一种草甘膦除草剂制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种草甘膦除草剂制备工艺。
【背景技术】
[0002] 目前，农药已广泛应用于农业生产领域。随着农业的发展，特别是大规模承包农田 现象的出现，农药的需求正在与日倶增。然而，随着农药的广泛应用，环境问题日趋严重， 农药中含有的化学成分改变了土壤结构，污染了水源，申请号为CN200510122985. 6公开了 一种除草剂及其生产方法，本发明主要由活性成分和非活性成分组成，其特征在于活性成 分为10%~95%的2. 6-二氯苯腈，非活性成分包括3%~85%陶土、0. 1 %~20%湿润 剂、0. 1%~30%分散剂、0. 1%~20%混合剂，本发明采用2, 6-二氯苯腈为主要原料，与非 活性成分载体陶土，湿润剂、分散剂充分混合后，再加入混合剂混合，方获得可适用的产品， 是一种高效低毒、无残留，且不伤害作物，除草彻底的新型除草剂，主要用于宽叶作物的农 田除草和阴沟、下水道中树根、杂草的清除，使用2. 6-二氯苯腈可湿粉除草用量少，浓度数 PPM即显药效，且对人畜安全，对环境友好，但是该除草剂普适范围小，并且生产效率低，稳 定性不好，药效短暂，且易上冻，草甘膦（glyphosate，N-膦酰基甲基甘氨酸），是一种高效 广谱灭生性除草剂，在农、林、牧、园艺等方面应用广泛，已成为世界上销量最大的除草剂， 制备草甘膦的方法很多，主要有甘氨酸路线和亚氨基二乙酸（IDA)路线等。其中IDA路线 是将IDA与甲醛、亚磷酸源等进行缩合反应制备双甘膦（PMIDA，N-膦酰基甲基亚氨基二乙 酸），再氧化PMIDA制取草甘膦。现有技术中，氧化PMIDA制取草甘膦的方法较多，主要有富 氧气体氧化法、过氧化氢氧化法等，但都存在经济性差或是不环保等缺陷。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的问题是提供一种原料来源广泛，制备工艺简单，环保且无毒副 作用的，适用面广可大批量生产的一种草甘膦除草剂。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种草甘膦除草剂制备 工艺，包括下述工艺步骤：
[0005] (1)草甘膦的制备：a、将双甘膦65-75份和活性炭25-30份置于水80-100份中搅 拌，然后将所得的混合物置于〇. 5-1. OMpa的反应釜中反应并通入气体进行催化氧化，然后 固液分离得到过滤物和反应母液；b、将所述过滤物加入到草甘膦饱和溶液650-700份中， 升温溶解草甘膦晶体，然后固液分离得到活性炭和草甘膦溶液；c、将所述草甘膦溶液进行 冷却、结晶和分离制得草甘膦产品。
[0006] (2)预处理：按重量百分比，分别选择百草枯35-45 %、二甲基甲酰胺5-8 %、陶土 5-8 %、香精5-10 %，离子水40-50 %为原料，先将二甲基甲酰胺和陶土混合，混合研磨，过 25-70目筛子筛取。
[0007] (3)混合：将选取的香精和离子水投入溶解罐中，向溶解罐中加入百草枯，搅拌 35-45min，使其充分溶解，静置20-25min后，再向溶解罐中加入二甲基甲酰胺和陶土的混 合粉末，搅拌70-90min，使其充分反应，静置。
[0008] (4)乳化：将混合后的原料加入乳化釜中进行乳化，控制温度为55_60°C，然后搅 拌45-50min至原料完全溶解。
[0009] (5)稳定化：将苯乙基酚聚氧乙基醚和萘磺酸盐按质量比为（2-5) : (1-3)混合，充 水搅拌，制得稳定化剂，将其投入步骤（4)的混合液中，搅拌均匀。
[0010] (6)成品：将步骤（6)所得混合液与步骤（1)所得的草甘膦产品混合并置于搅拌 机中搅拌均匀，冷却，制得所述草甘膦除草剂。
[0011] 优选的，所述步骤（1)所用的反应釜中通入的气体的氧气质量分数为45-60%，反 应釜的加热温度为55-65°C。
[0012] 优选的，所述步骤（2)中香精成分为香兰素、二丙二醇、乙酸邻叔丁基环几酯且它 们的质量配比为（3-5) :(4-7) :(6-8)。
[0013] 优选的，所述步骤（4)所用的乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和黄原胶的混 合物且它们的质量配比为（12-15) :(7-10)。
[0014] 优选的，所述步骤（5)的稳定化剂质量为混合液总质量的10-15%。
[0015] 优选的，所述步骤（6)的搅拌温度为45-50°C，搅拌时间为45-60min。
[0016] 采用本发明的技术方案，本发明除草剂的除草效果好，普适范围大，并且生产效率 高，稳定性好，药效持久，对环境影响小，可长期保存，不上冻，适于推广使用，并且该种工艺 方法生产出来的草甘膦除草剂符合国家对于资源节约和环境友好型目标的要求，制造该种 除草剂所用的材料来源广泛，制造工艺简单容易工人操作同时节省了人力物力，适合工业 化大批量生产。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明所述的一种草甘膦除草剂制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1 :
[0019] (1)草甘膦的制备：a、将双甘膦70份和活性炭25份置于水85份中搅拌，然后将 所得的混合物置于〇. 5Mpa的反应釜中反应并通入气体进行催化氧化，反应釜中通入的气 体的氧气质量分数为45%，反应釜的加热温度为55°C，然后固液分离得到过滤物和反应母 液；b、将所述过滤物加入到草甘膦饱和溶液650份中，升温溶解草甘膦晶体，然后固液分离 得到活性炭和草甘膦溶液；c、将所述草甘膦溶液进行冷却、结晶和分离制得草甘膦产品。
[0020] (2)预处理：按重量百分比，分别选择百草枯45%、二甲基甲酰胺5%、陶土 8%、香 精10%、离子水45%为原料，先将二甲基甲酰胺和陶土混合，混合研磨，过50目筛子筛取， 香精成分为香兰素、二丙二醇、乙酸邻叔丁基环几酯且它们的质量配比为3 :4 :6。
[0021] (3)混合：将选取的香精和离子水投入溶解罐中，向溶解罐中加入百草枯，搅拌 35min，使其充分溶解，静置20min后，再向溶解罐中加入二甲基甲酰胺和陶土的混合粉末， 搅拌75