N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物及其协同组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物及其协同组合物，其结构式为所述协同混合物的有效成分包括通式Ⅰ化合物和通式Ⅱ化合物中的至少一种，本发明提供的用于防治无脊椎动物的协同组合物表现了高的防治无脊椎害虫的作用，它们作为杀节肢动物剂可以降低作物生产成本和环境负荷。
【专利说明】N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物及其协同组合物
【技术领域】
[0001]本发明涉及害虫防治领域，特别是涉及一种N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物及其用于防治无脊椎动物的协同组合物。
【背景技术】
[0002]无脊椎害虫危害作物的生长引起农作物生产率降低，破坏仓储的农产品，导致农产品成本增加。因此，防治无脊椎害虫对提高作物产量和质量极为重要。无脊椎害虫也影响林业生产、温室作物、观赏植物、家畜、家用品、公共卫生和动物卫生，因此，防治非农学环境中的无脊椎害虫也是非常重要的。
[0003]在市场上可以购买到许多防治无脊椎害虫的产品，而且在生产中这些产品可以单独或作为混合剂使用。但是，随着人们对环境的日益重视，希望有效地防治害虫的同时减少向环境中释放的活性化合物的量，寻求更经济、对生态环境更安全的害虫防治组合物和防治方法愈来愈急迫。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提出一种N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物及其用于防治无脊椎动物的协同组合物，以提高防治效果，降低生产成本和环境负荷。
[0005]基于上述目的，本发 明提供N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物的结构式如下:
【权利要求】
1.一种N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物，其特征在于，其结构式如下:
2.一种制备权利要求1所述的N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将邻苯二甲酰亚胺钾盐溶解在丙酮中，再向其中加入二溴烷烃，于45~65°C下反应5~10小时，得到第一中间体； 2)将哌嗪溶于二氯甲烷中，在-5~5°C下向其中加入取代苯磺酰氯，于-10~5°C下反应0.1~1小时，得到第二中间体； 3)将所述第一中间体溶于N，N-二甲基甲酰胺中，并向其中加入一价碳酸盐和所述第二中间体，于50~70°C下反应2~6小时； 其中，所述二溴烷烃的结构式为
3.根据权利要求2所述的N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，反应结束后，反应液用二氯甲烷稀释，再用碳酸氢钠饱和溶液洗涤，取下层有机相；然后用饱和食盐水洗涤该有机相，再用无水硫酸镁干燥该有机相，将干燥后的有机相依次进行过滤、真空旋蒸，得到第二中间体。
4.根据权利要求2所述的N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物的制备方法，其特征在于，在步骤3)后，向反应液中加入水,再用乙酸乙酯萃取,取有机层,然后依次通过饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、真空旋蒸和硅胶柱层析分离该有机层，即得到所述N烷基化邻苯二甲酰亚胺并哌嗪衍生物。
5.一种用于防治无脊椎动物的协同组合物，其特征在于，其有效成分包括通式I化合物和通式II化合物中的至少一种， 其中，通式I结构式如下:
6.根据权利要求5所述的用于防治无脊椎动物的协同组合物，其特征在于，所述协同组合物的有效成分由组分(a)通式I化合物中的至少一种和组分(b)通式II化合物中的至少一种组成。
7.根据权利要求6所述的用于防治无脊椎动物的协同组合物，其特征在于，所述协同组合物的有效成分由组分(a)通式I化合物中的一种和组分(b)通式II化合物中的一种组成。
8.根据权利要求6所述的用于防治无脊椎动物的协同组合物，其特征在于，所述组分(a)与组分(b)的质量比为30:1~1:25。
9.根据权利要求5所述的用于防治无脊椎动物的协同组合物，所述通式II化合物的制备方法包括以下步骤: 1)将邻苯二甲酰亚胺钾盐溶解在丙酮中，再向其中加入二溴烷烃，于45~65°C下反应5~12小时，得到第一中间体； 2)将哌嗪溶于二氯甲烷中，在-5~5°C下向其中加入二乙基硫代磷酰氯，于-5~5°C下反应0.1~I小时，得到第二中间体； 3)将所述第一中间体溶于N，N-二甲基甲酰胺中，并向其中加入一价碳酸盐和所述第二中间体，于50~80°C下反应I~5小时； 其中，所述二溴烷烃的结构式为
10.一种根据权利要求5~9中任意一项所述的协同组合物的用途，其特征在于，所述协同组合物用于防治无脊椎害虫，所述协同组合物的有效成分用量为100g/667m2~1000g/667m2。
【文档编号】A01N43/60GK103951605SQ201410185392
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月4日 优先权日:2014年5月4日
【发明者】梅向东, 张兰祥, 宁君, 张涛, 董梦雅, 司伟杰 申请人:中国农业科学院植物保护研究所