专利名称：一种工业化用微藻磁性分离收集装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微藻分离收集装置，特别涉及到一种工业化用微藻磁性分离收集
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背景技术：
微藻是体积小、结构简单、生长迅速的单细胞藻类，其分布极其广泛，从热带、温带到寒带直至南北两极，从淡水湖泊、盐碱沼泽到海水，从水表到大洋深处几乎都有微藻存在和繁衍。许多微藻具有重要的经济价值。长期以来，人们仅仅是把微藻作为鱼、虾、贝类幼体或成体的直接或间接的活饵料。近几十年来，尤其在20世纪80年代后，微藻生物技术迅速发展，人们认识到微藻在进化上的多源性、遗传的多样性，藻细胞中含有多种特殊的次级代谢物，此外微藻还具有光能转换率高、对环境适应性强、易于遗传改良等特点，可以对其进行大规模培养。目前，微藻在食品、医药、化工、环保、能源等领域的应用价值已成为人们关注的热点，微藻培养和相关产品开发成为新兴技术产业。微藻的分离和收集成为制约微藻培养大规模生产的主要因素之一。目前微藻的分离和收集的方法主要包括离心、过滤、絮凝、气浮。采用离心方法需要昂贵的固定资产(离心机)投资且能耗大；采用过滤方法的效率低，膜容易堵塞，操作难度大；采用絮凝方法分离和收集微藻需要使用各种絮凝剂，而絮凝剂与微藻分离困难，容易造成目标产物的污染； 气浮/泡载分离在微藻中应用时通常需要表面活性剂的辅助，存在着和絮凝方法同样的问题。为了改善传统微藻分离方法存在的缺陷或不足，研究开发人员设计了不同的微藻分离装置。CN 101457201Β公开了一种衬杆式泡载分离装置，该装置通过法兰盖上固定的均匀分布的多条衬杆减少泡沫持液量，提高分离获得的微藻细胞的浓度，但是这一改进并没能解决泡载分离中表面活性剂的污染问题；CN101693878A公开了一种微藻浓缩和收集的方法与装置，其核心是采用微滤器过滤微藻中的水分和截留微藻，通过电磁阀控制的反冲，实现微藻的浓缩和连续操作，该设备采用的传统的反冲方法来解决膜赌塞的问题，难度大，效果不佳，仅对微藻培养液起到一定的浓缩作用；CN 102127509A公开了一种分离微藻的方法和装置，该分离方法的实质为表面活性剂辅助的气浮分离，同样面临着表面活性剂的污染问题；CN 20202555U公开了一种BFM膜分离除藻系统，该专利只是将微孔过滤装置与弯曲板式膜(BFM)分离系统相结合，在除藻的同时增加氮磷和COD的去除率，而对于微藻膜分离中存在的膜堵塞的核心问题未能提出较好的解决方法；CN 102234613A和CN 101811757A均公开了一种气浮辅助的电絮凝微藻分离方法，分别设计了正负极交错的振动筛板塔和正负极交错的同心圆筒电极板实现微藻的分离，但是，电絮凝过程由于阳极的溶解同样会带来絮凝剂对微藻细胞的污染问题。综上所述，研发人员对于微藻分离装置的研制和开发虽然取得了一些进展，但尚未解决传统微藻分离方法中存在的核心问题，不能满足工业化生产的需求。由于磁性材料具有易于分离、分离操作简单的特点，近几年来，采用磁性材料进行微藻分离的方法已有报道。Gao 和 Peng等(Gao Z. ff. , Peng X. J. , ZhangH. M. , Luan Z. K. , Fan B. Desalination, 2009，247，337)采用蒙脱石和铜铁氧化物的复合物，成功从水中分离有害微藻铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa),其磁性分离介质可以重复使用,但该磁性复合物的合成较为繁琐而且用量较大；Liu和Li等(Liu D. ,Li F. T. ,Zhang B. R. Water Sci. Technol. 2009，59，1085)采用壳聚糖修饰的磁性聚合物作为磁性分离介质，成功去除淡水中的藻华，但其磁性分离介质的合成较为复杂，磁性分离介质无法重复使用，受离子强度影响较大。为了降低微藻磁性分离的成本、实现磁性分离介质的回收，Xu和Guo采用裸露的磁性纳米Fe3O4颗粒进行微藻细胞的磁性分离，并通过酸溶的方法实现了磁性分离介质的回收(Ling Xu, Chen Guo, Feng Wang, Sen Zheng, Chun-Zhao Liu. Bioresource Technology 2011，102，10047)。由此可见，微藻磁性分离在工艺和方法上是可行的。实现磁性分离在微藻工业化生产中的应用，其关键问题之一是提供成套的微藻磁性分离设备，而微藻磁性分离是一个全新的领域，目前尚无相关的微藻磁性分离设备的报道和商业化的产品。
发明内容
本发明针对现有微藻分离技术存在的一系列问题，特别为了满足微藻磁性分离在设备上的需求，提供了一种工业化用微藻磁性分离收集装置。为达此目的，本发明采用以下技术方案一种工业化用微藻磁性分离收集装置，包括依次连接的混合系统、磁性分离系统、 藻体收集系统、压滤系统、磁性颗粒合成系统以及磁性颗粒溶液储存系统；所述磁性颗粒溶液储存系统与混合系统连接。本发明所述混合系统通过第一料液泵与反应器相连；磁性颗粒溶液储存系统通过第二料液泵与混合系统相连。磁性分离系统通过第三料液泵与反应器相连；磁性分离系统与混合系统间设有液体流量计。混合系统内液体体积保持恒定，泵入液体的停留时间由工艺条件决定。液体流量计用于控制混合系统中的流出量，使混合系统中的液体体积保持恒定。混合系统设有搅拌装置，使微藻与磁性颗粒更好地接触并通过电荷作用力结合。所述藻体收集系统设有搅拌装置，确保加酸溶解时磁性颗粒完全溶解，其数量为2 个或2个以上，以并联形式连接。当其中一个罐中聚合物体积达到罐体体积的60%时，切换至另一个罐继续进行藻体收集，装有藻体的罐则进行后续的磁性颗粒回收工艺。所述压滤系统设有压力表、压缩空气进口，其内部中心部位设有喷淋器，在过滤过程中喷淋洗涤藻体以去除残留在藻体中的磁性颗粒溶解液。磁性颗粒合成系统设有控温装置，以满足磁性颗粒合成中的温度需求。所述磁性颗粒溶液储存系统设有搅拌装置，避免磁性颗粒溶液长时间静置导致的颗粒沉淀现象的发生。所述藻体收集罐，压滤罐和合成搅拌罐均采用不锈钢材料制成。本发明所述磁性分离系统为旋转磁分离装置，包括分离槽、旋转磁鼓、刮板、导引槽以及喷淋装置组。所述旋转磁鼓的中轴线与分离槽中流体的流动方向垂直。刮板与旋转磁鼓的外壁相切，以保证微藻细胞与磁性颗粒的复合物能够完全被刮入导引槽中。导引槽与刮板紧密连接，并与水平面成5-30°夹角，优选15°夹角，可以使微藻细胞与磁性颗粒的聚合物能够依靠重力导入藻体收集罐中。所述旋转磁鼓包括同心的固定内筒和旋转外筒，内筒固定不动，夕卜筒可围绕磁鼓中轴线自由旋转。固定内筒下表面设有条形永磁铁，与旋转磁鼓中轴线平行排列；旋转外筒下沿至分离槽底部的距离为l_3cm,例如I. 2cm, I. 5cm, 2. lcm, 2. 6cm, 2. 9cm等,优选2cm。所述条形永磁铁与刮板相对，覆盖范围为旋转磁鼓中轴面下方一侧的90°范围内；磁场强度为 2000-5000Gs,例如 2010Gs，2600Gs，2950Gs，3420Gs，3800Gs，4360Gs， 4750Gs,4980Gs 等，进一步优选 3500Gs。所述旋转磁鼓的固定内筒采用工业纯铁或低碳钢；旋转外筒采用非导磁不锈钢， 其旋转方向与流体流动方向相反。所述分离槽中液体液面不超过旋转磁鼓中轴线所在水平面。所述喷淋装置组位于平行于刮板上沿的正上方，喷淋装置组的覆盖范围为刮板所在一侧，不能超过外筒上沿，其目的是通过喷淋产生的冲击力和少量的水，防止微藻细胞与磁性颗粒的聚合物粘附于刮板或导引槽表面造成导引槽的堵塞。喷淋装置组的开关、使用频率及功率由所分离微藻细胞和磁性颗粒形成聚合体的粘附特性决定。所述磁性颗粒为裸露的纳米Fe3O4颗粒。当粒子的尺寸降至纳米量级时，由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响，使其局域不同于常规体相材料的特殊的磁性质。磁性颗粒合成系统中盛有碱溶液，优选为NaOH溶液或 NH3 · H2O 溶液。本发明提供的微藻磁性分离收集装置，通过第一料液泵将藻池或反应器中的微藻泵入混合系统中，同时将适量的磁性颗粒溶液泵入混合系统中与微藻细胞聚合，而后混合液经液体流量计流入旋转式磁分离装置进行磁性分离，微藻细胞与磁性颗粒形成的聚合物被分离出后进入藻体收集罐，清液经第三料液泵重新进入藻池或反应器中。在藻体收集罐中加入盐酸并搅拌使磁性颗粒溶解后，转入压滤系统中，压滤后获得的清液转入磁性颗粒合成系统中并加入适量的碱溶液，反应获得的磁性颗粒溶液调pH至中性后转入磁性颗粒溶液储罐，用于微藻的分离。本发明提供的装置能够实现微藻分离收集过程中水的回用和磁性颗粒的回收。与已有技术方案相比，本发明的有益效果在于I、根据微藻磁性分离的特点，采用成套的微藻磁性分离装置，实现了磁性颗粒的回收、再生和重复使用，降低了微藻磁性分离的成本；2、采用旋转式磁分离装置，能够将微藻细胞与磁性颗粒形成的聚合物快速高效的从混合液中分离并进行收集，分离获得的清液不含任何杂质，解决了微藻培养过程中水的回用问题；3、采用加装了喷淋器的压滤设备，可以将残留在藻泥中的铁离子最大限度的被洗出，进入滤液中，既减少了铁离子对微藻细胞的污染，又提高了磁性颗粒的回收率；4、本发明提供的成套微藻磁性分离装置，可进行微藻细胞的连续分离收集，有利于工业放大，适用于大规模工业生产。
图I是本发明具体实施例的结构示意图2是旋转式磁分离装置的俯视图3是旋转式磁分离装置的正视图4是旋转式磁分离装置的侧视图。
附图标记分别表示如下
I、反应器2-1、第一料液泵2-2、第二料液泵
2-3、第三料液泵3、混合系统4、旋转式磁分离装置
5、液体流量计6、磁性颗粒溶液储存系统
7、藻体收集系统8、压力表9、压滤系统
10、压缩空气进口11、喷淋器12、磁性颗粒合成系统
13、导引槽14、刮板15、旋转磁鼓
16、固定内筒17、条形永磁铁18、旋转外筒
19、分离槽20、喷淋装置组
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代
表或限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。
具体实施例方式为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下一种工业化用微藻磁性分离收集装置，包括依次连接的混合系统3、磁性分离系统、藻体收集系统7、压滤系统9、磁性颗粒合成系统12以及磁性颗粒溶液储存系统6 ;所述磁性颗粒溶液储存系统6与混合系统3连接。混合系统3通过第一料液泵2-1与反应器I相连；所述磁性颗粒溶液储存系统6 通过第二料液泵2-2与混合系统3相连。磁性分离系统通过第三料液泵2-3与反应器I相连；磁性分离系统与混合系统3间设有液体流量计5。混合系统3、藻体收集系统7以及磁性颗粒溶液储存系统6均设有搅拌装置。压滤系统9设有压力表8、压缩空气进口 10，其内部中心部位设有喷淋器11。磁性颗粒合成系统 12设有控温装置。藻体收集系统7包括两个或两个以上的，以并联方式连接的藻体收集罐，如三个、 五个、八个藻体收集罐并联组成藻体收集系统7。磁性分离系统的具体结构如下磁性分离系统为旋转磁分离装置4，包括分离槽 19、旋转磁鼓15、刮板14、导引槽13以及喷淋装置组20 ;所述旋转磁鼓15的中轴线与分离槽19中流体的流动方向垂直；刮板14与旋转磁鼓15的外壁相切；导引槽13与刮板14紧密连接，并与水平面成5-30°夹角，最好为15°夹角；喷淋装置组20平行设于刮板14的正上方，其高度低于旋转磁鼓15上沿。旋转磁鼓15包括固定内筒16和旋转外筒18 ;固定内筒16下表面设有条形永磁铁17，与旋转磁鼓15中轴线平行排列；旋转外筒18下沿至分离槽19底部的距离为l-3cm， 最好为2cm。
条形永磁铁17与刮板14相对,覆盖范围为旋转磁鼓15中轴面下方一侧的90°范围内；磁场强度为2000-5000GS，最好为3500Gs。旋转磁鼓15的固定内筒16采用工业纯铁或低碳钢；旋转外筒18采用非导磁不锈钢，其旋转方向与流体流动方向相反。分离槽19中液体液面不超过旋转磁鼓15中轴线所在水平面。具体操作过程为第一料液泵2-1将反应器I中的微藻细胞培养液泵入混合系统 3中，同时第二料液泵2-2将按工艺配比的适量的磁性颗粒溶液泵入混合系统3中与微藻细胞混合，而后经液体流量计5流入旋转式磁分离装置4中进行磁性分离，微藻细胞与磁性颗粒形成的聚合物与混合液分离后转入藻体收集罐7，清液经第三料液泵2-3重新进入反应器I中用于微藻的培养，在藻体收集罐中加入盐酸并搅拌使聚合物中的磁性颗粒溶解，反应结束后转入压滤系统9中，压滤后获得的清液转入磁性颗粒合成系统12中并加入适量的碱溶液，反应获得的磁性颗粒溶液调pH至中性后转入磁性颗粒溶液储存系统6中用于微藻的分离。实施例一布朗葡萄藻培养液中藻体的分离收集在本发明的装置中进行布朗葡萄藻培养液中藻体的分离收集，布朗葡萄藻培养液由第一料液泵进入混合系统，与同时泵入的磁性颗粒混合后，进入旋转磁鼓分离装置中进行磁性分离，藻体细胞和磁性颗粒的聚合物进入藻体收集罐，在连续分离收集过程中在清液出口取样测定清液中微藻生物量，葡萄藻的藻体回收率为98. 5%。待一藻体收集罐中的聚合物体积达到设定值时，切换藻体收集罐7，在已收集藻体的收集罐中加入盐酸将磁性颗粒溶解，而后经压滤和再生，在磁性颗粒合成系统出口取样测定再生磁性颗粒的浓度，磁性颗粒的回收率达到95.4%。实施例二 小球藻培养液中藻体的分离收集在本发明的装置中进行小球藻培养液中藻体的分离收集，小球藻培养液由第一料液泵进入混合系统，与同时泵入的磁性颗粒混合后，进入旋转磁鼓分离装置中进行磁性分离，藻体细胞和磁性颗粒的聚合物进入藻体收集罐，在连续分离收集过程中在清液出口取样测定清液中微藻生物量，小球藻的藻体回收率为98. 9%。待一藻体收集罐中的聚合物体积达到设定值时，切换藻体收集罐，在已收集藻体的收集罐中加入盐酸将磁性颗粒溶解，而后经压滤和再生，在磁性颗粒合成系统出口取样测定再生磁性颗粒的浓度，磁性颗粒的回收率达到95. 6%0申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及分离收集方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及分离收集方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及分离收集方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了， 对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
权利要求
1.一种工业化用微藻磁性分离收集装置，包括依次连接的混合系统(3)、磁性分离系统、藻体收集系统(7)、压滤系统(9)、磁性颗粒合成系统(12)以及磁性颗粒溶液储存系统(6);所述磁性颗粒溶液储存系统(6)与混合系统(3)连接。
2.如权利要求I所述的装置，其特征在于，所述混合系统(3)通过第一料液泵(2-1)与反应器(I)相连；所述磁性颗粒溶液储存系统(6)通过第二料液泵(2-2)与混合系统(3) 相连。
3.如权利要求I或2所述的装置，其特征在于，所述磁性分离系统通过第三料液泵 (2-3)与反应器⑴相连；磁性分离系统与混合系统(3)间设有液体流量计(5)。
4.如权利要求1-3之一所述的装置，其特征在于，所述藻体收集系统(7)包括至少两个并联的藻体收集罐；混合系统(3)、藻体收集系统(7)以及磁性颗粒溶液储存系统(6)均设有搅拌装置；压滤系统(9)中心部位设有喷淋器(11);磁性颗粒合成系统(12)设有控温装置。
5.如权利要求1-4之一所述的装置，其特征在于，所述磁性分离系统为旋转磁分离装置⑷，包括分离槽(19)、旋转磁鼓(15)、刮板(14)、导引槽(13)以及喷淋装置组(20);所述旋转磁鼓(15)的中轴线与分离槽(19)中流体的流动方向垂直；刮板(14)与旋转磁鼓 (15)的外壁相切；导引槽(13)与刮板(14)紧密连接，并与水平面成5-30°夹角，优选15° 夹角；喷淋装置组(20)平行设于刮板(14)的正上方，其高度低于旋转磁鼓(15)上沿。
6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述旋转磁鼓(15)包括固定内筒(16)和旋转外筒(18);固定内筒(16)下表面设有条形永磁铁(17)，与旋转磁鼓(15)中轴线平行排列；旋转外筒(18)下沿至分离槽(19)底部的距离为l-3cm，优选2cm。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述条形永磁铁(17)与刮板(14)相对设置，覆盖范围为旋转磁鼓(15)中轴面下方一侧的90°范围内；磁场强度为2000-5000GS，进一步优选3500Gs。
8.如权利要求5-7之一所述的装置，其特征在于，所述旋转磁鼓(15)的固定内筒(16) 采用工业纯铁或低碳钢制成；旋转外筒(18)采用非导磁不锈钢制成，其旋转方向与流体流动方向相反。
9.如权利要求5-8之一所述的装置，其特征在于，所述分离槽(19)中液体液面不超过旋转磁鼓(15)中轴面高度。
10.如权利要求1-9之一所述的装置，其特征在于，所述磁性颗粒为裸露的纳米Fe3O4颗粒；磁性颗粒合成系统(12)中盛有碱溶液，优选为NaOH溶液或NH3 · H2O溶液。
全文摘要
本发明涉及一种工业化用微藻磁性分离收集装置。所述装置包括依次连接的混合系统、磁性分离系统、藻体收集系统、压滤系统、合成搅拌罐以及磁性颗粒溶液储存系统；所述磁性颗粒溶液储存系统与混合系统连接。本发明提供的成套微藻磁性分离装置，可进行微藻细胞的连续分离收集，实现了磁性颗粒的回收、再生和重复使用，降低了微藻磁性分离的成本，解决了微藻培养过程中水的回用问题，有利于工业放大，适用于大规模工业生产。
文档编号C12M1/42GK102586101SQ20121001311
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者刘春朝, 王 锋, 郭晨 申请人:中国科学院过程工程研究所