，使氧化石墨烯均匀分散于溶剂中；
(4)再向反应装置中加入0.12gFeCl3，混合物氮气保护下190-220 °(3加热搅拌Ih;
(5)将5mLNaOH/DEG储备液迅速加入到上述混合物中，在190-220°C加热反应lh，产物离心分离并洗涤后，得到Fe3OVrGO纳米复合材料。
[0025]图2为实施例1制备的尖晶型Fe3OVrGO纳米复合材料的透射电子显微镜照片，从图中可以看出，Fe3O4磁性纳米颗粒均匀的分散在石墨烯表面，且粒径均一。
[0026]图3为实施例1制备的尖晶型Fe3OVrGO纳米复合材料的X射线衍射图。
[0027]实施例2尖晶型Fe3OVrGO纳米复合材料
将实施例1的步骤(4)中的可溶性铁盐FeCl3用Fe(NO3)3或Fe2(SO4)3代替，其他步骤和条件都与实施例1相同，同样可以制备得到尖晶型Fe304/rG0纳米复合材料。
[0028]实施例3尖晶型MnFe2OVrGO纳米复合材料的制备
在实施例1的步骤(4)中，除可溶性铁盐FeCl3外，再加入含Mn的二价铁磁性金属盐(三价铁和二价铁磁性金属盐的摩尔比是固定的2: 1)，包括MnCl2、MnS04、Mn(N03)2或Mn(CH3COO)2中的一种，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在
【发明内容】
限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尖晶型MnFe2OVrGO纳米复合材料。图4为实施例3制得的尖晶型MnFe2OVrGO纳米复合材料的X射线衍射(XRD)图。
[0029]实施例4尖晶型ZnFe2OVrGO纳米复合材料的制备
在实施例1的步骤(4)中，除可溶性铁盐FeCl3外，再加入含Zn的二价铁磁性金属盐(三价铁和二价铁磁性金属盐的摩尔比是固定的2:1)，包括ZnCl2、ZnS04、Zn(NO3) 2或Zn(CH3COO)2中的一种，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在
【发明内容】
限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尖晶型ZnFe2OVrGO纳米复合材料。
[0030]实施例5尖晶型CoFe2OVrGO纳米复合材料的制备
在实施例1的步骤(4)中，除可溶性铁盐FeCl3外，再加入含Co的二价铁磁性金属盐，包括(:°(312、(:0304、(:0(勵)2或Co(CH3COO)2中的一种，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在
【发明内容】
限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尖晶型CoFe2OVrGO纳米复合材料。
[0031 ] 实施例6尖晶型NiFe2OVrGO纳米复合材料的制备
在实施例1的步骤(4)中，除可溶性铁盐FeCl3外，再加入含Ni的二价铁磁性金属盐(三价铁和二价铁磁性金属盐的摩尔比是固定的2: 1)，包括NiCl2、NiS04、Ni(N03)2或Ni(CH3COO)2中的一种，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在
【发明内容】
限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尖晶型NiFe2OVrGO纳米复合材料。
[0032]实施例7尖晶型CuFe2OVrGO纳米复合材料的制备
在实施例1的步骤(4)中，除可溶性铁盐FeCl3外，再加入含Cu的二价铁磁性金属盐(三价铁和二价铁磁性金属盐的摩尔比是固定的2:1)，包括CuCl2、CuS04、Cu(NO3) 2或Cu(CH3COO)2中的一种，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在
【发明内容】
限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尖晶型CuFe2OVrGO纳米复合材料。
[0033]实施例8尖晶型Fe3OVrGO纳米复合材料的过氧化物酶活性检测
(1)将玻碳电极用去离子水清洗3-5次，用氧化铝抛光粉打磨使表面光滑，所述氧化铝的粒
径依次为I μηι、0.3 ym，50nm，取实施例1所制备的尖晶型Fe304/rG0纳米复合材料，加入无水乙醇超声分散制成悬浮液，然后取悬浮液1 yL滴加到打磨好的玻碳电极上，真空干燥后，得到尖晶型Fe3OVrGO纳米复合材料修饰的电极；
(2)以尖晶型Fe3OVrGO纳米复合材料修饰的电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，
铂网电极为对电极，组成三电极系统，进行电化学测试。在15 mL PBS缓冲溶液(pH=7.4)中，-0.9V-1V的电压范围内，加入和没有加入过氧化氢的条件下，以0.05V/s的速度进行循环伏安线性扫描。
[0034]实验结果如图5所示，尖晶型Fe304/rG0纳米复合材料修饰的工作电极比单纯的Fe3O4修饰的工作电极对过氧化氢有更好的响应。说明本发明制备得到的尖晶型铁磁/石墨烯纳米复合材料有较好的模拟过氧化物酶活性，可用于小分子过氧化氢的监测。
[0035]以上实施例的说明仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.一种尖晶型铁磁/石墨稀纳米复合材料，其特征在于，该纳米复合材料由铁氧化物磁性 纳米颗粒和石墨烯复合而成，铁氧化物磁性纳米颗粒粒径均一，分布窄。2.一种尖晶型铁磁/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: Cl)首先将0.03-0.3g氧化石墨烯加入到盛有20-200mL—缩二乙二醇溶剂的反应装置中，超声l_5h，使氧化石墨烯均匀分散于溶剂中； (2)接着，向反应装置中加入0.12-1.2g可溶性三价铁盐和二价铁磁性金属盐搅拌均匀，在惰性气体保护下，190-220 °C温度下，加热搅拌0.5-2h;其中:所述二价铁磁性金属盐为Zn盐、Co盐、Ni盐、Mn盐或Cu盐； (3)最后，将5-50mL的1-1OOmg/mL NaOH/DEG储备液迅速加入到上述混合物中，在190-220 °C温度下反应l_5h，产物离心分离并洗涤后，得到尖晶型铁磁/石墨烯纳米复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，氧化石墨烯是以石墨为原料，采用改进的Hmimer s方法制备得到。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，可溶性三价铁盐与二价铁磁性金属盐的摩尔比为2: I。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，可溶性三价铁盐选自Fe(N〇3)3、FeCl3或Fe2(S04)3中的一种或几种。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二价铁磁性金属盐中，Zn盐选自 ZnCl2、ZnS04、Zn(N03)2 或 Zn(CH3COO)2 中任意一种；Co 盐选自 CoCl2、CoS04 Xo(NO3)2 或Co(CH3COO)2 中任意一种;Ni 盐选自 NiCl2、NiS04、Ni (NO3)2 或 Ni (CH3COO)2 中任意一种;Mn 盐选自MnCl2、MnS04、Mn(N03)2或Mn(CH3COO)2中任意一种；Cu盐选自CuC12、CuS04、Cu(N03)2或Cu(CH3COO)2中任意一种。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将0.2-2g氢氧化钠加入到20-200mL—缩二乙二醇中，惰性气氛保护下，120-150°C温度搅拌l_2h，然后冷却至50-800C制成NaOH/DEG储备液。8.—种尖晶型铁磁/石墨烯纳米复合材料在小分子过氧化氢、葡萄糖检测方面的应用。
【专利摘要】本发明属于纳米功能材料技术领域，具体为一种尖晶型铁磁/石墨烯纳米复合材料、制备方法及其应用。本发明中先采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，然后再采用一步原位法合成尖晶型铁磁/石墨烯纳米复合材料。本发明的有益效果在于：其制备方法所需的原材料成本低廉，制备工艺简单，可大批量制备，适于规模化生产和应用。本发明得到的复合材料有较好的模拟过氧化物酶活性，可用于小分子过氧化氢(H2O2)、葡萄糖等的检测。
【IPC分类】H01F1/36
【公开号】CN105513740
【申请号】CN201510884428
【发明人】赵雪伶, 朱志刚
【申请人】上海第二工业大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月7日