一种石榴石的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种晶体生长领域，特别涉及一种石榴石的生产工艺。本发明包括原料制备；压制成型；装炉；抽真空；设置系统；升温熔料；下籽晶；引晶；放肩；拉伸；停炉等。本发明采用采用石墨电阻加热生长晶体避免使用价格昂贵的铱金，坩埚保温材料价格低，减少了投资，降低了成本，保温采用钼材料，其特点是在特殊的生长气氛下能够重复使用周期一年左右，节约了晶体的生长周期和降低了成本。本发明实施的过程中，采用本发明的晶体生长新工艺不仅提高的生产产能，而且降低了生产的成本，做到在生产的过程中无污染、无辐射、无噪音。生产工艺填补了国内的空白，为激光晶体生长行业的发展提供了宝贵的经验。
【专利说明】一种石榴石的生产工艺
[0001](一)
【技术领域】
本发明涉及一种晶体生长领域，特别涉及一种石榴石的生产工艺。
[0002](二)
【背景技术】
与传统通信技术相比，光纤通信具有如下特点:(1)光纤体积小，重量轻；(2)容量大，速度快，损耗低；(3)传输可靠性高；(4)噪音比、误码率、信息失真度低等。目前随着近红外区光纤技术的迅猛发展，光隔离器在信息传输中获得越来越重要的应用。
[0003]光隔离器可以用来消除光纤传输中产生的反向光。反向光的存在会导致系统间的自耦合效应，使激发源变得不稳定，产生反射噪音和自激励，造成整个系统无法正常工作。而光隔离器可以消除以上不良影响。例如，在半导体激光源和光传输系统之间安装一个光隔离器，可以在很大程度上减少反射光对光源的光谱输出功率稳定性产生的不良影响。在高速直接调制、直接检测光纤通信系统中，后向传输光会产生附加噪音，使系统的性能劣化，这也需要光隔离器来消除。
[0004]光隔离器的中心元件是45度的磁光法拉第转子，主要利用磁光晶体的法拉第效应。法拉第效应于1845年由法拉第发现。当线偏振光在介质中传播时,若在平行于光的传播方向上加一强磁场，贝1J光振动方向将发生偏转，偏转角度ψ与磁感应强度B和光穿越介质的长度I的乘积成正比，即Ψ = VB1，比例系数V称为费尔德常数，与介质性质及光波频率有关。上述现象称为法拉第效应或磁致旋光效应。对于正向入射的信号光，通过起偏器后成为线偏振光，法拉第旋转介质与外磁场一起使信号光的偏振方向右旋45度，并恰好使低能耗通过与起偏器成45度放置的检偏器。对于反向光，出检偏器的线偏振光经过放置介质时，偏振方向也右旋45度,从而使反向光的偏振方向与起偏器方向正交,完全阻断了反向光的传输。
[0005]石榴石作为一种优异的磁光晶体，是主要的研究对象，并已经实现商品化。
[0006](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种石榴石的生产工艺。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种石榴石的生产工艺，其特征在于:包括如下步骤:(1)原料制备:将原料Y203、AL203、Nd203或Ce203、Cr203、Er203等原料，通过硅钥马弗炉烧结，烧结温度为1400-1500摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质；
(2)压制成型:将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型；
(3)装炉:将炉膛和石墨电极板擦拭干净，将炉内各部件装配整齐；
(4)抽真空:在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空；
(5)设置系统:晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件。产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长;
(6)升温熔料:在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化；
(7)下籽晶:首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温 30-60min ；
(8)引晶:开启提拉电源，调拉速为1.0-2.0mm/h ；
(9)放肩:在放肩的过程中，程控一般为负值,随着放肩的直径变大,程控值也加大,直到开始转肩。放肩到Φ20ι?πι时,拉速以每小时0.1mm下调到lmm/h ；
(10)拉伸:当生长长度达到70mm时。拉速由1.5-2.5mm/h以每小时降低0.1mm降至
1.5mm/h,根据工艺要求,确定所要拉的长度；
(11)停炉:结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为20-40h。
[0008]步骤3具体为:(1)在装炉之前应准备好以下物品:固定打紧用的扳手、水平仪、手电筒、游标卡尺、垫片、氧化锆颗粒、清洗干净的石墨连接器、坩埚托、台灶、石墨托盘、石墨发热体、石墨侧屏、钥侧屏、钥上屏、石墨卡、坩埚、籽晶杆、对中杆、滤纸、钥丝、籽晶、烧干净的氧化锆侧屏、干净的纱布、酒精、毛刷；(2)检查炉膛和石墨电极板是否擦拭干净，如果没有，用蘸有酒精的干净纱布进行擦拭；用水平仪检查石墨电极板水平程度，并进行调整，使石墨电极板水平面和前后面都达到水平要求；(3)装上氧化铝侧屏，将石墨连接器拧紧固定到下传动上，把台灶装到坩埚托上，并在坩埚托的上面均匀的撒一层氧化锆颗粒，将坩埚托整体转到石墨连接器上，并进行检查和调整水平，把坩埚放在坩埚托上，检测和调整水平；装石墨加热器，使用石墨卡将其与石墨电极板拧紧，使其接触良好；把坩埚放在坩埚托上，测水平和平埚位并记录；根据石墨侧屏的高度，选用三个同样厚度的垫片放在石墨电极板上，要求发热体和石墨侧屏上沿的高度差是2-3mm，依次石墨侧屏，钥侧屏，要求侧屏与石墨发热体保持同心圆，放上屏测引晶埚位并记录。
[0009]步骤4具体为:启动控制柜，打开机械泵，将三通阀门缓慢拉开，真空度达到-0.06MPa时，完全打开三通阀门，等5-10分钟开启真空测量仪，当15Pa时，关闭三通阀门，打开循环水，开启扩散泵，打开挡板阀；当真空度达到1-0.1Pa时，记录真空值，进行预加热。先开启加热电源，手动升OP值，使电流电压表有启动，再设置Prl为3600uv/h，PLl为3mv,继续抽真空。
[0010]步骤6具体为:当原料塌平于埚时，升至平晶埚位，继续观察化料情况，并根据化料情况缓慢提升埚位，当埚内浮块小于O20mm时，升至引晶埚内，并放气到20KPa ;升至引晶埚位后，缓慢调整温度变化，调温至浮块刚好熔完，恒温均化。
[0011 ] 所述熔炉内充入氩气气体，熔炉采用石墨电阻加热。
[0012]所述石榴石晶体在钥坩埚中生长。
[0013]本发明的有益效果是:本发明采用采用石墨电阻加热生长晶体避免使用价格昂贵的铱金，坩埚保温材料价格低，同样的设备投资只有铱坩埚设备20-25%左右，减少了投资，降低了成本，保温采用钥材料，其特点是在特殊的生长气氛下能够重复使用周期一年左右，节约了晶体的生长周期和降低了成本。本发明实施的过程中，采用本发明的晶体生长新工艺不仅提高的生产产能，而且降低了生产的成本，做到在生产的过程中无污染、无辐射、无噪音。生产工艺填补了国内的空白，为激光晶体生长行业的发展提供了宝贵的经验。
[0014](四)
【具体实施方式】
实施例1:
包括如下步骤:
(1)原料制备:将原料Y203、AL203、Nd203或Ce203、Cr203、Er203等原料，通过硅钥马弗炉烧结，烧结温度为1400摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质；
(2)压制成型:将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型；
(3)装炉:包括以下步骤:I)在装炉之前应准备好以下物品:固定打紧用的扳手、水平仪、手电筒、游标卡尺、垫片、氧化锆颗粒、清洗干净的石墨连接器、坩埚托、台灶、石墨托盘、石墨发热体、石墨侧屏、钥侧屏、钥上屏、石墨卡、坩埚、籽晶杆、对中杆、滤纸、钥丝、籽晶、烧干净的氧化锆侧屏、干净的纱布、酒精、毛刷；2)检查炉膛和石墨电极板是否擦拭干净，如果没有，用蘸有酒精的干净纱布进行擦拭；用水平仪检查石墨电极板水平程度，并进行调整，使石墨电极板水平面和前后面都达到水平要求；3)装上氧化铝侧屏，将石墨连接器拧紧固定到下传动上，把台灶装到坩埚托上，并在坩埚托的上面均匀的撒一层氧化锆颗粒，将坩埚托整体转到石墨连接器上，并进行检查和调整水平，把坩埚放在坩埚托上，检测和调整水平；装石墨加热器，使用石墨卡将其与石墨电极板拧紧，使其接触良好；把坩埚放在坩埚托上，测水平和平埚位并记录；根据石墨侧屏的高度，选用三个同样厚度的垫片放在石墨电极板上，要求发热体和石墨侧屏上沿的高度差是2-3mm，依次石墨侧屏，钥侧屏，要求侧屏与石墨发热体保持同心圆，放上屏测引晶埚位并记录；
(4)抽真空:在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空；
(5)设置系统:晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件。产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长;
(6)升温熔料:在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化；
(7)下籽晶:首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温 30-60min ；
(8)引晶:开启提拉电源，调拉速为1.0mm/h ；
(9)放肩:在放肩的过程中，程控一般为负值,随着放肩的直径变大,程控值也加大,直到开始转肩。放肩到Φ20ι?πι时,拉速以每小时0.1mm下调到lmm/h ；
(10)拉伸:当生长长度达到70mm时。拉速由1.5mm/h以每小时降低0.1mm降至1.5mm/h，根据工艺要求，确定所要拉的长度；
(11)停炉:结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为20h。
[0015]实施例2:
包括如下步骤:
(I)原料制备:将原料Y203、AL203、Nd203或Ce203、Cr203、Er203等原料，通过硅钥马弗炉烧结，烧结温度为1500摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质； (2)压制成型:将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型；
(3)装炉:包括以下步骤:I)在装炉之前应准备好以下物品:固定打紧用的扳手、水平仪、手电筒、游标卡尺、垫片、氧化锆颗粒、清洗干净的石墨连接器、坩埚托、台灶、石墨托盘、石墨发热体、石墨侧屏、钥侧屏、钥上屏、石墨卡、坩埚、籽晶杆、对中杆、滤纸、钥丝、籽晶、烧干净的氧化锆侧屏、干净的纱布、酒精、毛刷；2)检查炉膛和石墨电极板是否擦拭干净，如果没有，用蘸有酒精的干净纱布进行擦拭；用水平仪检查石墨电极板水平程度，并进行调整，使石墨电极板水平面和前后面都达到水平要求；3)装上氧化铝侧屏，将石墨连接器拧紧固定到下传动上，把台灶装到坩埚托上，并在坩埚托的上面均匀的撒一层氧化锆颗粒，将坩埚托整体转到石墨连接器上，并进行检查和调整水平，把坩埚放在坩埚托上，检测和调整水平；装石墨加热器，使用石墨卡将其与石墨电极板拧紧，使其接触良好；把坩埚放在坩埚托上，测水平和平埚位并记录；根据石墨侧屏的高度，选用三个同样厚度的垫片放在石墨电极板上，要求发热体和石墨侧屏上沿的高度差是2-3mm，依次石墨侧屏，钥侧屏，要求侧屏与石墨发热体保持同心圆，放上屏测引晶埚位并记录；
(4)抽真空:在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空；
(5)设置系统:晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件。产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长;
(6)升温熔料:在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化；
(7)下籽晶:首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温 30-60min ；
(8)引晶:开启提拉电源，调拉速为2.0mm/h ；
(9)放肩:在放肩的过程中，程控一般为负值,随着放肩的直径变大,程控值也加大,直到开始转肩。放肩到Φ20ι?πι时,拉速以每小时0.1mm下调到lmm/h ；
(10)拉伸:当生长长度达到70mm时。拉速由2.5mm/h以每小时降低0.1mm降至1.5mm/h，根据工艺要求，确定所要拉的长度；
(11)停炉:结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为40h。
[0016]实施例3:
包括如下步骤:
(1)原料制备:将原料Y203、AL203、Nd203或Ce203、Cr203、Er203等原料，通过硅钥马弗炉烧结，烧结温度为1450摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质；
(2)压制成型:将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型；
(3)装炉:包括以下步骤:I)在装炉之前应准备好以下物品:固定打紧用的扳手、水平仪、手电筒、游标卡尺、垫片、氧化锆颗粒、清洗干净的石墨连接器、坩埚托、台灶、石墨托盘、石墨发热体、石墨侧屏、钥侧屏、钥上屏、石墨卡、坩埚、籽晶杆、对中杆、滤纸、钥丝、籽晶、烧干净的氧化锆侧屏、干净的纱布、酒精、毛刷；2)检查炉膛和石墨电极板是否擦拭干净，如果没有，用蘸有酒精的干净纱布进行擦拭；用水平仪检查石墨电极板水平程度，并进行调整，使石墨电极板水平面和前后面都达到水平要求；3)装上氧化铝侧屏，将石墨连接器拧紧固定到下传动上，把台灶装到坩埚托上，并在坩埚托的上面均匀的撒一层氧化锆颗粒，将坩埚托整体转到石墨连接器上，并进行检查和调整水平，把坩埚放在坩埚托上，检测和调整水平；装石墨加热器，使用石墨卡将其与石墨电极板拧紧，使其接触良好；把坩埚放在坩埚托上，测水平和平埚位并记录；根据石墨侧屏的高度，选用三个同样厚度的垫片放在石墨电极板上，要求发热体和石墨侧屏上沿的高度差是2-3mm，依次石墨侧屏，钥侧屏，要求侧屏与石墨发热体保持同心圆，放上屏测引晶埚位并记录；
(4)抽真空:在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空；
(5)设置系统:晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件。产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长;
(6)升温熔料:在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化；
(7)下籽晶:首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温 30-60min ；
(8)引晶:开启提拉电源，调拉速为1.5mm/h ；
(9)放肩:在放肩的过程中，程控一般为负值,随着放肩的直径变大,程控值也加大,直到开始转肩。放肩到Φ20ι?πι时,拉速以每小时0.1mm下调到lmm/h ；
(10)拉伸:当生长长度达到70mm时。拉速由2.2mm/h以每小时降低0.1mm降至1.5mm/h，根据工艺要求，确定所要拉的长度；
(11)停炉:结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为30h。
【权利要求】
1.一种石榴石的生产工艺，其特征在于:包括如下步骤:(1)原料制备:将原料Y203、AL203、Nd203或Ce203、Cr203、Er203等原料，通过硅钥马弗炉烧结，烧结温度为1400-1500摄氏度，并恒温30个小时，去除潮气及其他矿物杂质； (2)压制成型:将上述配好的原料经过自动混料机混料后，通过压制机压成圆片型； (3)装炉:将炉膛和石墨电极板擦拭干净，将炉内各部件装配整齐； (4)抽真空:在抽真空之前，先检查排气阀是否打紧，防止在抽真空的过程中漏气；启动控制柜，打开机械泵，进行抽真空； (5)设置系统:晶体生长采用自动控制称重系统，采用JPG自动控制软件，设定晶体类型的浓度、尺寸、外型、及长度设定入软件，产品参数计入计算机自动控制工艺参数自动生长; (6)升温熔料:在升温熔料的过程中，根据原料熔化下塌的情况，缓慢的提升埚位，使得原料均匀融化； (7)下籽晶:首先根据炉内情况调整温度，并进行恒温，同时下降籽晶进行预热，调节晶体转速为15r/min，当调温恒温一段时间后，将籽晶摇下与熔体接触，仔细观察并调整炉温，恒温 30-60min ； (8)引晶:开启提拉电源，调拉速为1.0-2.0mm/h ； (9)放肩:在放肩的过程中，程控一般为负值,随着放肩的直径变大,程控值也加大,直到开始转肩，放肩到Φ20ι?πι时,拉速以每小时0.1mm下调到lmm/h ； (10)拉伸:当生长长度达到70mm时，拉速由1.5-2.5mm/h以每小时降低0.1mm降至1.5mm/h,根据工艺要求,确定所要拉的长度； (11)停炉:结束生长时，人工提起晶体使其脱离液面，然后停拉缓慢退火至室温，退火时间为20-40h。
2.据权利要求1所述的石榴石的生产工艺，其特征在于:步骤3具体为:(I)在装炉之前应准备好以下物品:固定打紧用的扳手、水平仪、手电筒、游标卡尺、垫片、氧化锆颗粒、清洗干净的石墨连接器、坩埚托、台灶、石墨托盘、石墨发热体、石墨侧屏、钥侧屏、钥上屏、石墨卡、坩埚、籽晶杆、对中杆、滤纸、钥丝、籽晶、烧干净的氧化锆侧屏、干净的纱布、酒精、毛刷；(2)检查炉膛和石墨电极板是否擦拭干净，如果没有，用蘸有酒精的干净纱布进行擦拭；用水平仪检查石墨电极板水平程度，并进行调整，使石墨电极板水平面和前后面都达到水平要求；(3)装上氧化铝侧屏，将石墨连接器拧紧固定到下传动上，把台灶装到坩埚托上，并在坩埚托的上面均匀的撒一层氧化锆颗粒，将坩埚托整体转到石墨连接器上，并进行检查和调整水平，把坩埚放在坩埚托上，检测和调整水平；装石墨加热器，使用石墨卡将其与石墨电极板拧紧，使其接触良好；把坩埚放在坩埚托上，测水平和平埚位并记录；根据石墨侧屏的高度，选用三个同样厚度的垫片放在石墨电极板上，要求发热体和石墨侧屏上沿的高度差是2-3_，依次石墨侧屏，钥侧屏，要求侧屏与石墨发热体保持同心圆，放上屏测引晶祸位并记录。
3.据权利要求1所述的石榴石的生产工艺，其特征在于:步骤4具体为:启动控制柜，打开机械泵，将三通阀门缓慢拉开，真空度达到-0.06MPa时，完全打开三通阀门，等5-10分钟开启真空测量仪，当15Pa时，关闭三通阀门，打开循环水，开启扩散泵，打开挡板阀；当真空度达到1-0.1Pa时，记录真空值，进行预加热，先开启加热电源，手动升OP值，使电流电压表有启动，再设置Prl为3600uv/h，PLl为3mv，继续抽真空。
4.据权利要求1所述的石榴石的生产工艺，其特征在于:步骤6具体为:当原料塌平于埚时，升至平晶埚位，继续观察化料情况，并根据化料情况缓慢提升埚位，当埚内浮块小于Φ 20mm时，升至引晶埚内，并放气到20KPa ;升至引晶埚位后，缓慢调整温度变化，调温至浮块刚好熔完，恒温均化。
5.据权利要求1所述的石榴石的生产工艺,其特征在于:所述熔炉内充入氩气气体,熔炉采用石墨电阻加热。
6.据权利要求1所述的石榴石的生产工艺，其特征在于:所述石榴石晶体在钥坩埚中生长。
【文档编号】C30B15/00GK104451882SQ201410792092
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】侯玉国 申请人:单县晶瑞光电有限公司