专利名称:精喹禾灵水悬浮剂及其制法的制作方法
技术领域：
本发明属于含有杂环化合物的除草剂技术领域：
，具体涉及一种精喹禾灵水悬浮剂及其制法。
背景技术：
精喹禾灵(quizalofop-p-ethyl)，化学名称(R)_2_[4_ (6_ 氯喹恶啉 _2_ 基氧) 苯氧基]丙酸乙酯，精喹禾灵是在合成喹禾灵的过程中去除了非活性的光学异构体(左旋异构体)后的改良制品，其作用机制和杀草谱与喹禾灵相同，通过杂草茎叶吸收，在植物体内向上和向下双向传导，积累在顶端及居间分生组织，抑制细胞脂肪酸合成使杂草坏死。精喹禾灵是一种高度选择性的新型旱田茎叶处理剂，在禾本科杂草和双子叶作物间有高度的选择性，对阔叶作物田的禾本科杂草有很好的防效。精喹禾灵在土壤中降解半衰期在一天之内，降解速度快、主要以微生物降解为主。广泛适用于大豆、甜菜、油菜、马铃薯、亚麻、碗豆、蚕豆、烟草、西瓜、棉花、花生、阔叶蔬菜等多种作物及果树、林木苗圃、苜蓿等，防除一年生和多年生禾本科杂草。
农药水悬浮剂(aqueous suspension concentrate，SC)为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中的分散体，从生产角度考虑，一般要求原药在室温下为固体，且在分散介质中的溶解度(20°C 40°C时)低于100mg/L的农药品种。农药悬浮剂的优点是可与水以任意比例均勻混合分散，受水质的影响小，使用方便，不易污染环境，可直接或稀释后喷雾。加工制备方法可通过湿法粉碎制成高分散、连续相的悬浮液，其粒子的平均粒径一般在3微米以下，大大提高了粒子在水介质中的悬浮率，增强了农作物对药剂的吸收。
目前的精喹禾灵制剂均为低含量乳油。公开号为CN1717993的中国专利公开了一种精喹禾灵除草微乳剂及其制备方法，其技术要点在于其原料组分及其重量百分比精喹禾灵1 20、溶剂1 20、助溶剂1 10、表面活性剂0. 5 30、防冻剂0. 5 10、水补足至100 ；该微乳剂所配得的喷洒乳剂的油珠细度由于细于0. 005微米，已接近于真溶液，故提高了农药有效成分精喹禾灵在乳剂中的分散度，使乳剂接近于真溶液，从而增强了精喹禾灵对植物的通透能力，提高了防治效果和主剂的有效利用率；同时，对环境安全，污染小。 其不足之处是1)其中溶剂为有机溶剂，例如甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酬、环己炕、工甲基亚枫环己酣，使用对环境有较大污染；幻有效成份含量低(使用时一般为5 15% )，对包装物造成严重浪费，给生产及贮运带来很多不便。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，目的之一是提供了一种精喹禾灵水悬浮剂， 在保证药效的前提下，能够有效降低对环境污染且节约包装物及生产和使用成本；本发明同时提供了所述精喹禾灵水悬浮剂的制法。
本发明采用的技术方案为
—种精喹禾灵水悬浮剂，其特征是，由下列重量百分比的组分制成[0008]精喹禾灵原药1 40[0009]润湿分散剂1 5[0010]渗透剂0.5 10[0011]增稠剂0.1 2[0012]防冻剂0.5 5[0013]消泡剂0.1 0.
余量为分散介质；
所述的润湿分散剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种以上；
所述的渗透剂是JFC、快速渗透剂T中的一种，均为市售商品，供应商为上海天坛助剂有限公司；
所述的增稠剂有阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、白炭黑、膨润土、硅酸镁铝中的一种或任意两种混合物；
所述的防冻剂是乙二醇、尿素、丙二醇、甘油中的一种或任意混合物；
所述的消泡剂有正辛醇、有机硅消泡剂中的一种；
所述的分散介质是水。
本发明采用的所有原料均为市售商品。
所述的精喹禾灵水悬浮剂，其特征是，由下列重量百分比的组分制成
精喹禾灵原药20 ‘ 40[0024]润湿分散剂4 5[0025]渗透剂0.5 10[0026]增稠剂0.1 ^ 2[0027]防冻剂0.5 5[0028]消泡剂0.1 )0. 5
余量为分散介质。
所述的精喹禾灵水悬浮剂的制法，包括如下步骤
1)向混合釜内加入精喹禾灵原药、润湿分散剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水，搅拌使物料充分混合均勻；
2)将上述物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；
3)将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径为2 3微米；
4)转料至反应釜，检验，合格后分装。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果
提高了有效成分含量，降低了生产成本。常规乳油制剂的有效成分含量一般在 5% 15%之间，亩用量在20 60ml之间，而本发明40 %精喹禾灵水悬浮剂的亩用量为 5 8ml，通过剂型的改进可以节约大量包装物及运输成本和贮存空间。农药包装物大部分为聚酯瓶，假定一个农药企业每年生产10%精喹禾灵乳油为300吨，一个200ml瓶子的价格为0.7元，共需要150万个瓶子，总价格为105万元。如果生产40%精喹禾灵水悬浮剂，在满足相同用药面积的前提下，生产75吨制剂即可，这样需要37. 5万个瓶子，总价格为26. 25万元，通过剂型的改进单独包装瓶就可以节省78. 75万元，其中箱子、标签的费用未计算在内。另外，同时还节约了大量原料成本，常规乳油制剂中的有机溶剂高达60 % 80 %，甲苯或二甲苯的价格在8000元/吨左右，年产300吨乳油制剂消耗的溶剂约为144万元 192万元，如果生产精喹禾灵水悬浮剂溶剂成本可以忽略不计，这样共可以节约生产成本 222. 75万元 270. 75万元。降低了环境污染。常规乳油制剂中的有机溶剂加入量很高， 而本发明的水悬浮剂中完全不含有机溶剂，取而代之的是大量易得的对环境无污染的水。 同时有效成分含量的提高又可以节省大量农药包装瓶，降低包装物对环境的污染。一些含高分子树脂的塑料瓶被日复一日地埋在土壤里，在自然环境下不易降解，可残留200 700 年，给土壤环境造成了化学污染残留，极大地影响着农作物生长。在无更好处理包装物方法之前，尽量减少农药包装瓶的使用也是一个好的环保举措。
具体实施方式
实施例1
(1)原料配比精喹禾灵原药^(g，苯乙基酚聚氧乙烯醚lKg，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1. 5Kg, JFC3Kg，白炭黑lKg，黄原胶0. 2Kg,乙二醇3Kg，有机硅消泡剂0. IKg,自来水 85. 2Kgo
(2)制备过程向混合釜内加入全部苯乙基酚聚氧乙烯醚lKg，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1. 5Kg, JFC3Kg，，乙二醇3Kg,有机硅消泡剂0. IKg,自来水85. 2Kg,搅拌30分钟至物料混合均勻。然后在搅拌状态下加入精喹禾灵^(g，白炭黑lKg，黄原胶0. Ig，搅拌1小时。之后将物料打入球磨机中，球磨至无可见团状颗粒。球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径达到规定要求(一般平均粒径在3微米以下)。最后转料至反应釜，按国标要求化验各项指标，合格后分装。
实施例2
(1)原料配比精喹禾灵10Kg，苯乙基酚聚氧乙烯醚UKg，烷基酚聚氧乙烯醚 2Kg，快速渗透剂T 5Kg，硅酸镁铝0.8Kg，黄原胶0. MKg，丙三醇Ig，正辛醇OAKg，自来水 77. 05Kgo
(2)制备过程向混合釜内加入全部苯乙基酚聚氧乙烯醚1. ^(g，烷基酚聚氧乙烯醚Ig，快速渗透剂T 5Kg,丙三醇!3Kg，正辛醇0. 5Kg,自来水77. 05Kg,搅拌30分钟至物料混合均勻。然后在搅拌状态下加入精喹禾灵10Kg，硅酸镁铝0. 8Kg，黄原胶0. MKg，搅拌1 小时。之后将物料打入球磨机中，球磨至无可见团状颗粒。球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径达到规定要求(一般平均粒径在3微米以下)。最后转料至反应釜，按国标要求化验各项指标，合格后分装。
实施例3
(1)原料配比精喹禾灵20Kg，烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚l.Ig，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 3Kg,快速渗透剂T 6Kg，硅酸镁铝0. 5Kg,黄原胶0. 12Kg,甘油3. 5Kg,有机硅消泡剂0. 15Kg,自来水66. 23Kg。
(2)制备过程向混合釜内加入全部烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚l.Ig，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. Ig，快速渗透剂T 6Kg，甘油3. ^(g，有机硅消泡剂0. 15Kg,自来水 66. 23Kg,搅拌30分钟至物料混合均勻。然后在搅拌状态下加入精喹禾灵20Kg，硅酸镁铝0. ^(g，黄原胶0. Hg，搅拌1小时。之后将物料打入球磨机中，球磨至无可见团状颗粒。球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径达到规定要求(一般平均粒径在3微米以下)。 最后转料至反应釜，按国标要求化验各项指标，合格后分装。
实施例4
(1)原料配比精喹禾灵30Kg，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯4Kg，JFC 7Kg，羧甲基纤维素0. 5Kg，膨润土 lKg，尿素5Kg，有机硅消泡剂0. 15Kg,自来水52. 35Kg。
(2)制备过程向混合釜内加入全部烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯4Kg，JFC 7Kg，有机硅消泡剂0. 15Kg,自来水52. 35Kg，搅拌30分钟至物料混合均勻。然后在搅拌状态下加入精喹禾灵30Kg，羧甲基纤维素0. ^(g，膨润土 lKg，尿素^(g，搅拌1小时。之后将物料打入球磨机中，球磨至无可见团状颗粒。球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径达到规定要求(一般平均粒径在3微米以下)。最后转料至反应釜，按国标要求化验各项指标，合格后分装。
实施例5
(1)原料配比精喹禾灵40Kg，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚lKg，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3. 5Kg,快速渗透剂T IOKg,黄原胶0. IKg,膨润土 0. 5Kg,丙二醇^(g，有机硅消泡剂 0. 2Kg,自来水 39. 7Kg。
(2)制备过程向混合釜内加入全部烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚lKg，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3. 5Kg,快速渗透剂T IOKg,丙二醇^(g，有机硅消泡剂0. 2Kg,自来水39. 7Kg， 搅拌30分钟至物料混合均勻。然后在搅拌状态下加入精喹禾灵40Kg，黄原胶0. IKg,膨润土 0』Kg，搅拌1小时。之后将物料打入球磨机中，球磨至无可见团状颗粒。球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径达到规定要求(一般平均粒径在3微米以下)。最后转料至反应釜，按国标要求化验各项指标，合格后分装。
本发明实施例1-5的精喹禾灵水悬浮剂与现有精喹禾灵除草制剂(5%精喹禾灵乳油)田间药效比较情况如下
表1田间防效(％ )药后15天调查对比表
处理剂量 (克/公顷)杂草株防效马唐稗草牛筋草茅草芦苇马齿苋5%精喹禾灵乳油5088. 790. 587. 140. 944. 30. 0实施例15086. 180. 890.233. 840. 50. 0实施例25083. 878. 283. 339. 145. 20. 0实施例35070. 289. 178. 941.441. 10. 0实施例45074. 576. 389. 636. 536. 90. 0实施例55089. 582. 181. 130.443. 60. 0
表2田间防效(％ )药后30天调查对比表
权利要求
1.一种精喹禾灵水悬浮剂，其特征是，由下列重量百分比的组分制成精喹禾灵原药20 40润湿分散剂4 5渗透剂0.5 10增稠剂0.1 2防冻剂0.5 5消泡剂0.1 0.5余量为分散介质；所述的润湿分散剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种以上； 所述的渗透剂是JFC、快速渗透剂T中的一种；所述的增稠剂有阿拉伯胶、黄原胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、白炭黑、膨润土、硅酸镁铝中的一种或任意两种混合物； 所述的防冻剂是乙二醇、尿素、丙二醇、甘油中的一种或任意混合物； 所述的消泡剂有正辛醇、有机硅消泡剂中的一种； 所述的分散介质是水。
2.权利要求
1所述的精喹禾灵水悬浮剂的制法，其特征是，包括如下步骤1)向混合釜内加入精喹禾灵原药、润湿分散剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水， 搅拌使物料充分混合均勻；2)将上述物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；3)将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径小于3微米；4)转料至反应釜，检验，合格后分装。
专利摘要
一种精喹禾灵水悬浮剂及其制法，属于含有杂环化合物的除草剂技术领域：
，本发明要解决的问题是现有技术的乳油制剂采用大量有机溶剂且有效成份含量低，本发明技术要点是精喹禾灵配以适合的润湿分散剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、水等通过混合砂磨使其均匀分散在水相中而制得高浓度的水基化农药制剂。它使用剂量少，能够节省大量包装物，且能有效减少环境的污染和施药者的危害。
文档编号A01P13/00GKCN101268777 B发布类型授权 专利申请号CN 200810015992
公开日2011年11月30日 申请日期2008年5月14日
发明者于天丛, 张黎辉, 李波, 陶琳 申请人:青岛瀚生生物科技股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (6),