专利名称：：湿地松松针提取物及其用于食品保鲜的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种松针提取物及其应用，尤其涉及湿地松水提取物及其在食品保鲜中的应用。
背景技术：
：随着人民生活水平的提高和对健康的日益关注，健康食品、绿色食品的概念越来越被大众所接受，人们越来越倾向于在食品加工和贮藏过程中尽可能使用天然物作为防腐保鲜，因此开发天然高效、安全无毒的天然防腐保鲜剂受到普遍关注。我国松属植物资源丰富，品种众多，松针是松属植物的主要副产物之一，是一种再生速度快、一年四季均可采收、分布广泛、天然蓄积量大、可持续利用的天然再生资源。松属植物具有抑菌、抗氧化等作用，开发松针源的天然食品保鲜剂，这将有利于松针资源的开发、利用。我国从20世纪70年代中后期到20世纪90年代中后期，在许多地方种植了大面积的湿地松，形成了多个人工湿地松林区。这种既广泛又相对较集中的分布极有利于松针的加工利用。目前对湿地松松针研究主要侧重于湿地松松针挥发油的研究，如《广西柳州产马尾松和湿地松松针挥发油的GC/MS分析》(质谱学报第29巻第2期2008年3月)公开了湿地松松针挥发油提取方法，称取500.0g粉碎的新鲜松针样品置于2000mL三颈烧瓶中，按水叶比2:l加入蒸馏水，然后在自制的水蒸气蒸馏装置中蒸馏，直至无油状物馏出即终止蒸馏，得到具有清香气息的微黄色油状液。油水分离后，用无水硫酸钠干燥，于05'C下保存，待分析。松针挥发油是存在于松针中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分，主要通过水蒸气蒸馏法制取，其成分中以萜类成分多见，易溶于醚、氯仿、石油醚等有机溶剂中，在水中的溶解度很小，常温下大多为液体。由于水溶性差，因此在使用的时候需要加入有机溶剂，无法保证纯天然。
发明内容本发明的一个目的是提供一种湿地松松针水提取物，其为一种纯天然制品，具有水溶解性能好的特点。本发明的另外一个目的是提供湿地松松针提取物的一种用途。本发明的第三个目的是提供一种食品抗菌保鲜剂，其对热具有良好的稳定性，具有较宽的pH使用范围，保鲜效果显著。为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案湿地松松针提取物，该湿地松松针提取物为采用新鲜湿地松松针，用水洗净，沥干，剪成短碎段，加水，沸水浴提取，过滤取滤液，减压浓縮至膏状，然后真空干燥得到的浅褐色粉末。作为优选，上述的加水量为新鲜湿地松松针重量的1014倍，沸水浴提取时间为1.53.0h。.作为优选，上述的减压浓縮和真空干燥的温度为506(TC。本发明的湿地松松针提取物主要成分是黄酮类化合物，主要成份不同于松针挥发油，本发明的湿地松松针提取物易溶于水，可制成固体保存。湿地松松针提取物的得率为10-14%。为了实现上述的第二个目的，本发明的湿地松松针提取物用于食品抗菌保鲜。使用方法是将湿地松松针提取物配置成水溶液，湿地松松针提取物水溶液加入到食品中。为了实现上述的第三个目的，本发明采用了以下的技术方案一种食品抗菌保鲜剂，该保鲜剂包括上述的湿地松松针提取物。当然作为一种食品抗菌保鲜剂可以添加其他辅料或者不添加其他辅料。本发明得到的湿地松松针提取物对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌有较强的抑制作用，并具有较强的抗氧化功能，该保鲜剂对热具有良好的稳定性,具有较宽的pH使用范围，用水将松针提取物溶解成不同浓度溶液，用于不同食品保鲜，保鲜效果明显。图1为不同浓度湿地松松针水提物清除超氧自由基能力图表。具体实施例方式实施例1湿地松松针提取物的制备方法1.采集新鲜湿地松松针，自来水冲洗，沥干。2.将100g上述松针剪成约1cm长短碎段，加1000ml自来水，沸水浴提取1.5h。3.过滤取滤液，减压浓縮(50°C)至膏状。4.真空干燥(50°C)得浅褐色粉末10.9g。实施例2湿地松松针提取物的制备方法1.采集新鲜湿地松松针，自来水冲洗，沥干。2.将80g上述松针剪成约1cm长短碎段，加1120ml自来水，沸水浴提取2.5h。3.过滤取滤液，减压浓縮(60°C)至膏状。4.真空干燥(55°C)得浅褐色粉末9.8g。实施例3湿地松松针提取物的制备方法-1.采集新鲜湿地松松针，自来水冲洗，沥干。2.将80g上述松针剪成约1cm长短碎段，加480ml自来水，沸水浴提取1.5h，过滤，滤渣再加480ml自来水，沸水浴提取1.5h，过滤，合并滤液。3.滤液减压浓縮(55°C)至膏状。4.真空干燥(5(TC)得浅褐色粉末10.9g。本发明方法得到的湿地松松针水提物为浅褐色粉末，水溶性好。试验例1本发明方法得到的湿地松松针水提物的抑菌实验大肠杆菌是常见的粪便污染指示菌，变形杆菌可引起食物中毒，两者都属于革兰氏阴性细菌，是常见的食品腐败菌。从表l可以看出，湿地松松针提取物对这两种细菌的生长都有一定的抑制作用，随着供试物浓度的降低，抑制作用减弱。供试物对变形杆菌生长的抑制作用强于对大肠杆菌的作用，对大肠杆菌的最低抑制浓度为0.04g/ml，而对变形杆菌的最低抑制浓度为0.02g/ml。表1不同浓度的湿地松松针提取物对大肠杆菌和变形杆菌生长的抑制作用[抑菌圈直径(cm)]供试浓度供试细菌<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>枯草杆菌、巨大芽孢杆菌等五种供试细菌都属于革兰氏阳性细菌，也是常见的食品腐败菌，从表2可以看出，湿地松松针提取物对这五种细菌的生长都有一定的抑制作用，供试物浓度越高，抑菌作用越强；从表中还可以看出，供试物对不同细菌的抑制作用的强弱不同，在相同浓度下对蜡状芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用最强，而对白葡萄球菌的抑制作用相对较弱；同时供试物对这五种细菌的最低抑制浓度也不尽相同，其中对白葡萄球菌的最低抑制浓度为0.04g/ml，对枯草杆菌、巨大芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌的最低抑制浓度为0.03g/ml，而对金黄色葡萄球菌的最低抑制浓度达0.02g/ml。表2不同浓度的湿地松松针提取物对枯草杆菌等的抑制作用[抑菌圈直径(cm)]供试物浓度供试细菌(g/ml)枯草杆菌巨大芽孢杆菌蜡状芽孢杆菌金黄色葡萄球菌白葡萄球菌0.202.30士0.02"2.29±0.05**2.50±0.08**2.54±0.03**2.16±0.05**0.152.09±0.02**2.06±0.07**2.33±0.05**2.32±0.05**1.96±0.05**0.101.86±0.05**1.76±0.07**2.02±0.05**2.05±0.06**1.72±0.06**0.051.56±0.08**1.55±0.04**1.71±0.07**1.69±0.07**1.50±0.07**0.041.30±0.02**1.24±0.06**1.44±0.07**1.50±0.16**1.18±0.08**0.031.14±0.35**1.09±0.09**1.16±0,09**1.21±0.06**0±00.020±00±00±01.07±0.04**0±00.010±00±00±00±00±0CKO士O0±00±00±00±0黑曲霉是食品中常见的致霉菌之一，从表3可以看出，在供试浓度下，水提物对黑曲霉的生长都有显著的抑制作用，与对照相比，表现为菌落圈直径减小，菌丝密度减弱，产孢量明显减少，菌丝生长量下降。相比供试物对实验所用的几种细菌生长的影响，供试物对黑曲霉生长的抑制作用更强，当供试物浓度低至0.001g/ml时对黑曲霉的生长还有极显著的抑制作用。表3不同浓度的湿地松松针提取物对曲霉生长的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>从表6可以看出，经过i2rc高温处理后，样品的抑菌活性与对照相比，基本未变，说明高温短时间处理对湿地松松针提取物的抑菌能力几乎没有影响，湿地松松针水提物抑菌物质具有很好的热稳定性。表6.温度对湿地松松针水提物抑制枯草杆菌菌的效果温度抑菌圈平均直径(cm)相向处理的无菌水对照室温(滤膜过滤)1.84±0.190±0-121°C(高压灭菌)1.79±0.100±0试验例2本发明方法得到的湿地松松针水提物的抗氧化实验以抗坏血酸(Vc)(浓度0.1%)为参照，以不加任何样品的猪油(CK)为对照，定时测定油脂的过氧化值(POV值)。以POV值对应过氧化物的含量，越高表示试样被氧化程度越大。POV值随时间变化结果见表7。表7.湿地松松针提取物(0.1g/ml)及O.P/。Vc对猪油的抗氧化能力(POV)时间/d0137CK20.6±1.320.2±0.731.2±1.4B45.5±0.6B76.3±3.1u0.1%Vc20.6±1.322.2±3.426.1±1.442.0士3.1八61.6士2.8"湿地松水提物20.6±1.319.7±0.820.2±0.7b27.8±1.6bA43.1±1.6bA注同一时间段，与CK(空白对照)比较，a表示p0.05，b表示p〈0.01同一处理，与能一时间段比较，A表示p〈0.05，B表示pO.Ol如图1所示，在光照核黄素体系中，湿地松松针水提物对超氧自由基G02—)的清除率实验表明，一定浓度湿地松松针水提物对超氧自由基有一定的清除能力，0.5-10mg/ml浓度湿地松水提物清除超氧自由基的清除率高达到80.0%左右。试验例3本发明方法得到的湿地松松针水提物对不同食品的保鲜实验用湿地松松针水提物配置成25mg/ml的溶液。将黄瓜，西瓜，菠萝用榨汁机榨成果汁，量取20mL的果汁放入容器中，然后加入不同量上述湿地松松针水提物溶液，以不放松针提取液为对照，室温放置24小时后，观察果汁的颜色，气味变化情况和长菌等情况。取几份等量的豆腐干，各放入20mL的清水中煮，煮的过程中各加入不同量上述湿地松松针水提物溶液。以不加松针提取液清水中煮的豆腐干为对照。室温放置24小时后观察豆腐干的颜色，气味，质地变化情况和腐烂程度等。表8.湿地松松针水提液处理24h后食品防腐效果备口艮叩处理色泽(或质地)气味长菌情况(或腐烂程度)黄瓜汁对照较少量提取液(励ul)较多量提取液(400ul)无变化无变化无变化馊味馊味无变化出现白色菌块长菌(少量)未长菌西瓜汁对照较少量提取液(励ul)较多量提取液(400ul)颜色变浅颜色变浅无变化馊味有轻微异味无变化未长菌未长菌未长菌菠萝汁对照较少量提取液(100ul)较多量提取液(400ul)无变化无变化无变化酸味有轻微异味无变化未长菌未长菌未长菌对照由白变成青色质地变松软馊味完全腐败豆腐干较少量提取液U00ul)由白变成青色质地变松软有轻微异味完全腐败较多量提取液(400ul)色泽无太大变化质地有弹性无变化未腐败实验结果表明，实验进行24h后对照系列明显变质，而加入湿地松水提物有一定防腐效果，其防腐效果随着所加湿地松水提物量的增加而明显提高。与传统的苯甲酸钠、山梨酸钾保鲜防腐剂相比，湿地松松针水提取物作为食品的防腐和抗菌剂，具有绿色、保健功能等优点。在食品安全日益得到重视的现代社会里，在一片回归自然的呼声中，开发松针水提取物做天然防腐保鲜剂，一定会受到国际市场的青睐，更受到国内市场的欢迎。权利要求1.湿地松松针提取物，其特征在于该湿地松松针提取物为采用新鲜湿地松松针，用水洗净，沥干，剪成短碎段，加水，沸水浴提取，过滤取滤液，减压浓缩至膏状，然后真空干燥得到的浅褐色粉末。2.据权利要求要求l所述的一种湿地松松针提取物，其特征在于加水量为新鲜湿地松松针重量的1014倍，沸水浴提取时间为1.53.0h。3.根据权利要求要求1或2所述的一种湿地松松针提取物，其特征在于减压浓縮和真空干燥的温度为5060°C。4.根据权利要求1所述的湿地松松针提取物用于食品抗菌保鲜。5.根据权利要求4所述的湿地松松针提取物用于食品抗菌保鲜，其特征在于将湿地松松针提取物配置成水溶液，湿地松松针提取物水溶液加入到食品中。6.—种食品抗菌保鲜剂，其特征在于该保鲜剂包括权利要求1所述的湿地松松针提取物。全文摘要本发明涉及一种松针提取物及其应用，尤其涉及湿地松水提取物及其在食品保鲜中的应用。湿地松松针提取物，该湿地松松针提取物为采用新鲜湿地松松针，用水洗净，沥干，剪成短碎段，加水，沸水浴提取，过滤取滤液，减压浓缩至膏状，然后真空干燥得到的浅褐色粉末。本发明还公开了湿地松松针提取物用于食品抗菌保鲜。本发明得到的湿地松松针提取物对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌有较强的抑制作用，并具有较强的抗氧化功能，该保鲜剂对热具有良好的稳定性，具有较宽的pH使用范围，用水将松针提取物溶解成不同浓度溶液，用于不同食品保鲜，保鲜效果明显。文档编号A23L1/28GK101411468SQ20081016253公开日2009年4月22日申请日期2008年12月1日优先权日2008年12月1日发明者徐丽珊,郭卫东申请人:浙江师范大学