专利名称：胺硝草和吡草胺的结晶复合物的制作方法
胺硝草和吡草胺的结晶复合物本发明涉及胺硝草(pendimethalin)和吡草胺(metazachlor)的结晶复合物。还涉及这些复合物的可农用组合物。农业活性有机化合物如杀真菌剂、除草剂和杀虫剂或杀螨剂通常以包含一种或多种可农用活性有机化合物和合适的配制添加剂的液体或固体配制剂销售。由于几个方面的原因，优选其中可农用活性有机化合物以固体状态存在的配制剂类型，实例包括固体配制剂如粉剂、粉末或颗粒和液体配制剂如悬浮浓缩物，即以分散于含水介质中的细颗粒含有活性有机化合物的含水组合物。悬浮浓缩物具有液体的理想特性，即可以倾倒或泵送并且可以容易地用水稀释至施用所需浓度。与乳液浓缩物相反，悬浮浓缩物具有不要求使用水不溶混性有机溶剂的附加优点。对于该类固体状态配制剂而言，可农用活性有机化合物应为具有足够高熔点的结晶物质。令人遗憾的是，大量这些有机化合物为无定形物质和/或具有低熔点，这由于细颗粒的结块和沉降而导致加工困难、配制剂不稳定和施用不可靠。这些问题在除草剂胺硝草 (N-(1-乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺的通用名)的情况下是显著的，因为胺硝草具有55-57°C的低熔点且还发生熔点降低，甚至在少量杂质或配制添加剂存在下也是如此。胺硝草配制剂所伴随的另一问题源于胺硝草在陈化时形成大晶体的倾向，这导致胺硝草颗粒的沉降增大并因此导致不稳定、加工困难且使用不可靠。这些问题在将胺硝草的含水悬浮浓缩物储存于高于35°C，尤其是高于40°C的温度下时最为严重。US 4，874，425公开了一种包含木素磺酸钠或钙作为稳定剂的胺硝草含水浓缩物组合物。EP 249 770公开了胺硝草的稳定悬浮浓缩物，其通过将熔融胺硝草在热水中乳化，加入表面活性剂和消泡剂以提供约2-10 μ m的胺硝草液滴尺寸并在搅动的同时将该热乳液冷却至环境温度而制备。EP-A-823 993教导了一种含水微胶囊组合物，其含有通过pH敏感性聚合物材料微囊包封的胺硝草。改进低熔点有机试剂对含水配制剂的适用性的另一方法是提供具有更高熔点的这些试剂的结晶复合物并因此可允许其细颗粒的稳定含水悬浮液存在。有机化合物的结晶复合物，也称为共晶，是由至少两种不同有机化合物组成的多组分晶体或结晶材料，其在25°C下通常为固体或至少为非挥发性油(在25°C下的蒸汽压小于1毫巴)。在结晶复合物(或共晶)中，至少两种不同的有机化合物形成具有确定的晶体结构的结晶材料，即所述至少两种有机化合物在晶体结构内具有确定的相对空间排列。在共晶中，至少两种不同的化合物通过非共价键合如氢键和可能的话其他非共价分子间力(包括H-堆积、偶极-偶极相互作用和范德华相互作用)相互作用。尽管晶格中的堆积不能设计或预测，但在共晶中可成功地识别出几种超分子合成子。术语“超分子合成子”应理解为通常是两种经由非共价相互作用键合在一起的化合物的实体。在共晶中，这些合成子在晶格中进一步堆积形成分子晶体。分子识别是形成合成子的一个条件。然而，共晶还必须在能量上是有利的，即在共晶形成中也需要获得能量，因为分子通常可以作为纯组分的晶体非常有效地堆积，从而阻碍共晶形成。在共晶中，所述有机化合物中的一种可用作共晶形成剂，即其自身容易形成结晶材料且能够与自身可不必然形成结晶相的其他有机化合物形成共晶的化合物。活性药物化合物的结晶复合物已经在各种场合下描述于现有技术中，例如在 US2003/224006、W003/074474、W02005/089511、EP1608339、EP1631260 和 W02006/007448 中描述。吡草胺(2-氯-N-(2，6-二甲基苯基)-N-(lH-吡唑-l-基甲基)乙酰胺的通用名)是下式的公知的结晶除草剂
权利要求
1.包含胺硝草和吡草胺的结晶复合物。
2.根据权利要求1的结晶复合物，其中吡草胺和胺硝草的摩尔比为0.8 1-1.25 1。
3.根据权利要求1的结晶复合物，其在25°C和Cu射线下的X射线粉末衍射图中显示出下列以2 θ值给出的反射峰中的至少4个6. 40 士 0. 2 °，7. 06 士 0. 2 °， 7.36 士 0.2°，11.82 士 0.2°，12.78 士 0.2°，14.72 士 0.2°，19.21 士 0.2°，21.28 士 0.2°， 22. 15士0. 2°。
4.一种制备如前述权利要求中任一项所定义的结晶复合物的方法，包括将胺硝草和吡草胺悬浮于有机溶剂或水和有机溶剂的混合物中。
5.一种制备如权利要求1-3中任一项所定义的结晶复合物的方法，包括在含水液体中合并胺硝草和吡草胺。
6.根据权利要求5的方法，其中对含有胺硝草和吡草胺的含水悬浮液施加剪切力，所述悬浮液通过在所述含水液体中合并胺硝草和吡草胺而得到。
7.—种农业组合物，包含如权利要求1-3中任一项所定义的胺硝草和吡草胺的结晶复合物。
8.根据权利要求7的农业组合物，以含水悬浮液形式含有胺硝草和吡草胺的结晶复合物。
9.根据权利要求7或8的农业组合物，含有额外的活性化合物。
10.根据权利要求9的组合物，其中所述额外的活性化合物为咪唑啉酮类除草剂。
全文摘要
本发明涉及胺硝草和吡草胺的结晶复合物。本发明还涉及该复合物的可农用组合物。
文档编号A01P13/00GK102186342SQ200980140722
公开日2011年9月14日 申请日期2009年10月13日 优先权日2008年10月14日
发明者M·克拉普, W·格雷戈里, H·E·萨克塞尔 申请人:巴斯夫欧洲公司