专利名称：一种山竹提取物及其制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种山竹提取物及其制备方法，本发明还涉及山竹提取物在保健食品、食品领域，特别是在果汁、烘培食品中的应用。
背景技术：
山竹(Mangosteen Carcinia Mangostana L)，原名莽吉柿，原产于东南亚，泰国是盛产山竹的国家，一般种植10年才开始结果，对环境要求非常严格，且果树寿命长达七十年之上，种植成本又不高，但需种植七八年才可收获，因此是名副其实的绿色水果，非常名贵，其幽香气爽，滑润而不腻滞，与榴莲齐名，号称“果中皇后”。山竹是一种得天独厚的水果，果呈圆形，大小不一，大个的比网球略小，壳厚硬，较不易损害果肉。成熟的山竹果表皮为紫红色，一般都带着一段果柄和黄绿色的果蒂。山竹果皮既厚又硬，含有紫色汁液，味道非常苦涩。在果皮的脐部，有像花朵样的图案，从图案即可判断内有几瓣果肉，图案有几个花瓣，里面的果肉便有几瓣。剖开果皮，便会露出雪白的果肉，果肉像蒜瓣一样紧密排列在中央。山竹果肉又白又嫩，味道酸甜，爽口多汁，非常可口，是男女老少都喜爱的水果。果肉瓣有大有小，大瓣中有的有褐色的核，小瓣则全是果肉。山竹含有丰富的叶酸和钙、磷等矿物质，还含有维生素B1、B2和维生素C等，具有一定的药用价值。
山竹和榴莲的属性刚好相反，一属大寒，一属大热。山竹含有一种特殊物质，具有降燥、清凉解热的作用，能克榴莲之燥热，多吃山竹有助于消火压热，清凉可口。在泰国，人们将榴莲山竹视“夫妻果”。如果吃了过多榴莲上了火，吃上几个山竹就能缓解。山竹含有丰富的蛋白质和脂类，对机体有很好的补养作用，对体弱、营养不良、病后都有很好的调养作用。
山竹一般人都可食用，体弱、病后的人更适合。山竹富含纤维素，但它在肠胃中会吸水膨胀，过多食用反而会引起便秘；含糖分较高，因此肥胖者宜少吃，糖尿病者更应忌食；它亦含较高钾质，故肾病及心脏病人应少吃。
在东南亚地区山竹是治疗痢疾、扭伤、伤寒、溃疡，皮肤感染，消炎和杀菌的民间传统用药。研究发现α-，β-和γ一倒捻子素(α-，β-和γ-mangostin)是从山竹中分离出的主要生物活性的化合物。α-倒捻子素又称为倒捻子素(α-mangostin＝mangostin)，它们的化学结构见附图2。
●α-mangostinR1＝H，R2＝Me(1，3，6-三羟基-7-甲氧基-2，8-双(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧杂蒽-9-酮)；●β-mangostinR1＝R2＝Me(1，3，6-三羟基-7-甲氧基-2，8-双(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧杂蒽-9-酮)；●γ-mangostinR1＝R2＝H(1，3，6，7-四羟基-2，8-双(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧杂蒽-9-酮)。
α-和γ-mangostin有不同程度的消炎、杀菌、抗阿米巴痢疾和治溃疡的活性，是动物环腺苷酸-蛋白质激酶(cAMP-PKA)催化亚单位(cAK)和植物Ca2+-依赖蛋白质激酶(CDPK)有效的抑制剂，对肌质网Ca2+-腺苷三磷酸酶(Ca2+-ATPase)有强有力的抑制作用和相对弱的抑制cAMP磷酸二酯酶作用，同时也是色胺和组胺受体强有力的拮抗剂。此外，二者还能够抑制HIV-1蛋白酶活性等。β-mangostin具有对抗恶性疟原虫的抗疟作用。
经过专利检索，发现专利“申请号200610016501.4山竹果皮提取物及其提取方法及其药物用途”，该发明公开了一种山竹果皮提取物以及提取方法及医药用途，涉及一种新中药的提取物及其提取方法及其药物用途。将山竹果皮粉碎后用30％-95％乙醇提取，回收乙醇可得到用于中药新药研究的原料药。本发明提取纯化的山竹果皮提取物，具有治疗高血脂症、冠心病、心绞痛、抗心肌缺血等疾病的作用。该发明只是通过简单的乙醇提取、回收乙醇后即得到一种山竹提取物，技术含量低，活性物质不明。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种山竹提取物。
本发明的目的之二是提供一种利用山竹提取制备山竹提取物的方法。
本发明的目的之三是提供了山竹提取物在保健食品、食品领域，特别是在果汁、烘培食品中的应用。
本发明所述的山竹提取物为膏状或粉末状，膏状的山竹提取物为红褐色，具有山竹特有的香味，约15～25婆美度；粉末状的山竹提取物为淡红色，具有山竹特有的香味，其中山竹提取物重量含量为80％以上，mangostin含量为50％以上。
为得到山竹提取物，本发明采用如下技术方案本发明从山竹中提取山竹提取物的方法，一种是以山竹为原料，经提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩，得到膏状山竹提取物的方法；或者，得到的膏状山竹再经过干燥，得到粉末状山竹提取物的方法。
本发明方法所述的原料为山竹全果或果皮，在提取前需先将山竹进行清洗、破碎。
本发明方法所述提取方法为加热提取。
本发明方法中所述提取溶媒为水或低碳醇。所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇，所述低碳醇的重量浓度为40％～95％；优化选择，所述低碳醇的重量浓度为50％～90％。
本发明方法所述提取方法中的加热提取，提取次数是影响收率和含量的一个关键，一般提取次数为1～3次，根据试验，综合考虑提取设备使用空间的利用率及成品的有效物含量，提取次数最好为2次；溶媒用量为原料重量的8～10倍，温度为40～90℃，提取时间为溶媒沸腾后1～3小时。
本发明所述用低碳醇提取山竹后需要进行回收低碳醇处理，温度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的药液与原料重量比应控制在1∶2～5之间。
本发明所述的柱层析包括如下步骤1)将提取液过滤，浓缩；2)将浓缩后的滤液，通过柱层析，用树脂进行吸附；3)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为50-60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；4)将洗脱液浓缩，得到膏状的山竹提取液，再通过干燥得到粉末状的山竹提取物。
本发明方法柱层析过程中所述洗脱液浓缩是指，山竹洗脱液，经过滤，然后浓缩(真空浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度0.06-0.1MPa)，浓缩至15～25婆美度左右，即浓缩至原来提取液体积的1/5-1/3，得到膏状的山竹提取物。
本发明所述柱层析树脂选自型号为D101型、DA201型、SIP系列、X-5型、AB-8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD-40型、DM-130型、R-A型、CHA-111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA-9型的大孔吸附树脂、型号为HP20SS或SP20SS的小粒度合成吸附树脂。
本发明所述膏状的山竹提取液再经过干燥，是指通过喷雾干燥(进风口温度160～200℃，出风口温度80～110℃)或冷冻干燥，得到粉末状山竹提取物。
本发明方法生产的粉末状山竹提取物含量高，其重量含量为80％以上，mangostin含量为50％以上，避免了活性成分的损失。
本发明的另一目的在于提供由本方明的制备方法得到的膏状或粉末状的山竹提取物在保健食品、食品领域，特别是在果汁、烘培食品中的应用。
本发明方法生产的山竹提取物具有如下优点●含量高、避免了活性成分的损失；●在保留山竹丰富营养成分的同时，去除了山竹中含量高的糖分和钾质；●生产工艺简单、生产周期短。
附图1山竹提取物的HPLC图谱。
附图2倒捻子素(α-，β-和γ-mangostin)的化学结构具体实施方式
实施例11)前处理将山竹全果清洗、破碎；2)提取将破碎后的山竹全果置于8倍量去离子水中于80℃提取2次，提取过程中不时搅拌，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的去离子水，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液；3)过滤将提取液通过离心机离心过滤；4)将滤液浓缩后，通过柱层析，用型号为D101型树脂进行吸附；5)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为50％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；6)浓缩将过滤后的洗脱液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，浓缩至15婆美度左右，得到膏状的山竹提取物；7)喷雾干燥膏状的山竹提取物再经过喷雾干燥，进风口温度160～200℃，出风口温度80～110℃，得粉末状山竹提取物。
实施例21)前处理将山竹全果清洗、破碎；2)提取将破碎后的山竹全果置于8倍量40％甲醇中于40℃提取2次，提取过程中不时搅拌，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的40％甲醇，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液；3)过滤将提取液通过离心机离心过滤；4)将滤液浓缩后，通过柱层析，用型号为DA201树脂进行吸附；5)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；6)浓缩将过滤后的洗脱液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，浓缩至20婆美度左右，得到膏状的山竹提取物；7)喷雾干燥膏状的山竹提取物再经过喷雾干燥，进风口温度160～200℃，出风口温度80～110℃，得粉末状山竹提取物。
实施例31)前处理将山竹全果清洗、破碎；2)提取将破碎后的山竹全果置于8倍量60％乙醇中于60℃提取2次，提取过程中不时搅拌，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的60％乙醇，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液；3)过滤将提取液通过离心机离心过滤；4)将滤液浓缩后，通过柱层析，用型号为D101树脂进行吸附；5)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；6)浓缩将过滤后的洗脱液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，浓缩至25婆美度左右，得到膏状的山竹提取物；7)冷冻干燥膏状的山竹提取物再经过冷冻干燥，得粉末状山竹提取物。
实施例41)前处理将山竹全果清洗、破碎；2)提取将破碎后的山竹果皮置于8倍量50％乙醇中于60℃提取2次，提取过程中不时搅拌，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的50％乙醇，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液；3)过滤将提取液通过离心机离心过滤；4)将滤液浓缩后，通过柱层析，用型号为HP20SS的小粒度合成树脂进行吸附；5)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；6)浓缩将过滤后的洗脱液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，浓缩至25婆美度左右，得到膏状的山竹提取物；7)喷雾干燥膏状的山竹提取物再经过喷雾干燥，进风口温度160～200℃，出风口温度80～110℃，得粉末状山竹提取物。
实施例51)前处理将山竹全果清洗、破碎；2)提取将破碎后的山竹果皮置于8倍量95％丙醇中于90℃提取2次，提取过程中不时搅拌，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入10倍量的95％丙醇，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液；
3)过滤将提取液通过离心机离心过滤；4)将滤液浓缩后，通过柱层析，用型号为CAD-40型树脂进行吸附；5)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为55％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；6)浓缩将过滤后的洗脱液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60摄氏度以下，真空度控制在0.06MPa以上，浓缩至25婆美度左右，得到膏状的山竹提取物；7)喷雾干燥膏状的山竹提取物再经过喷雾干燥，进风口温度160～200℃，出风口温度80～110℃，得粉末状山竹提取物。
实施例7辅助降血脂保健食品取山竹提取物(粉末状)500g，加入药用淀粉2500g，二者充分混合，制成10000粒胶囊，每粒重0.3g，含山竹提取物50mg。
经动物实验证明，该配方具有显著的降血脂作用。
实施例8山竹味的混合果汁配方山竹提取物(膏状) 1580kg山竹提取物(粉末状)728kg荔枝果浆 208kg龙眼果浆 208kg苯甲酸钠 5kg实施例9山竹味司芙蕾蛋卷材料名称重量/克材料名称重量
/克大师父塔塔粉 600低筋粉240鲜乳 600白兰地30砂糖 300蛋白 14个奶油 240蛋黄 14个山竹提取物(粉末状)100加工步骤1、奶油加热溶化，加入低筋粉拌匀；2、鲜乳分次加入后约50-C时分次加入蛋黄，拌匀后加入白兰地；3、另将蛋白霜搅至中性发泡，与上述材料拌匀；4、上火温度200-C下火180-C需隔水加热烘烤；5、中间涂抹奶油霜或慕斯馅。
权利要求
1.一种从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于以山竹为原料，经提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩，得到膏状山竹提取物；或者，得到的膏状山竹再经过干燥，得到粉末状山竹提取物。
2.如权利要求1所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述提取原料为山竹全果或果皮。
3.如权利要求1所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述提取溶媒为水或低碳醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。
4.如权利要求3所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述低碳醇的重量浓度为40％～95％。
5.如权利要求4所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述低碳醇的重量浓度优化选择50％～90％。
6.如权利要求1所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述柱层析包括如下步骤1)将提取液过滤，浓缩；2)将浓缩后的滤液，通过柱层析，用树脂进行吸附；3)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为50-60％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；4)将洗脱液浓缩，得到膏状的山竹提取液；再通过干燥得到粉末状的山竹提取物。
7.如权利要求1所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述柱层析树脂选自型号为D101型、DA201型、SIP系列、X-5型、AB-8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD-40型、DM-130型、R-A型、CHA-111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA-9型的大孔吸附树脂、型号为HP20SS或SP20SS的小粒度合成吸附树脂。
8.如权利要求1所述从山竹中提取山竹提取物的方法，其特征在于所述干燥是指喷雾干燥或冷冻干燥。
9.一种山竹提取物，其特征在于由权利要求1所述提取方法得到，提取物为膏状或粉末状，膏状的山竹提取物为红褐色，具有山竹特有的香味，约15～25婆美度；粉末状的山竹提取物为淡红色，具有山竹特有的香味，其中山竹提取物重量含量为80％以上，mangostin含量为50％以上。
10.山竹提取物在保健食品、食品领域中的应用。
11.如权利要求10所述山竹提取物在保健食品、食品领域中的应用，其特征在于山竹提取物在果汁、烘培食品中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种膏状或粉末状的山竹提取物及其制备方法，以山竹为原料，经水或低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等作为提取溶媒提取、过滤、浓缩、柱层析，得到膏状山竹提取物，然后膏状山竹再经过干燥，得到粉末状山竹提取物。本发明得到的膏状山竹提取物为红褐色，具有山竹特有的香味，约15～25婆美度；粉末状的山竹提取物为淡红色，具有山竹特有的香味；其中山竹提取物重量含量为80％以上，mangostin含量为50％以上。同时，本发明还公开了山竹提取物在保健食品、食品领域，特别是在果汁、烘培食品中的应用。
文档编号A23L1/29GK101028070SQ20071009020
公开日2007年9月5日 申请日期2007年4月13日 优先权日2007年4月13日 公开号200710090207.发明者孙步祥, 汤凌志, 陈振鹏, 吴柏峰, 王智慧, 唐丽娟, 易永基, 刘健雄 申请人:桂林莱茵生物科技股份有限公司 被以下专利引用 (4),