb等重稀土元素的使用量或者不使用的情况下也能抑制高温退磁率的R-T-B系烧结磁铁。本发明所涉及的R-T-B系烧结磁铁为具有R2T14B晶粒和R2T14B晶粒间的二颗粒晶界部的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于存在由以40≤R≤70、1≤Co≤10、5≤Cu≤50、1≤Ga≤15、1≤Fe≤40(其中，R+Cu+Co+Ga+Fe＝100。R为选自稀土元素中的至少1种)的比率含有R、Cu、Co、Ga、Fe的相形成的二颗粒晶界部。
【IPC分类】C22C38/00, H01F1/08, C22C33/02, H01F1/057, B22F3/00
【公开号】CN105453193
【申请号】CN201480042908
【发明人】金田功, 小野裕之, 加藤英治, 三轮将史
【申请人】Tdk株式会社
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年8月8日
【公告号】DE112014003688T5, US20160180993, WO2015020183A1