一种氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料及其制备方法与应用与流程

文档序号:11881034阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:

(1)将石墨烯粉末、NaNO3和KMnO4依次加入98%的浓硫酸中,30~70℃下110~130r/min搅拌1~4h;向反应后所得的混合体系中加水,70~90℃下保温25~30min后继续加水稀释;向加水稀释后的混合体系中加入H2O2水溶液并继续搅拌反应2~6h;将反应后所得混合体系离心后取固体部分,经冲洗、超声破碎和冷冻干燥后,即得氧化石墨烯粉末;

(2)将环氧丙烷加入聚乙烯亚胺水溶液中,室温下搅拌反应9~14h后在30~40℃下保温0.5~2h;向保温后所得的混合体系中加入氯化苄,45~60℃下反应9~14h后用乙醚萃取后取有机相,干燥后得到季胺化的聚乙烯亚胺;

(3)将步骤(1)中得到的氧化石墨烯粉末、氯化亚砜和N,N–二甲基甲酰胺混合后于60~80℃下反应18~30h后得到酰氯化氧化石墨烯;将酰氯化氧化石墨烯经纯化后与步骤(2)得到的季胺化的聚乙烯亚胺在无水N,N–二甲基甲酰胺中反应10~13h,反应温度为75~95℃;将反应后所得混合体系冷却至室温,离心后取固体部分,经洗涤和干燥后,即得氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,石墨烯粉末、NaNO3和KMnO4的质量比为2~3:2~3:10~20;浓硫酸和前后两次所加的水的体积比为5:8:20。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,H2O2水溶液的浓度为30wt%,加入H2O2水溶液后,混合体系中H2O2的浓度为2~6wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,冲洗方法为先用含5wt%H2SO4和0.5wt%H2O2的水溶液冲洗10~20次,再用5wt%HCl的水溶液冲洗4~6次,最后用水反复冲洗至流出液的pH值达中性;破碎方法为超声波破碎1h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,环氧丙烷、聚乙烯亚胺水溶液和氯化苄的体积比为2~6:8~14:3~5;其中,聚乙烯亚胺水溶液中,溶质聚乙烯亚胺的质量百分比为8~12%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在制备酰氯化氧化石墨烯的反应中,氧化石墨烯粉末、氯化亚砜和N,N–二甲基甲酰胺的固液比为90~110mg:80mL:1.5mL;由纯化后的酰氯化氧化石墨烯制备氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料的反应中,酰氯化氧化石墨烯、季胺化的聚乙烯亚胺和N,N–二甲基甲酰胺的固液比为4~6mg:2mg:1mL。

7.权利要求1~6中任意一项制备方法制备得到的氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料。

8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料,其特征在于,其粒径为150~200nm。

9.权利要求7所述的氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料作为除藻剂的应用。

10.权利要求7所述的氧化石墨烯/季胺化聚乙烯亚胺纳米复合材料作为除藻剂在净化水体中的应用。

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