专利名称：磷化铟多晶材料的快速合成方法及其多管石英磷泡的制作方法
技术领域：
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及磷化铟多晶材料的合成方法。
背景技术：
磷化铟(InP)是由III族元素铟(In)和V族元素磷(P)化合而成III-V族化合物半导体材料，在半导体材料领域具有非常重要的战略性地位，是目前光电器件和微电子器件不可替代的半导体材料。与锗、硅材料相比，InP具有许多优点直接跃迁型能带结构，具有高的电光转换效率；电子迁移率高，易于制成半绝缘材料，适合制作高频微波器件和电路；工作温度高；具有强的抗辐射能力；作为太阳能电池材料的转换效率高等。因此，InP等材料被广泛应用在固态发光、微波通信、光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等高技术领域。 随着能带工程理论、超薄材料工艺技术及深亚微米制造技术的进展，InP也越来越显示出其在高端微波、毫米波电子器件和光电子器件方面的优势，成为毫米波高端器件的首选材料，受到广泛的重视，开发应用前景非常广阔。高端InP基微电子和光电子器件的实现取决于具有良好完整性、均匀性和热稳定性的高质量InP单晶的制备，尤其是大直径高压液封直拉(HP-LEC)InP单晶的制备。高纯、不同熔体配比、无夹杂的InP多晶料是生产高质量InP及进行InP相关特性研究的前提条件。InP晶体的很多特性，都与起始原料，即多晶材料的特性相关，如材料的配比度，材料的纯度，对晶体生长，晶体的电学表现，晶体的完整性，均匀性等都有很大的影响。因此，InP熔体的快速大容量合成是InP研究领域非常受关注的问题。目前，几种常用的合成InP多晶料的方法及其存在的问题如下
(I)水平Bridgman法(HB)和水平梯度凝固法(HGF):采用水平Bridgman法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)合成InP材料，从工艺上讲，合成量越大则合成时间越长，一般用HB/HGF技术合成I. 5KgInP多晶需24h左右，因此Si的沾污也越明显(其来源是石英管壁)；工业上提供的InP多晶的载流子浓度最低为6X 1015cm_3，对于制备高性能微电子器件和光电器件都有不良的影响，并且“炸管”的可能性也大。无论什么形式的合成舟，增加In的重量都非常困难，而且增加石英管的直径，势必要求更大口径的高压釜，成本也将迅速增加。(2)液态磷液封技术和超高压直接合成技术由于该方法合成多晶的速度快、纯度高，因此也曾有研究者对其进行研究,但该类方法对设备要求过高,并且合成量较小,不能规模化生产，目前尚不具有实用性。(3)水平Bridgman法(HB)和水平梯度凝固法(HGF)及超高压直接合成技术等合成方法这些方法都是先在合成炉中进行InP合成，然后将合成的InP多晶料从合成炉中取出，对多晶材料进行清洗腐蚀处理，然后再装入高压单晶炉内进行InP单晶生长。合成与晶体生长是采用“两步”法进行的，这就大大增加了材料被沾污的可能性，并且增加了材料制备成本。综上所述可知，最好的多晶合成技术应该兼具以下特点能生成出高纯度的多晶、尽可能少量的铟残余和较快的合成速度，并且能够实现合成多晶后即可以连续进行晶体生长。根据这些特点，就要求可以进行原位合成。液态磷液封技术可以做到原位合成，并连续拉晶，但其使用液态白磷作为覆盖剂，造成晶体生长无法直接观察，成晶率过低，不具备实用性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种磷化铟多晶材料的快速合成方法。该方法采用多管石英磷泡实现了快速多管磷注入合成技术，解决了原有合成技术中合成时间长、熔体配比不均以及杂质污染等问题，实现了磷化铟材料的快速高效高纯度合成，且更容易进行InP单晶生长。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为
一种磷化铟多晶材料的快速合成方法，包括以下步骤
第一步，对铟进行表面清洗处理，将清洗后的铟烘干备用；
第二步，将装有磷的多管(如2、3、4、5、6等)石英磷泡装入磷源炉内，多管石英磷泡包括至少两个石英磷泡管；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；
第四步，对炉内抽真空，然后充高纯氩气；
第五步，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；
第六步，进行晶体生长。第一步，对铟进行表面处理以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保铟达到6N纯净度，且表面无尘土杂质。第二步，磷的纯净度为6N。第四步中炉内的真空度小于102Pa。第四步中炉内充2MPa的高纯氩气。第五步将坩埚内铟熔体加热到预定温度，待温度稳定后将石英磷泡管插入铟熔体内，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟。预定温度为1355 1395K。第六步中采用高压液封直拉法进行晶体生长。磷化铟多晶材料的快速合成方法专用多管石英磷泡，包括用于盛装固体磷的石英磷容器(I)、至少两个石英磷泡管(2 )和石英盖(3 );磷泡管(2 )底端从石英磷容器(I)的底部穿进磷容器内，磷泡管(2)底端具有供磷蒸汽通过的孔，磷泡管(2)的开口端位于石英磷容器(I)外；磷泡管(2)、石英盖(3)与石英磷容器(I)之间密封连接。优选的磷化铟多晶材料的快速合成方法专用多管石英磷泡包括两个石英磷泡管
(2)。高纯氩气的纯度为99. 999%以上。第五步中的预定温度指将铟熔体加热到高于磷化铟的熔点(1062°C) 20 60°C ；当磷泡内鼓出的气泡变少或液面无抖动时可增加磷源炉的加热功率，功率控制如图3所
/Jn ο原位合成技术是指所有的制作工艺都是在高压单晶炉中进行。
采用上述技术方案取得的技术进步为本发明采用多管磷注入合成技术在高压单晶炉内合成InP熔体，该技术克服了单管合成时间过长、磷蒸气在泡内分布不均容易炸泡的缺点，同时采用原位合成技术，具有合成后可连续晶体生长、晶体合成纯度高的优点，具体体现如下
1、工艺过程中，采用多管合成技术，使得磷蒸汽与铟熔体接触面积加大，泡内压力容易疏导，基本避免了直接合成容易炸泡的问题，也解决了大容量合成易造成泡内残余磷量较多的问题，反应完成后，一般单管磷泡内会残留15 30g磷，而双管内残留可低于5g，甚至双管磷泡合成后泡内几乎透明残余磷量< 3g ；
2、可实现快速大容量合成采用双管后在基本保持合成时间相同的条件下，将合成量由IKg提高至IJ 3 4Kg水平；
3、由于磷蒸汽与铟熔体的反应接触面积增大，使得合成更平稳，解决了原有磷化铟合成工艺中易造成熔体配比不均匀问题；
4、避免了其他方法所用的“两步”法所造成的材料被沾污的可能性，并且可精确控制IruP的量，分别合成得到富铟、近化学配比以及富磷的InP熔体，能够在不同熔体化学计量比的条件下进行晶体生长。
图I为原有单管石英磷泡的结构示意 图2为本发明双管石英磷泡的结构示意 图3为磷源炉升温功率随时间变化速率 I为石英磷容器，2为石英磷泡管，3为石英盖。
具体实施例方式实施例I
磷化铟多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化学配比InP多晶材料，具体操作步骤
为
第一步，为了去除包装等因素对原材料的沾污，先用MOS级稀盐酸对铟进行表面轻腐蚀，然后用去离子水多次煮沸清洗，以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保实验所用高纯铟达到6N纯净度，且表面无尘土等杂质，清洗后的铟放在真空烘箱内烘焙约30min，备用；第二步，将装有6N磷的双管石英磷泡装入磷源炉内，合成用两个磷泡，磷源炉采用钥丝绕制，为石英圆杯状；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；原材料铟和磷的装炉量分别为2700g和780g，脱水氧化硼400g ；
坩埚为直径为135mm的圆底或平底坩埚；
第四步，关闭炉门，用机械泵抽真空，真空度达到60Pa后，停止抽真空，充2MPa的高纯IS气；
第五步，将坩埚内铟熔体加热到1375K，并待温度稳定后将磷泡插入铟熔体内，通过观察磷泡内鼓出的气泡和液面情况，将磷源炉加热的功率缓慢增加，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；功率随时间的升温曲线如附图3所示，总合成时间为53分钟；
将磷泡插入铟熔体内，通过逐步提高磷源炉功率，功率控制如图3所示，控制合适的磷蒸汽压，使磷蒸汽不太急剧进入熔体，减少磷的损失，也不要冒泡过缓，防止熔体倒吸导致炸泡。待一泡合成完毕后，提起并移开磷泡。将熔体温度适当降低，然后如上方法合成第二个磷泡。第六步，两个磷泡合成完后，移开磷源炉，下降籽晶，直接进行液封直拉法(LEC)晶体生长。双管石英磷泡，包括用于盛装固体磷的石英磷容器I、两个石英磷泡管2和石英盖3 ;磷泡管2底端从石英磷容器I的底部穿进所述磷容器内，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通过的孔，磷泡管2的开口端位于石英磷容器I外；磷泡管2、石英盖3与石英磷容器I之间密封连接。 在本实施例中具体工艺条件为合成熔体温度1355 1395K，合成压力3· 5 4. 5Mpa,i甘祸转速10 15rpm。以高纯红磷P (6N)和高纯铟In (6N)为原材料，以脱水氧化硼(B2O3)为液封齐U，采用双管磷注入方法合成的近化学配比InP多晶的纯度较高，其平均载流子浓度为2. 72 X 1015cnT3，平均迁移率为 4. 45 X 103cm2/V. s。采用磷注入合成法制备3. Okg近化学配比InP多晶材料，制备工艺条件与实施例I相同，所不同的是采用单管磷泡，合成时间为90分钟，时间明显比使用双管磷泡长，其晶锭配比部分少于双管磷泡合成生长的磷化铟晶锭，合成效果也较双管磷泡合成差。经Hall测试，其平均载流子浓度为3. 07X 1015cnT3，平均迁移率为4. 23X 103cm2/V. S。另外，对于单管磷泡合成，两磷泡的残余磷量约20g，双管磷泡合成，两磷泡中的残余磷量小于3g。经实验统计，单管磷泡的炸泡率达20%，双管磷泡的炸泡率能控制在3%以内，更加安全可靠。实施例2
磷化铟多晶材料的快速合成方法合成3. Okg富磷InP多晶材料，具体操作步骤为第一步，为了去除包装等因素对原材料的沾污，先用MOS级稀盐酸对铟进行表面轻腐蚀，然后用去离子水多次煮沸清洗，以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保实验所用高纯铟达到6N纯净度，且表面无尘土等杂质。清洗后的铟放在真空烘箱内烘焙约30min，备用。第二步，将装有6N磷的双管石英磷泡装入磷源炉内，合成用两个磷泡，磷源炉采用钥丝绕制，为石英圆杯状；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；原材料铟和磷的装炉量分别为2700g和830g，脱水氧化硼400g ；
坩埚为直径为135mm的圆底或平底坩埚；
第四步，关闭炉门，用机械泵抽真空，真空度达到60Pa后，停止抽真空，充2MPa的高纯IS气；
第五步，将坩埚内铟熔体加热到1375K，并待温度稳定后将磷泡插入铟熔体内，通过观察磷泡内鼓出的气泡和液面情况，将磷源炉加热的功率缓慢增加，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；功率随时间的升温曲线如附图3所示，总合成时间57分钟；
将磷泡插入铟熔体内，通过逐步提高磷源炉功率，功率控制如图3所示，控制合适的磷蒸汽压，使磷蒸汽不太急剧进入熔体，减少磷的损失，也不要冒泡过缓，防止熔体倒吸导致炸泡。待一泡合成完毕后，提起并移开磷泡。将熔体温度适当降低，然后如上方法合成第二个磷泡。
第六步，两个磷泡合成完后，移开磷源炉，下降籽晶，直接进行液封直拉法(LEC)晶体生长。双管石英磷泡，包括用于盛装固体磷的石英磷容器I、两个石英磷泡管2和石英盖3 ;磷泡管2底端从石英磷容器I的底部穿进所述磷容器内，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通过的孔，磷泡管2的开口端位于石英磷容器I外；磷泡管2、石英盖3与石英磷容器I之间密封连接。在本实施例中具体工艺条件为合成熔体温度1355 1395K，合成压力3· 5 4. 5MPa，坩埚转速10 15rpm。以高纯红磷P (6N)和高纯铟In(6N)为原材料，以脱水氧化硼(B2O3)为液封剂，采用双管磷注入方法合成的富磷InP多晶，其平均载流子浓度为3. 51X1015cm_3，平均迁移率为 4. 15X103cm2/V· S。实施例3
磷化铟多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化学配比InP多晶材料，具体操作步骤
为
第一步，为了去除包装等因素对原材料的沾污，先用MOS级稀盐酸对铟进行表面轻腐蚀，然后用去离子水多次煮沸清洗，以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保实验所用高纯铟达到6N纯净度，且表面无尘土等杂质，清洗后的铟放在真空烘箱内烘焙约30min，备用；第二步，将装有6N磷的双管石英磷泡装入磷源炉内，合成用两个磷泡，磷源炉采用钥丝绕制，为石英圆杯状；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；原材料铟和磷的装炉量分别为2700g和780g，脱水氧化硼400g ；
坩埚为直径为135mm的圆底或平底坩埚；
第四步，关闭炉门，用机械泵抽真空，真空度达到60Pa后，停止抽真空，充2MPa的高纯IS气；
第五步，将坩埚内铟熔体加热到1355K，并待温度稳定后将磷泡插入铟熔体内，通过观察磷泡内鼓出的气泡和液面情况，将磷源炉加热的功率缓慢增加，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；功率随时间的升温曲线如附图3所示，总合成时间为53分钟；
将磷泡插入铟熔体内，通过逐步提高磷源炉功率，功率控制如图3所示，控制合适的磷蒸汽压，使磷蒸汽不太急剧进入熔体，减少磷的损失，也不要冒泡过缓，防止熔体倒吸导致炸泡。待一泡合成完毕后，提起并移开磷泡。将熔体温度适当降低，然后如上方法合成第二个磷泡。
第六步，两个磷泡合成完后，移开磷源炉，下降籽晶，直接进行液封直拉法(LEC)晶体生长。双管石英磷泡，包括用于盛装固体磷的石英磷容器I、两个石英磷泡管2和石英盖3 ;磷泡管2底端从石英磷容器I的底部穿进所述磷容器内，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通过的孔，磷泡管2的开口端位于石英磷容器I外；磷泡管2、石英盖3与石英磷容器I之间密封连接。在本实施例中具体工艺条件为合成熔体温度1355 1395K，合成压力3· 5 4. 5Mpa,i甘祸转速10 15rpm。以高纯红磷P (6N)和高纯铟In (6N)为原材料，以脱水氧化硼(B2O3)为液封 齐U，采用双管磷注入方法合成的近化学配比InP多晶的纯度较高，其平均载流子浓度为
2.75X 1015cnT3，平均迁移率为 4. 38X 103cm2/V. S。实施例4
磷化铟多晶材料的快速合成方法合成3. Okg富磷InP多晶材料，具体操作步骤为第一步，为了去除包装等因素对原材料的沾污，先用MOS级稀盐酸对铟进行表面轻腐蚀，然后用去离子水多次煮沸清洗，以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保实验所用高纯铟达到6N纯净度，且表面无尘土等杂质。清洗后的铟放在真空烘箱内烘焙约30min，备用。第二步，将装有6N磷的双管石英磷泡装入磷源炉内，合成用两个磷泡，磷源炉采用钥丝绕制，为石英圆杯状；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；原材料铟和磷的装炉量分别为2700g和830g，脱水氧化硼400g ；
坩埚为直径为135mm的圆底或平底坩埚；
第四步，关闭炉门，用机械泵抽真空，真空度达到60Pa后，停止抽真空，充2MPa的高纯IS气；
第五步，将坩埚内铟熔体加热到1395K，并待温度稳定后将磷泡插入铟熔体内，通过观察磷泡内鼓出的气泡和液面情况，将磷源炉加热的功率缓慢增加，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；功率随时间的升温曲线如附图3所示，总合成时间57分钟；
将磷泡插入铟熔体内，通过逐步提高磷源炉功率，功率控制如图3所示，控制合适的磷蒸汽压，使磷蒸汽不太急剧进入熔体，减少磷的损失，也不要冒泡过缓，防止熔体倒吸导致炸泡。待一泡合成完毕后，提起并移开磷泡。将熔体温度适当降低，然后如上方法合成第二个磷泡。第六步，两个磷泡合成完后，移开磷源炉，下降籽晶，直接进行液封直拉法(LEC)晶体生长。双管石英磷泡，包括用于乘装固体磷的石英磷容器I、两个石英磷泡管2和石英盖3 ;磷泡管2底端从石英磷容器I的底部穿进所述磷容器内，磷泡管2底端具有供磷蒸汽通过的孔，磷泡管2的开口端位于石英磷容器I外；磷泡管2与石英磷容器I之间密封连接。在本实施例中具体工艺条件为合成熔体温度1355 1395K，合成压力3· 5 4. 5MPa，坩埚转速10 15rpm。
以高纯红磷P (6N)和高纯铟In(6N)为原材料，以脱水氧化硼(B2O3)为液封剂，采用双管磷注入方法合成的富磷InP多晶，其平均载流子浓度为3. 52X 1015cm_3，平均迁移率为 4. 14X103cm2/V· S。实施例5
磷化铟多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化学配比InP多晶材料，具体操作步骤
为
第一步，为了去除包装等因素对原材料的沾污，先用MOS级稀盐酸对铟进行表面轻腐蚀，然后用去离子水多次煮沸清洗，以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保实验所用高纯铟达到6N纯净度，且表面无尘土等杂质，清洗后的铟放在真空烘箱内烘焙约30min，备用；第二步，将装有6N磷的三管石英磷泡装入磷源炉内，合成用两个磷泡，磷源炉采用钥丝绕制，为石英圆杯状；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；原材料铟和磷的装炉量分别为2700g和780g，脱水氧化硼400g ；
坩埚为直径为135mm的圆底或平底坩埚；
第四步，关闭炉门，用机械泵抽真空，真空度达到60Pa后，停止抽真空，充2MPa的高纯IS气；
第五步，将坩埚内铟熔体加热到1375K，并待温度稳定后将磷泡管插入铟熔体内，通过观察磷泡内鼓出的气泡和液面情况，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；总合成时间为47分钟；
将磷泡插入铟熔体内，通过逐步提高磷源炉功率，控制合适的磷蒸汽压，使磷蒸汽不太急剧进入熔体，减少磷的损失，也不要冒泡过缓，防止熔体倒吸导致炸泡。待一泡合成完毕后，提起并移开磷泡。将熔体温度适当降低，然后如上方法合成第二个磷泡。第六步，两个磷泡合成完后，移开磷源炉，下降籽晶，直接进行液封直拉法(LEC)晶体生长。在本实施例中具体工艺条件为合成熔体温度1355 1395K，合成压力3· 5
4.5Mpa,i甘祸转速10 15rpm。以高纯红磷P (6N)和高纯铟In (6N)为原材料，以脱水氧化硼(B2O3)为液封齐U，采用双管磷注入方法合成的近化学配比InP多晶的纯度较高，其平均载流子浓度为
2.52X 1015cnT3，平均迁移率为 4. 50X 103cm2/V. S。实施例6
磷化铟多晶材料的快速合成方法合成3. Okg近化学配比InP多晶材料，具体操作步骤
为
第一步，为了去除包装等因素对原材料的沾污，先用MOS级稀盐酸对铟进行表面轻腐蚀，然后用去离子水多次煮沸清洗，以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保实验所用高纯铟达到6N纯净度，且表面无尘土等杂质，清洗后的铟放在真空烘箱内烘焙约30min，备用；第二步，将装有6N磷的五管石英磷泡装入磷源炉内，合成用两个磷泡，磷源炉采用钥丝绕制，为石英圆杯状；
第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内；原材料铟和磷的装炉量分别为2700g和780g，脱水氧化硼400g ；
坩埚为直径为135mm的圆底或平底坩埚；
第四步，关闭炉门，用机械泵抽真空，真空度达到60Pa后，停止抽真空，充2MPa的高纯IS气；
第五步，将坩埚内铟熔体加热到1375K，并待温度稳定后将磷泡管插入铟熔体内，通过观察磷泡内鼓出的气泡和液面情况，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；总合成时间为43分钟；
将磷泡插入铟熔体内，通过逐步提高磷源炉功率，控 制合适的磷蒸汽压，使磷蒸汽不太急剧进入熔体，减少磷的损失，也不要冒泡过缓，防止熔体倒吸导致炸泡。待一泡合成完毕后，提起并移开磷泡。将熔体温度适当降低，然后如上方法合成第二个磷泡。第六步，两个磷泡合成完后，移开磷源炉，下降籽晶，直接进行液封直拉法(LEC)晶体生长。在本实施例中具体工艺条件为合成熔体温度1355 1395K，合成压力3· 5 4. 5Mpa,i甘祸转速10 15rpm。以高纯红磷P (6N)和高纯铟In (6N)为原材料，以脱水氧化硼(B2O3)为液封齐U，采用双管磷注入方法合成的近化学配比InP多晶的纯度较高，其平均载流子浓度为
2.50X 1015cnT3，平均迁移率为 4. 52X 103cm2/V. S。
权利要求
1.一种磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于包括以下步骤 第一步，对铟进行表面清洗处理，将清洗后的铟烘干备用； 第二步，将装有磷的多管石英磷泡装入磷源炉内，多管石英磷泡包括至少两个石英磷泡管； 第三步，将高压单晶炉擦洗干净，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、合成所用的磷源炉以及籽晶和液封剂B2O3装进高压单晶炉炉膛内； 第四步，对炉内抽真空，然后充高纯氩气； 第五步，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟； 第六步，进行晶体生长。
2.如权利要求I所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第一步，对铟进行表面处理以去除铟表面的氧化物和残余杂质，确保铟达到6N纯净度，且表面无尘土杂质。
3.如权利要求I所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第二步，磷的纯净度为6N。
4.如权利要求I所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第四步中炉内的真空度小于102Pa。
5.如权利要求I所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第四步中炉内充2MPa的高纯氩气。
6.如权利要求I所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第五步将坩埚内铟熔体加热到预定温度，待温度稳定后将石英磷泡管插入铟熔体内，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟。
7.如权利要求6所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第五步中所述预定温度为1355 1395K。
8.如权利要求I所述的磷化铟多晶材料的快速合成方法，其特征在于第六步中采用高压液封直拉法进行晶体生长。
9.如权利要求I 8中任一项磷化铟多晶材料的快速合成方法所用的多管石英磷泡，包括用于盛装固体磷的石英磷容器(I)和石英盖(3);其特征在于还包括至少两个石英磷泡管(2 )，所述磷泡管(2 )底端从石英磷容器(I)的底部穿进所述磷容器内，磷泡管(2 )底端具有供磷蒸汽通过的孔，所述磷泡管(2)的开口端位于石英磷容器(I)外；所述磷泡管(2)、石英盖(3)与石英磷容器(I)之间密封连接。
10.如权利要求9所述的多管石英磷泡，其特征在于包括两个石英磷泡管(2)。
全文摘要
本发明公开了一种磷化铟多晶材料的快速合成方法，包括以下步骤第一步，对铟进行表面清洗处理；第二步，将装有磷的多管石英磷泡装入磷源炉内；第三步，然后将预先设计的保温系统、加热器、装有铟的坩埚、磷源炉以及籽晶和B2O3装进高压单晶炉炉膛内；第四步，对炉内抽真空，充高纯氩气；第五步，将磷泡内的磷加热汽化注入到铟熔体中反应生成磷化铟；第六步，进行晶体生长。所用的多管石英磷泡，包括石英磷容器、至少两个石英磷泡管和石英盖。本发明方法采用多管石英磷泡实现了快速多管磷注入合成技术，解决了原有技术中合成时间长、熔体配比不均以及杂质污染等问题，实现了磷化铟材料的快速高效高纯度合成，更容易进行InP单晶生长。
文档编号C30B29/40GK102965734SQ201210510800
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者孙聂枫, 孙同年, 杨瑞霞, 杨帆, 李晓岚 申请人:中国电子科技集团公司第十三研究所