一种30％～45％草甘膦制剂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种30%?45%草甘膦制剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002]目前，草甘膦是一种高效低毒低残留、广谱和内吸传导型非选择性除草剂，因其性能优越而发展成为目前世界上产量最大的除草剂品种。草甘膦的主要合成方法有氯乙酸法、亚磷酸二甲酯法、亚氨基二乙酸法等。、亚磷酸二甲酯法由于成本低、收率高、产品纯度高等特点，成为国内生产企业的主流生产工艺。但该工艺会产生大量母液，每生产1吨折百草甘膦将产生5吨草甘膦母液，其中草甘膦含量2.5%左右，氯化钠含量10?20%左右；常用的处理工艺是:母液经浓缩去除部分氯化钠，浓缩母液含草甘膦3?8%。本发明的目的是提供一种能降低原料消耗，能量消耗，减少环境污染的质量百分比为30%?45%的草甘膦水剂的制造工艺。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有工艺的不足，提供一种利用草甘膦母液制备30?45%草甘膦制剂的方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:所提供的一种30?45%草甘膦制剂的制备工艺，包括下述工艺步骤:
[0005](1)将原料加NaOH和水进行碱解后，加PC13和HC1进行酸化反应，后加入氧化剂进行氧化反应，随后加入NaOH和水进行结晶，得到中间体双甘膦晶体；
[0006](2)结晶分离出的中间体甘膦晶体和活性炭固体混合物加水和异丙胺调配成质量百分比为32%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液经微滤除去固体杂质后，连续进入一级膜分离装置分离出淡母液和精母液，精母液含草甘膦7?11%、盐浓度< 3.0%，淡母液进入二级膜分离装置分离出二级淡母液和浓母液，浓母液回一级膜分离装置进口，二级淡母液含草甘膦< 0.4% ;
[0007](3)在精母液中加入精母液量23?78%的草甘膦原粉、3?17%的烷基多糖苷草甘膦助剂和5?8%的氨或11?30%的异丙胺或13?32%的氢氧化钾或11?35%的碳酸钾制备成有效成分30?45%的草甘膦水剂
[0008]优选的，所述步骤(1)中所用的氧化剂是高锰酸钾或双氧水。
[0009]优选的，所述步骤(2)的二级淡母液经多效蒸发浓缩、结晶采盐。
[0010]优选的，所述步骤(2)将分离得到的草甘膦精母液和活性炭洗涤、过滤，得到的草甘膦母液返回与异丙胺进行重复调配，结晶后可返回步骤(2)循环直到符合要求。
[0011]优选的，所述步骤(2)的二级淡母液经多效蒸发浓缩、结晶采盐、离心分离、干燥回收副产物NaCl。
[0012]优选的，所述步骤(2)离心分离是采用2?4效蒸发浓缩二级淡母液，第二效至第四效采用旋液分离器采盐，回收NaCl，然后用离心机分离洗涤，干燥。
[0013]本发明的技术方案采用多级膜分离装置处理母液，精母液中草甘膦含量高而盐含量低，可以配制高浓度制剂，草甘膦回收率在95%以上。采用了多效蒸发浓缩高含盐母液，可以大幅度减少蒸汽消耗。采用了精母液直接配置高浓度水剂及多效蒸发浓缩二级淡母液，需后续处理的废水量大幅度减少。本发明所提供的工艺，采用先进的无盐工艺，在氧化反应完后直接合成双甘磷晶体，进一步降低成本，具有非常大的市场发展前景。
【附图说明】
[0014]图1为本发明所述的一种30%?45%草甘膦水剂的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
[0016](1)将原料加NaOH和水进行碱解后，加PC13和HC1进行酸化反应，后加入双氧水进行氧化反应，随后加入NaOH和水进行结晶，得到中间体双甘膦晶体；
[0017](2)结晶分离出的中间体甘膦晶体和活性炭固体混合物加水和异丙胺调配成质量百分比为32%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液经微滤除去固体杂质后，连续进入一级膜分离装置分离出淡母液和精母液，精母液含草甘膦10%、盐浓度< 3.0%，淡母液进入二级膜分离装置分离出二级淡母液和浓母液，浓母液回一级膜分离装置进口，二级淡母液含草甘膦<0.3%
[0018](3)在精母液中加入精母液量30%的草甘膦原粉、10%的烷基多糖苷草甘膦助剂和6 %的氨，制备成有效成分40 %的草甘膦水剂
[0019]实施例2:其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(3)，在精母液中加入精母液量30 %的草甘膦原粉、10 %的烷基多糖苷草甘膦助剂和，20 %的异丙胺，制备成有效成分35 %的草甘膦水剂。
[0020]实施例3:其余与实施例1相同，不同之处在于步骤(3)在精母液中加入精母液量50%的草甘膦原粉、10%的烷基多糖苷草甘膦助剂和15%的氢氧化钾，制备成有效成分36%的草甘膦水剂。
[0021]实施例4:其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)使用高锰酸钾做氧化剂，所述步骤(3)在精母液中加入精母液量50%的草甘膦原粉、10%的烷基多糖苷草甘膦助剂和25%的碳酸钾，制备成有效成分41 %的草甘膦水剂。
[0022]显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种30%?45%草甘膦水剂的制备工艺，其特征在于，包括下述工艺步骤: (1)将原料加NaOH和水进行碱解后，加PC13和HCl进行酸化反应，后加入氧化剂进行氧化反应，随后加入NaOH和水进行结晶，得到中间体双甘膦晶体； (2)结晶分离出的中间体甘膦晶体和活性炭固体混合物加水和异丙胺调配成质量百分比为32%的草甘膦异丙胺盐母液、草甘膦母液经微滤除去固体杂质后，连续进入一级膜分离装置分离出淡母液和精母液，精母液含草甘膦7?11 %、盐浓度< 3.0 %，淡母液进入二级膜分离装置分离出二级淡母液和浓母液，浓母液回一级膜分离装置进口，二级淡母液含草甘膦<0.4% ; (3)在精母液中加入精母液量23?78%的草甘膦原粉、3?17%的烷基多糖苷草甘膦助剂和5?8%的氨或11?30%的异丙胺或13?32%的氢氧化钾或11?35%的碳酸钾制备成有效成分30?45%的草甘膦水剂。2.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦母液制备30?45%有效成分草甘膦制剂的方法，其特征在于所述的二级淡母液经多效蒸发浓缩、结晶采盐。3.根据权利要求1所述的一种30?45%草甘膦制剂的制备工艺，其特征在于:步骤(2)将分离得到的草甘膦母液和活性炭洗涤、过滤，得到的草甘膦母液返回与异丙胺进行重复调配，结晶后可返回步骤(2)直到符合要求。4.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦母液制备30?45%有效成分草甘膦制剂的方法，其特征在于:所述的氧化剂为高锰酸钾或双氧水。5.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦母液制备30?45%有效成分草甘膦制剂的方法，其特征在于:二级淡母液经多效蒸发浓缩、结晶采盐、离心分离、干燥回收副产物NaCl06.根据权利要求1所述的一种利用草甘膦母液制备30?45%有效成分草甘膦制剂的方法，其特征在于:离心分离是采用2?4效蒸发浓缩二级淡母液，第二效至第四效采用旋液分离器采盐，回收NaCl，然后用离心机分离洗涤，干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种30％～45％草甘膦水剂的制备工艺，涉及化工技术领域，包括双甘磷晶体的制备、晶体溶解进入膜分离装置和成品三个工艺过程，本发明所述的一种30％～45％草甘膦水剂的制备工艺采用多级膜分离装置处理母液，精母液中草甘膦含量高而盐含量低，可以配制高浓度制剂，草甘膦回收率在95％以上，采用了多效蒸发浓缩高含盐母液，可以大幅度减少蒸汽消耗。采用了精母液直接配置高浓度水剂及多效蒸发浓缩二级淡母液，需后续处理的废水量大幅度减少。本发明所提供的工艺，采用先进的无盐工艺，在氧化反应完后直接合成双甘磷晶体，进一步降低成本，具有非常大的市场发展前景。
【IPC分类】A01P13/00, A01N57/20, A01N25/02
【公开号】CN105230656
【申请号】CN201510782829
【发明人】徐益峰, 方润
【申请人】安徽省益农化工有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月13日