专利名称：一种氰氟草酯粉末及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氰氟草酯粉末及其制备方法。
背景技术：
氰氟草酯的化学名称(R)-2-[4-(4-腈基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯，分子式C20H20FN04，结构式如下
是一个种优秀的水稻田专用除草剂。
在《ThePesticideManual12thed.2000.223》中描述(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯(氰氟草酯)，它的理化性质:纯品为白色晶体，相对密度为1.172。并未指出它还有其他的状态。
在美国专利US4897481和US4894085所描述合成得到的(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯(氰氟草酯)是一粘稠油状物。
在《农药研究与应用》2007第1期湖南化工研究院罗亮明等发表的《氰氟草酯的合成》，该文报道合成的(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯(氰氟草酯)是一蜡状固体。
由于在实际生产中对于粘稠油状物的处理是相当困难的，因而得到的产品纯度通常在92％--97％，要得到高含量的产品是十分困难的。同时对于客户来说氰氟草脂无论是油状物还是蜡状固体在使用上都十分不便。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种方便使用，产品纯度在99％以上的氰氟草脂粉末产品。
本发明提供的氰氟草脂粉末为无定形体和结晶混合粉末，其结构式为
产品堆密度为43.0克/100毫升～45.0克/100毫升，纯度在99％以上。
本发明的氰氟草脂粉末的制备方法是通过制备将氰氟草酯油状物和链状烷烃化合物相混合，在保持搅拌下冷却该混合物，使氰氟草酯以无定形体和结晶混合粉末析出，将其过滤并进行真空干燥而获得。
本发明所使用的链状烷烃化合物是直链饱和烷烃或不同直链饱和烷烃组成的混合物，一般是戊烷，己烷，庚烷或它们的混合物，优选的是石油醚。其用量为氰氟草酯油状物体积的1～10倍，优选的是2～3倍。
搅拌速度为20rpm～1000rpm，优选在50rpm～300rpm；冷却温度为20℃～—20℃，优选在0℃～—10℃。
本发明的制备的氰氟草酯粉末，含量高，易于储存，便于使用。
具体实施例方式 为了更详细的地说明本发明，给出下述制备实例，但本发明的范围并非限定于此。
实施例1按照常规方法合成氰氟草脂油状物，测得比重每100毫升113克。将该油状物50ml，加入100ml己烷混合，搅拌转速200转/分，用外循环冷泵冷却该混合物，随着混合液的温度不断降低有大量结晶析出，在混合液的温度达到零下10℃保持搅拌30-60分种后，用抽滤漏斗抽滤，将所得固体放入真空干燥器中真空干燥(温度室温)至恒重。得到氰氟草脂无定形体和结晶混合粉末，测得堆密度为43.7克/100毫升。经(HPLC)分析，用外标法定量，纯度99.4％。
实施例2将氰氟草脂油状物200ml，加入600ml庚烷混合，搅拌转速100转/分，用外循环冷泵冷却该混合物，随着混合液的温度不断降低有大量结晶析出，在混合液的温度达到零下5℃保持搅拌30-60分种后，用抽滤漏斗抽滤，将所得固体放入真空干燥器中真空干燥(温度室温)至恒重。得到得到氰氟草脂无定形体和结晶混合粉末，测得堆密度为44.1克/100毫升。经(HPLC)分析，用外标法定量，纯度99.3％。
实施例3将氰氟草脂油状物500ml，加入1500ml石油醚混合，搅拌转速85转/分，用外循环冷泵冷却该混合物，随着混合液的温度不断降低有大量结晶析出，在混合液的温度达到0℃保持搅拌30-60分种后，用抽滤漏斗抽滤，将所得固体放入真空干燥器中真空干燥(温度室温)至恒重。得到得到氰氟草脂无定形体和结晶混合粉末，测得堆密度为44.3克/100毫升。经(HPLC)分析，用外标法定量，纯度99.1％。
权利要求
权利要求1一种氰氟草酯粉末，结构式为
其特征在于产品为无定形体和结晶混合粉末，产品堆密度为43.0克/100毫升～45.0克/100毫升，纯度在99％以上。
权利要求2根据权利要求1所述的氰氟草酯粉末的制备方法，其特征在于将氰氟草酯油状物和链状烷烃化合物相混合，在保持搅拌下冷却该混合物，使氰氟草酯以无定形体和结晶混合粉末析出，将其过滤并进行真空干燥而获得。
权利要求3根据权利要求2所述的方法，其特征在于链状烷烃化合物是直链饱和烷烃或不同直链饱和烷烃组成的混合物，其用量为氰氟草酯油状物体积的1～10倍；
搅拌速度为20rpm～1000rpm；冷却温度为20℃～-20℃。
权利要求4根据权利要求2所述的方法，其特征在于链状烷烃化合物是戊烷，己烷，庚烷或它们的混合物，其用量为氰氟草酯油状物体积的1～10倍；搅拌速度为20rpm～1000rpm；冷却温度为20℃～-20℃。
权利要求5根据权利要求2所述的方法，其特征在于链状烷烃化合物是石油醚，其用量为氰氟草酯油状物体积的2～3倍，搅拌速度为50rpm～300rpm；冷却温度为0℃～-10℃。
全文摘要
本发明提供的氰氟草酯粉末，产品为无定形体和结晶混合粉末，产品堆密度为43.0克/100毫升～45.0克/100毫升，纯度在99％以上。其制备方法是将氰氟草脂油状物和链状烷烃化合物相混合，在保持搅拌下冷却该混合物，使氰氟草脂以无定形体和结晶混合粉末析出，将其过滤并进行真空干燥而获得。该产品具有含量高，易于储存，便于使用的优点。
文档编号A01P13/00GK101375684SQ200710201520
公开日2009年3月4日 申请日期2007年8月30日 优先权日2007年8月30日
发明者榕 黄 申请人:湖南国发精细化工科技有限公司