本发明涉及农药加工技术领域，尤其涉及一种炔草酯可湿性粉剂及其制备方法。
背景技术：
炔草酯结构式如下，是苯氧羧酸类手性含氟高效低毒除草剂，其作用机理为抑制植物体内乙酰辅酶a羧化酶(acc)的活性，从而影响脂肪酸的合成，而脂肪酸是细胞膜形成的必要物质。炔草酯熔点低，熔点48.2–57.1℃；能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，分解温度105℃，在强酸强碱条件下分解。能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。
现有可湿性粉剂(wp)是用农药原药、惰性填料(大部分是膨润土、高岭土等)和一定量的助剂，按比例经充分混合粉碎后，达到一定粉粒细度的剂型。从形状上看，与粉剂无区别，但是由于加入了湿润剂、分散剂等助剂，加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液，可喷洒施用。与乳油相比，可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理；更重要的是，可湿性粉剂不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，不易产生药害，对环境安全，在果实套袋前使用，可避免有机溶剂对果面的刺激。我国生产可湿性粉剂农药已有几十年的历史，但是可湿性粉剂农药结块、悬浮率低、润湿时间长的问题一直困扰着广大农药生产企业，多数厂家往往由于上述问题的存在使得农药的稳定性差，在配方中多加抗结块剂白炭黑，但效果并不理想，药效发挥不好，浪费了原药及助剂，增加了农业生产成本。
由于炔草酯熔点低，在有机溶剂中的溶解度较大，将其加工成可湿性粉剂是有一定难度的，目前，炔草酯可湿性粉剂的制备工艺一般是将炔草酯原药、助剂(润湿剂、分散剂)、载体等经预混合均匀后一起进行气流粉碎，由于炔草酯的低熔点特性，因此，该制备工艺的缺点是炔草酯原药在气流粉碎时容易遇热熔融而团聚，粉碎效率降低，导致炔草酯的有效悬浮率低，从而影响其田间使用效果。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种炔草酯可湿性粉剂及其制备方法。本发明制备的炔草酯可湿性粉剂具有防结块、润湿快、悬浮率高等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一种炔草酯可湿性粉剂，由下述重量百分比原料组成：
优选的，本发明的炔草酯可湿性粉剂，由下述重量百分比原料组成：
更优选的，本发明的炔草酯可湿性粉剂，由下述重量百分比原料组成：
进一步的，所述安全剂为解毒喹。
本发明还提供一种上述炔草酯可湿性粉剂的制备方法，包括：
步骤1：将硅藻土与月桂醇聚氧乙烯醚混合均匀，再加入硫代硫酸钠、水杨酸钠、氢氧化铝、双十三醇磺基琥珀酸酯钠，混合均匀；
步骤2：将步骤1中的混合物、炔草酯、安全剂、木质素磺酸钠和醋酸钠混合均匀，得混合物料；
步骤3：将混合物料进行细化，过45μm试验筛，得到炔草酯可湿性粉剂可湿性粉剂。
众所周知，可湿性粉剂在储存过程中以出现结块等现象，在分散在水中的过程中，存在润湿时间长，悬浮率低等问题。
本发明硫代硫酸钠和水杨酸钠作为防结块助剂，两者具有很大的吸湿能力，吸附在硅藻土表面，会在与硅藻土竞争吸湿的情况下，减少硅藻土因吸湿性而导致的结块倾向；氢氧化铝能够吸收热量，在炔草酯可湿性制备过程中能够吸收一部分的热量，防止炔草酯熔融团聚；同时本发明通过加入非离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚和阴离子表面活性剂双十三醇磺基琥珀酸酯钠，其中，双十三醇磺基琥珀酸酯钠具有两条疏水链，能更好在颗粒表面吸附，同时其亲水基团较多，利于在快速在水中润湿分散；同时，月桂醇聚氧乙烯醚具有一定的空间位阻，存在“位阻”排斥力，可有效防止颗粒聚集。
综上所述，本发明的有益效果表现为：
1)本发明以硫代硫酸钠和水杨酸钠作为防结块助剂，两者具有很大的吸湿能力，吸附在硅藻土表面，会在与硅藻土竞争吸湿的情况下，减少硅藻土因吸湿性而导致的结块倾向；
2)氢氧化铝能够吸收热量，在炔草酯可湿性制备过程中能够吸收一部分的热量，防止炔草酯熔融团聚；
3)同时以双十三醇磺基琥珀酸酯钠及月桂醇聚氧乙烯醚为表面活性剂，缩短润湿时间，提高悬浮率。
具体实施方式
为使本发明的实施例要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
实施例1
(1)根据表1中实施例1的配方把硅藻土与月桂醇聚氧乙烯醚混合均匀，再加入硫代硫酸钠、水杨酸钠、氢氧化铝、双十三醇磺基琥珀酸酯钠，混合均匀；
(2)将步骤1中的混合物、炔草酯、解毒喹、木质素磺酸钠和醋酸钠混合均匀，得混合物料；
(3)将混合物料进行细化，过45μm试验筛，得到炔草酯可湿性粉剂可湿性粉剂。
表1：炔草酯可湿性粉剂可湿性粉剂配方表
单位：公斤
实施例2
按表1对应实施例2数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
实施例3
按表1对应实施例3数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
对比例1
按表1对应对比例1数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
对比例2
按表1对应对比例2数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
对比例3
按表1对应对比例3数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
对比例4
按表1对应对比例4数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
对比例5
按表1对应对比例5数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
对比例6
将实施例3中硫代硫酸钠替换为柠檬酸钠，将水杨酸钠替换为乌洛托品，其余试剂及用量与实施例3相同，按实施例1的方法进行制备。
对比例7
将实施例3中的双十三醇磺基琥珀酸酯钠替换成丁二酸二异辛酯磺酸钠，其余试剂及用量与实施例3相同，按实施例1的方法进行制备。
实施例4
按表1对应实施例4数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
实施例5
按表1对应实施例5数据称取原料，按实施例1的方法进行制备。
将上述实施例和对比例制备的可湿性粉剂按照标准《gb/t1600-2001农药水分测定方法》测定水分含量，按照《gb/t5451-2001农药可湿性粉剂润湿性测定方法》测定润湿时间，按照《gb/t14825-2006农药悬浮率测定方法》测其悬浮率，具体数据见下表2。
表2
由表2可知，本发明制备的可湿性粉剂具有较高的悬浮率，同时润湿时间短，水分含量少等优点。与对比例5相比，悬浮率较高，可能是由于本发明采用的双十三醇磺基琥珀酸酯钠具有两条疏水链，能更好在颗粒表面吸附，同时其亲水基团较多，利于快速在水中润湿分散，其与月桂醇聚氧乙烯醚共同作用，很大程度上缩短润湿时间，提高悬浮率。将双十三醇磺基琥珀酸酯钠替换成丁二酸二异辛酯磺酸钠(对比例7)，其悬浮率降低，这是由于不同链长的表面活性剂，对悬浮剂悬浮性能有影响，导致悬浮稳定性降低。与对比例1-3相比，本发明含有的硫代硫酸钠或/和水杨酸钠，两者易溶于水，在一定程度上增加介质的密度，提高其悬浮性能。与对比例4相比，本发明的水分含量较少，且悬浮率较高及润湿时间较短，可能是由于氢氧化铝的存在，有效防止制备过程中炔草酯的熔融团聚现象的产生。与对比例6相比，本发明选用的防结块剂效果更好。
将上述实施例与对比例的可湿性粉剂常温贮存1个月后，观察发现对比例3的产品出现结块现象；继续贮存3个月后，对比例1-2和对比例4的产品出现结块现象；而实施例1-5及对比例3和对比例6的可湿性粉剂常温贮存2年，无结块现象产生。由此可知，硫代硫酸钠和水杨酸钠具有较强的吸湿作用，两者协同作用，可以有效防止农药可湿性粉剂结块现象的产生，且氢氧化铝的存在在一定程度上防止结块现象的产生；且本发明的炔草酯可湿性粉剂其他指标明显提高，如悬浮率高，润湿时间短，粉末疏松。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。