缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法

缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，通过将生物质原料在中低温下限氧热解得到生物质吸附材料，而后与吡虫啉原药一起研磨，均匀混合后，以海藻酸钠或羧甲基纤维素为粘结剂，利用流化床喷雾造粒技术制备得到吡虫啉颗粒剂。由于农业或林业废弃物热解得到的生物质吸附材料能够吸附一部分吡虫啉活性成分，从而可以利用吸附作用调控活性成分的释放速率，与现有技术相比，吸附载体成本低廉、易得；同时，生物质吸附材料作为农药载体比重较轻，便于流化床喷雾造粒，能够一体化实现吡虫啉颗粒剂的造粒和干燥，与现有技术相比，制剂加工简便、安全性好；并且该颗粒剂具有缓释作用，有利于提高吡虫啉利用率、减轻农药对环境的污染。
【专利说明】缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及农药制剂领域，尤其涉及一种缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法。

【背景技术】
[0002]吡虫啉是硝基亚甲基类杀虫剂，具有触杀、胃毒和内吸等多重药效，主要用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等诸多优点，可用于水稻、小麦、玉米、棉花、马铃薯、蔬菜、甜菜、果树等多种作物。由于其优良的内吸性，特别适用于种子处理和撒颗粒剂方式施药。目前，市场上常见的吡虫啉制剂主要有乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等，这些剂型的防虫杀虫效果较好，但持效期普遍较短，经常需要多次重复施药。
[0003]这是因为，吡虫啉乳油等传统农药剂型中的活性成分释放较快，容易随地表径流流失，或者随土壤水分垂直运动淋失，从而导致农药利用率较低，持效期较短，需要多次重复施药才能达到杀虫防虫效果，同时，淋失或流失的活性成分还会污染地表或者地下水。


【发明内容】

[0004]针对上述存在的问题，本发明提供一种缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，以克服现有技术中的吡虫啉活性成分释放较快导致农药利用率较低、以及活性成分流失或淋失导致地表或地下水污染的问题，从而既提高药效、延长持效期，又减少农药在环境中的迁移，从源头上控制农药污染，进而能够减少吡虫啉施药次数，提高施药安全性。
[0005]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0006]一种缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中包括:
[0007]预备生物质原料和吡虫啉原药；
[0008]生物质原料在200°C?500°C的温度条件下进行限氧热解，得到生物质吸附材料；
[0009]将所述生物质吸附材料和所述吡虫啉原药按照质量比为2?10:1的比例均匀混合，并将混合后的混合物料研磨至粒度小于0.15_，得到载药粉料；
[0010]将所述载药粉料加入流化床喷雾造粒机中，采用海藻酸钠或者羧甲基纤维素水溶液作为粘结剂液体，调节流化气速、流化床层温度和雾化空气压力，将所述粘结剂液体雾化后均匀喷洒在流态化的载药粉料上，同时进行流化干燥处理0.3?1.5h，从而制得粒径为0.2?1.5mm的吡虫啉颗粒剂。
[0011]上述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中，所述生物质原料为稻草、木屑、树叶这些农业或者林业生产中废弃的生物质。
[0012]上述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中，所述生物质吸附材料为具有孔隙结构和疏水性且对吡虫啉具有较高的吸附能力的炭化物。
[0013]上述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中，所述粘结剂液体采用质量浓度为0.2%?2.0 %的海藻酸钠或羧甲基纤维素水溶液。
[0014]上述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中，所述流化气速控制在0.5?2.5m/S之间。
[0015]上述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中，所述流化床层温度控制在50?80°C之间。
[0016]上述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其中，所述雾化空气压力控制在0.1?0.5MPa 之间。
[0017]上述技术方案具有如下优点或者有益效果:
[0018]本发明提供的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，通过将生物质原料在中低温下限氧热解得到生物质吸附材料，而后与吡虫啉原药一起研磨，均匀混合后，以海藻酸钠或羧甲基纤维素为粘结剂，利用流化床喷雾造粒技术制备得到吡虫啉颗粒剂。由于农业或林业废弃物热解得到的生物质吸附材料能够吸附一部分吡虫啉活性成分，从而可以利用吸附作用调控活性成分的释放速率，与现有技术相比，吸附载体成本低廉、易得；同时，生物质吸附材料作为农药载体比重较轻，便于流化床喷雾造粒，能够一体化实现吡虫啉颗粒剂的造粒和干燥，与现有技术相比，制剂加工简便、安全性好；并且该颗粒剂具有缓释作用，有利于提高吡虫啉利用率、减轻农药对环境的污染。

【专利附图】

【附图说明】
[0019]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、夕卜形和优点将会变得更加明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分。并未刻意按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
[0020]图1是本发明实施例1提供的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法的流程示意图；
[0021]图2是本发明实施例2提供的利用本发明实施例1提供的制备方法制得的吡虫啉颗粒剂的释放曲线图。

【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。
[0023]实施例1:
[0024]图1是本发明实施例1提供的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法的流程示意图；如图所示，本发明实施例1提供的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法包括:
[0025]首先，预备生物质原料和吡虫啉原药，该生物质原料为稻草、木屑、树叶这些农业或者林业生产中废弃的生物质；
[0026]而后，将生物质原料在200°C?500°C的温度条件下进行限氧热解(即:隔绝氧气进行热解)，得到生物质吸附材料，该生物质吸附材料为具有孔隙结构和疏水性且对吡虫啉具有较高的吸附能力的炭化物；
[0027]再将生物质吸附材料和吡虫啉原药按照质量比为2?10:1的比例均匀混合，如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等，并将混合后的混合物料研磨至粒度小于0.15mm，得到载药粉料；
[0028]最后将载药粉料加入流化床喷雾造粒机中，采用质量浓度为0.2%?2.0 %的海藻酸钠或者羧甲基纤维素水溶液作为粘结剂液体，调节流化气速在0.5?2.5m/s之间、流化床层温度在50?80°C之间和雾化空气压力在0.1?0.5MPa之间，将粘结剂液体雾化后均匀喷洒在流态化的载药粉料上，同时进行流化干燥处理0.3?1.5h，从而制得粒径为0.2?1.5mm的吡虫啉颗粒剂。
[0029]实施例2:
[0030]称取300g干燥树叶，分批放入数个坩埚中，盖上坩埚盖后，放入马弗炉，升温至300°C后，保温3h，降温待坩埚冷却至室温后，取出坩埚中残留的炭化物，水洗并调节pH =
6.5，抽滤后的固体物烘干，粉碎，得到生物质吸附材料72g。
[0031]将上述生物质吸附材料与吡虫啉原药(纯度95% ) 15g —起研磨并混合，研细过筛(孔径为0.15mm)，得到载药粉料。然后，将载药粉料加入流化床喷雾造粒机中，采用0.5%(质量浓度)海藻酸钠水溶液为粘结剂，调节流化气速为1.5m/s、流化床层温度为60、雾化空气压力为0.3MPa，将粘结剂液体雾化后均匀喷洒在流态化的载药粉料上，流化干燥处理
0.5h后，得到平均粒径为0.6mm的吡虫啉颗粒剂88g。
[0032]取样测得颗粒剂中的吡虫啉活性成分含量为16%。
[0033]图2是本发明实施例2提供的利用本发明实施例1提供的制备方法制得的吡虫啉颗粒剂的释放曲线图。释放实验方法如下:取吡虫啉颗粒剂40mg，放入盛有300mL蒸馏水的具塞锥形瓶中，将锥形瓶放入25°C水浴中恒温振荡，间隔一定时间后取水样分析其中的吡虫啉浓度，计算释放到水中的吡虫啉质量Mt,据此，计算不同时间下的吡虫啉释放率(Mt/M0X 100% )，绘制释放率随时间变化的释放曲线。
[0034]为了验证上述实施例2中所得吡虫啉颗粒剂的缓释性能，取市售20%吡虫啉可湿性粉剂32mg，放入盛有300mL蒸馏水的具塞锥形瓶中。如上所述做水中释放实验，绘制释放曲线。
[0035]根据图2可以看出，与粉剂相比，相同时间后颗粒剂的释放率明显下降，体现了本发明所得颗粒剂对吡虫啉活性成分的释放较慢，即具有明显的缓释性能。
[0036]综上所述，本发明实施例提供的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，通过将生物质原料在中低温下限氧热解得到生物质吸附材料，而后与吡虫啉原药一起研磨，均匀混合后，以海藻酸钠或羧甲基纤维素为粘结剂，利用流化床喷雾造粒技术制备得到吡虫啉颗粒剂。由于农业或林业废弃物热解得到的生物质吸附材料能够吸附一部分吡虫啉活性成分，从而可以利用吸附作用调控活性成分的释放速率，与现有技术相比，吸附载体成本低廉、易得；同时，生物质吸附材料作为农药载体比重较轻，便于流化床喷雾造粒，能够一体化实现吡虫啉颗粒剂的造粒和干燥，与现有技术相比，制剂加工简便、安全性好；并且该颗粒剂具有缓释作用，有利于提高吡虫啉利用率、减轻农药对环境的污染。
[0037]本领域技术人员应该理解，本领域技术人员结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不予赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。
[0038]以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化以及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【权利要求】
1.一种缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括: 预备生物质原料和吡虫啉原药； 将生物质原料在200°C?500°C的温度条件下进行限氧热解，得到生物质吸附材料； 将所述生物质吸附材料和吡虫啉原药按照质量比为2?10:1的比例均匀混合，并将混合后的混合物料研磨至粒度小于0.15mm，得到载药粉料； 将所述载药粉料加入流化床喷雾造粒机中，采用海藻酸钠或者羧甲基纤维素水溶液作为粘结剂液体，调节流化气速、流化床层温度和雾化空气压力，将所述粘结剂液体雾化后均匀喷洒在流态化的载药粉料上，同时进行流化干燥处理0.3?1.5h，从而制得粒径为0.2?1.5mm的批虫啉颗粒剂。
2.如权利要求1所述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述生物质原料为稻草、木屑、树叶这些农业或者林业生产中废弃的生物质。
3.如权利要求1所述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述生物质吸附材料为具有孔隙结构和疏水性且对吡虫啉具有较高的吸附能力的炭化物。
4.如权利要求1所述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂液体采用质量浓度为0.2%?2.0 %的海藻酸钠或羧甲基纤维素水溶液。
5.如权利要求1所述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述流化气速控制在0.5?2.5m/s之间。
6.如权利要求1所述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述流化床层温度控制在50?80°C之间。
7.如权利要求1所述的缓释型吡虫啉颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述雾化空气压力控制在0.1?0.5MPa之间。
【文档编号】A01N25/08GK104126601SQ201410371228
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】李建法, 吕金红, 李益民, 徐海霞, 刘森 申请人:绍兴文理学院