一种木糖的制备方法
【专利摘要】本发明属于植物提取【技术领域】，公开了一种木糖的制备方法。该木糖的制备方法包括：收集甘蔗叶和/或甘蔗梢，经第一过滤，收集滤渣，得第二产品；取所得第二产品与第一酸溶液混合，第二浸泡，收集滤渣，得第三产品；取所得第三产品与第二酸溶液混合，第三浸泡，收集滤液；取所得滤液依次经过脱色、酸中和、除杂后，浓缩，得木糖浓缩液，将其进行结晶、干燥，即得。本发明提供的木糖的制备方法操作简单，去除了影响木糖结晶的影响因子，提高了木糖的结晶得率，充分利用了甘蔗叶和甘蔗梢资源。
【专利说明】一种木糖的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物提取【技术领域】，特别涉及一种木糖的制备方法。
【背景技术】
[0002]木糖是戊糖的一种，在自然界中常以吡喃环的形式存在，是木聚糖的一个组分，广泛存在于植物半纤维素中。木糖易溶于热乙醇和嘧啶，甜度为蔗糖的70%，已经被多个国家批准为无热量甜味剂。研究还发现，木糖对人体肠道内的双歧杆菌有较高的增殖作用，食用木糖能够改善人体的微环境，提高机体的免疫能力；木糖不被口腔微生物利用，具有膳食纤维的部分生理功能，可降低血清胆固醇，预防肠癌。同时，木糖是制备木糖醇的重要原料，在食品、医药、化工等行业中有广泛的应用。目前用于提取木糖的原料主要是玉米芯、稻壳、麦麸和棉籽壳等。
[0003]甘蔗是一种一年生或多年生宿根热带和亚热带草本植物，是制造蔗糖的重要原料，种植面积广且具有较高经济价值。甘蔗杆直立，粗壮多汁，表面常披白粉，叶为互生，边缘具小锐齿状，花穗为复总状花序。甘蔗味甘、涩，性平，无毒，其中含有丰富的糖分、水分、多种维生素、蛋白质、钙、铁等物质，具有清热生津的功效，颇受人们的喜爱。在我国，甘蔗主要种植在广西和云南等地，年产量达上亿吨，每年在收获大量的甘蔗的同时，也产生了许多甘蔗叶和甘蔗梢。甘蔗叶是甘蔗的重要结构之一，通过进行光合作用为甘蔗的生长提供能量和物质。甘蔗梢，也称甘蔗尾，是收获甘蔗时砍下顶端2~3个嫩节和青绿色叶片的统称。甘蔗叶和甘蔗梢是甘蔗的副产品，其中含有丰富的糖分、蛋白质、维生素等物质。同时，甘蔗叶和甘蔗梢中还含有约30%的半纤维素，这些半纤维素由木糖和L-阿拉伯糖通过糖苷键连接而成，通过一定的技术手段将其降解可得到木糖。
[0004]目前制备木糖的原料多为玉米芯和甘蔗渣，对甘蔗叶和甘蔗梢的应用除部分用于牲畜饲料外，其余大部分常被废弃、焚烧，并没有关于甘蔗叶和甘蔗梢制备木糖的合理的工业化应用的报道。
[0005]用玉米芯酸水解制备木糖，由于酸水解所得滤液中杂质含量高，木糖的结晶得率徘徊在45~55%之间。甘蔗渣酸水解滤液杂质含量低于玉米芯酸水解液，但其中木糖含量偏低，阿拉伯糖含量较高，并且由于阿拉伯糖和木糖是同分异构体，理化性质非常接近，阿拉伯糖会干扰木糖的结晶，进而影响木糖的结晶得率，导致利用甘蔗渣制备木糖的结晶得率只有45%左右。因此，目前木糖的结晶得率较低，造成了一定的资源浪费。
【发明内容】
[0006]有鉴于此，本发明提供了一种木糖的制备方法，该木糖的制备方法操作简单，提高了木糖的结晶得率，充分利用了甘蔗叶和甘蔗梢资源。
[0007]为了实现本发明的目的，本发明采用如下的技术方案:
[0008]本发明提供了一种木糖的制备方法，包括以下步骤:
[0009]步骤1:收集甘蔗叶和/或甘蔗梢，经预处理，得第一产品；[0010]步骤2:取步骤I所得第一产品与水按质量比1:10~15混合，于80°C~85°C条件下第一浸泡90min~120min后,经第一过滤,收集滤洛,得第二产品；
[0011]步骤3:取步骤2所得第二产品与第一酸溶液按质量比1:10~15混合，于105°C~115°C条件下第二浸泡90min~120min后，经第二过滤，收集滤渣，得第三产品；
[0012]步骤4:取步骤3所得第三产品与第二酸溶液按质量比1:6~10混合，于110°C~118°C条件下第三浸泡120min~150min后，经第三过滤，收集滤液；
[0013]步骤5:取步骤4所得滤液依次经过脱色、酸中和、除杂后，浓缩，得木糖浓缩液；
[0014]步骤6:取步骤5所得木糖浓缩液进行结晶、干燥，即得。
[0015]本发明所指甘蔗梢，也称甘蔗尾，是收获甘蔗时砍下顶端2~3个嫩节和青绿色叶片的统称。
[0016]优选地，以质量百分比计，本发明提供的制备方法步骤3中第一酸溶液为0.15%~0.20%的硫酸溶液。
[0017]在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，本发明提供的制备方法步骤3中第一酸溶液为0.20%的硫酸溶液。
[0018]优选地，以质量 百分比计，本发明提供的制备方法步骤4中第二酸溶液为1.5%~2%的硫酸溶液。
[0019]在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，本发明提供的制备方法步骤4中第二酸溶液为2%的硫酸溶液。
[0020]优选地，本发明提供的制备方法步骤2中第一产品与水的质量比为1:15。
[0021]优选地，本发明提供的制备方法步骤2中第一浸泡的温度为85°C。
[0022]优选地，本发明提供的制备方法步骤2中第一浸泡的时间为90min。
[0023]在本发明的另外一些实施例中，为了节约水资源，将步骤2中第一过滤所得的滤液重复回收利用，作为水的替代品与步骤I中所得第一产品按质量比10~15:1混合，于80°C~85°C条件下浸泡90min~120min后，过滤，收集滤渣，重复上述步骤3次~5次。
[0024]优选地，本发明提供的制备方法步骤3中第二产品与第一酸溶液的质量比为1:15。
[0025]优选地，本发明提供的制备方法步骤3中第二浸泡的温度为115°C。
[0026]优选地，本发明提供的制备方法步骤3中第二浸泡的时间为120min。
[0027]在本发明的另外一些实施例中，为了节约水资源，将步骤3中的第二过滤所得的滤液重复回收利用，用作第一酸溶液的替代品与步骤2中所得第二产品按质量比10~15:1混合，于105°C~115°C条件下浸泡90min~120min后，经过滤，收集滤渣，重复上述步骤3次~5次。
[0028]优选地，本发明提供的制备方法步骤4中第三产品与第二酸溶液的质量比为1:6。
[0029]优选地，本发明提供的制备方法步骤4中第三浸泡的温度为115°C。
[0030]优选地，本发明提供的制备方法步骤4中第三浸泡的时间为120min。
[0031]在本发明的另外一些实施例中，为了节约水资源，将步骤4中的第三过滤的滤液重复回收利用，用作第二酸溶液的替代品与步骤3中所得第三产品按质量比6~10:1混合，于110°C~118°C条件下浸泡120min~150min后，经过滤，收集滤液，重复上述步骤I次~2次。[0032] 本发明提供的制备方法，步骤2中第一浸泡去除了甘蔗叶和/或甘蔗梢中的甘蔗多糖；步骤3中第一酸溶液的第二浸泡去除了甘蔗叶和/或甘蔗梢中的部分矿物质、部分蛋白质、色素、葡萄糖、果糖、蔗糖和部分阿拉伯糖，这些组分都影响木糖结晶；在经过步骤3处理之后，步骤4采用110°C~118°C进行第三浸泡，因为采用较低的温度进行酸水解，所以所得的水解液中基本不含糠醛；其中所含的还原糖中，木糖的质量为90%~95%，阿拉伯糖的质量为5%~10%，不含葡萄糖、果糖、蔗糖、其他单糖和多糖。以质量百分比计，步骤4中第三过滤所得滤液中木糖的含量为1.88%~5.47%，步骤5所得的木糖浓缩液中木糖的含量为82%~85%。本发明所得的木糖的结晶得率达65%~75%，所得的木糖的纯度为99.2~99.5%。
[0033]本发明提供了一种木糖的制备方法。该木糖的制备方法包括:收集甘蔗叶和/或甘蔗梢，经预处理，得第一产品；取所得第一产品与水按质量比1:10~15混合，于80°C~85°C条件下第一浸泡90min~120min后，经第一过滤，收集滤渣，得第二产品；取所得第二产品与第一酸溶液按质量比1:10~15混合，于105°C~115°C条件下第二浸泡90min~120min后，经第二过滤，收集滤渣，得第三产品；取所得第三产品与第二酸溶液按质量比1:6~10混合，于110°C~118°C条件下第三浸泡120min~150min后，经第三过滤，收集滤液；取所得滤液依次经过脱色、酸中和、除杂后，浓缩，得木糖浓缩液；取所得木糖浓缩液进行结晶、干燥，即得。本发明提供的制备方法工艺简单，去除了影响木糖结晶的影响因子，提高了木糖的结晶得率，充分利用了甘蔗叶和甘蔗梢资源，且所得的木糖纯度高。
【具体实施方式】
[0034]本发明公开了一种木糖的制备方法。本领域技术人员可以参考本文内容，实施该制备方法，获得木糖。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的制备方法已经通过较佳的实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0035]本发明提供的一种木糖的制备方法中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
[0036]为了使本【技术领域】的技术人员能够更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例，进一步阐述本发明:
[0037]实施例1木糖的制备
[0038]采收新鲜的甘蔗叶，将其放入脱水干燥机中进行干燥得5kg干燥的甘蔗叶，用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片投入超声波清洗槽，用水清洗2-3次，收集清洗干净的甘蔗叶碎片；将所得甘蔗叶碎片放入萃取锅中，加入50kg的水，搅拌均匀，加热至80°C，浸泡120min，过滤，收集滤渣，烘干称重4.6kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入46kg的质量百分比为0.2%的硫酸溶液，混合均匀，加热至105°C，浸泡120min,过滤，收集滤渣，烘干称重3.5kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后加入35kg的质量百分比为1.5%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至110°C，浸泡150min，抽滤，收集滤液，得35kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为2.08%，木糖溶出量为730g。
[0039]将所得溶液经过活性炭脱色、碳酸钙中和、离子交换树脂除杂和浓缩，得木糖浓缩液。
[0040]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0041]将上述所得35kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入73g的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0042]碳酸钙中和工艺步骤如下:
[0043]将所得脱色液打入中和罐，加热到75°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温30min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0044]离子交换除杂工艺:
[0045]经活性炭脱色、酸中和后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0046]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0047]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为4%，钙镁等离子浓度为58mg/L，总酸浓度为0.08%，无机酸浓度为0.05%，透光率85%，pH值为4。
[0048]浓缩:
[0049]采用三效真空浓缩装置`，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在80°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为83%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得545g结晶物。
[0050]通过Molish反应确定该结晶物为糖类物质，同时检测该结晶物的比旋度和密度，得:该结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，与木糖的比旋度一致；其密度值为1.525，系木糖的密度值。采用高效液相色谱法(HPLC)比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为
11.85s,可以进一步判定所得结晶物为木糖。
[0051]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.3% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为541.2g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为74.1%。
[0052]实施例2木糖的制备
[0053]采收新鲜的甘蔗梢，将其放入脱水干燥机中进行干燥，得5kg干燥的甘蔗梢，用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片用水清洗2-3次，收集清洗干净的甘蔗梢碎片；将所得甘蔗梢碎片放入萃取锅中，加入75kg的水，搅拌均匀，加热至85°C，浸泡90min，过滤，收集滤渣，烘干称重4.75kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入71.25kg的质量百分比为0.20%的硫酸溶液，混合均匀，加热至115°C，浸泡90min，过滤，收集滤渣，烘干称重3.6kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后加入21.6kg的质量百分比为
2.0%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至115°C，浸泡120min，抽滤，收集滤液，得21.6kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为3.35%，木糖溶出量为720g。
[0054]将所得溶液经过活性炭脱色、碳酸钙中和、离子交换树脂除杂和浓缩，得木糖浓缩液。
[0055]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0056]将上述所得21.6kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入36g的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0057]碳酸钙中和工艺步骤如下:
[0058]将所得脱色液打入中和罐，加热到75°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温60min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0059]离子交换除杂工艺:
[0060]经活性炭脱色、酸中和后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0061]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0062]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为4.5%，钙镁等离子浓度为50mg/L，总酸浓度为0.09%，无机酸浓度为
0.045%，透光率90%, pH值为4。
[0063]浓缩:
[0064]采用三效真空浓缩装置，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在90°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为82%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得512g结晶物。
[0065]采用Molish反应确定结晶物为糖类物质，测定结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，为木糖的比旋度，测定结晶物的密度值为1.525，系木糖的密度值。用HPLC方法比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为11.85s，可以进一步判定结晶物为木糖。
[0066]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.2% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为508g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为70.5%。
[0067]实施例3木糖的制备
[0068]采收干燥后的甘蔗梢3kg、干燥后的甘蔗叶2kg，用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片投入超声波清洗槽，用水清洗2-3次，收集清洗干净的甘蔗叶和甘蔗梢碎片；将所得碎片放入萃取锅中，加入75kg的水，搅拌均匀，加热至85°C，浸泡90min，过滤，收集滤渣,烘干称重4.65kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入46.5kg的质量百分比为0.20%的硫酸溶液，混合均匀，加热至115°C，浸泡120min，过滤，收集滤渣，烘干称重3.35kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后加入33.5kg的质量百分比为2.0%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至110°C，浸泡120min，抽滤，收集滤液，得33.5kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为2.0%，木糖溶出量为665g。
[0069]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0070]将上述所得33.5kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入66g的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0071]将所得脱色液打入中和罐，加热到75°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温45min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0072]离子交换除杂工艺:
[0073]经活性炭脱色、酸中和后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0074]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0075]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为5%，钙镁等离子浓度为45mg/L，总酸浓度为0.08%，无机酸浓度为0.05%，透光率87%，pH值为4。`
[0076]浓缩:
[0077]采用三效真空浓缩装置，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在85°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为84.5%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得452.6g结晶物。
[0078]采用Molish反应确定结晶物为糖类物质，测定结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，为木糖的比旋度，测定结晶物的密度值为1.525，系木糖的密度值。用HPLC方法比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为11.85s，可以进一步判定结晶物为木糖。
[0079]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.2% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为449g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为67.5%。
[0080]实施例4木糖的制备
[0081]采收干燥后的甘蔗叶5kg用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片投入超声波清洗槽，用水清洗1-2次，收集清洗干净的甘蔗叶碎片；将所得碎片放入萃取锅中，加入50kg的水,搅拌均匀,加热至85°C,浸泡120min,过滤,收集滤洛,烘干称重4.5kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入67.5kg的质量百分比为0.20%的硫酸溶液，混合均匀，加热至115°C，浸泡120min，过滤，收集滤渣，称重3.35kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后加入33.5kg的质量百分比为2%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至110°C，浸泡120min，抽滤，收集滤液，得33.5kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为
1.88%，木糖溶出量为630g。
[0082]将所得溶液经过活性炭脱色、碳酸钙中和、离子交换树脂除杂和浓缩，得木糖浓缩液。
[0083]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0084]将上述所得33.5kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入63g的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0085]碳酸钙中和工艺步骤如下:
[0086]将所得脱色液打入中和罐，加热到76°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温60min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0087]离子交换除杂工艺:
[0088]经活性炭脱色、中和后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0089]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0090]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为4.2%，钙镁等离子浓度为50mg/L，总酸浓度为0.07%，无机酸浓度为0.04%，透光率90%, pH值为4。
[0091]浓缩:
[0092]采用三效真空浓缩装置，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在90°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为85%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得475.8g结晶物。
[0093]采用Molish反应确定结晶物为糖类物质，测定结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，为木糖的比旋度，测定结晶物的密度值为1.525，系木糖的密度值。用HPLC方法比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为11.85s，可以进一步判定结晶物为木糖。
[0094]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.3% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为472.5g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为75%。
[0095]实施例5木糖的制备
[0096]采收干燥后的甘蔗梢5kg用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片投入超声波清洗槽，用水清洗1-2次，收集清洗干净的甘蔗梢碎片；将所得碎片放入萃取锅中，加入50kg的水,搅拌均匀，加热至85°C,浸泡120min,过滤,收集滤洛,称重4.6kg,同时收集滤液，将所得滤液回收利用4次，用作水的替代品用于上述浸泡。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入69kg的质量百分比为0.20%的硫酸溶液，混合均匀，加热至115°C，浸泡lOOmin，过滤，收集滤渣，称重3.45kg，同时收集滤液，将所得滤液回收利用5次，作用上述0.20%的硫酸溶液的替代品用于上述浸泡。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后加入34.5kg的质量百分比为2%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至118°C，浸泡120min，抽滤，收集滤液，将所得滤液回收利用2次，用作上述2%的硫酸溶液的替代品用于上述浸泡，得34.5kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为5.47%，木糖溶出量为1887g。
[0097]将所得溶液经过活性炭脱色、碳酸钙中和、离子交换树脂除杂和浓缩，得木糖浓缩液。
[0098]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0099]将上述所得34.5kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入188.7g的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0100]碳酸钙中和工艺步骤如下:
[0101]将所得脱色液打入中和罐，加热到75°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温60min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0102]离子交换除杂工艺: [0103]经活性炭脱色、酸中和后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0104]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0105]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为4%，钙镁等离子浓度为45mg/L，总酸浓度为0.08%，无机酸浓度为
0.05%，透光率88%，pH值为4。
[0106]浓缩:
[0107]采用三效真空浓缩装置，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在80°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为83.5%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得1248g结晶物。
[0108]通过Molish反应确定该结晶物为糖类物质，同时检测该结晶物的比旋度和密度，得:该结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，与木糖的比旋度一致；其密度值为1.525，系木糖的密度值。采用高效液相色谱法(HPLC)比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为
11.85s,可以进一步判定所得结晶物为木糖。
[0109]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.4% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为1240g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为65.7%。
[0110]实施例6木糖的制备 [0111]采收干燥后的甘蔗梢2kg、干燥后的甘蔗叶3kg，用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片投入超声波清洗槽，用水清洗2-3次，收集清洗干净的甘蔗叶和甘蔗梢碎片；将所得碎片放入萃取锅中，加入62.5kg的水，搅拌均匀，加热至83°C，浸泡llOmin，过滤，收集滤渣，烘干称重4.5kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入54kg的质量百分比为0.15%的硫酸溶液，混合均匀，加热至108°C，浸泡90min，过滤，收集滤渣，烘干称重3.58kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后加入32.22kg的质量百分比为1.80%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至113°C，浸泡130min，抽滤，收集滤液，得32.22kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为2.2%，木糖溶出量为698g。
[0112]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0113]将上述所得32.22kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入69.Sg的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0114]将所得脱色液打入中和罐，加热到75°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温45min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0115]离子交换除杂工艺:
[0116]经中和、活性炭脱色后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0117]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0118]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为4.8%，钙镁等离子浓度为50mg/L，总酸浓度为0.09%，无机酸浓度为0.05%，透光率89%，pH值为4。
[0119]浓缩:
[0120]采用三效真空浓缩装置，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在88°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为85%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得526.1g结晶物。
[0121]采用Molish反应确定结晶物为糖类物质，测定结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，为木糖的比旋度，测定结晶物的密度值为1.525，系木糖的密度值。用HPLC方法比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为11.85s，可以进一步判定结晶物为木糖。
[0122]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.5% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为523.5g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为75%。
[0123]实施例7木糖的制备
[0124]采收干燥后的甘蔗叶5kg用切草机切成1-2公分碎片，收集碎片；将所得碎片投入超声波清洗槽，用水清洗2次，收集清洗干净的甘蔗叶碎片；将所得碎片放入萃取锅中，加入65kg的水,搅拌均匀,加热至84°C,浸泡IOOmin,过滤,收集滤洛,烘干称重4.35kg。将所得滤渣用IOL水进行漂洗之后放入反应釜中，加入56.55kg的质量百分比为0.18%的硫酸溶液，混合均匀，加热至108°C,浸泡IIOmin,过滤,收集滤洛,称重3.35kg。将所得滤洛用IOL水进行漂洗之后加入30.15kg的质量百分比为1.7%的硫酸溶液混合，倒入反应釜中，搅拌均匀，升温至115°C，浸泡135min，抽滤，收集滤液，得30.15kg溶液。采用高效液相色谱检测所得溶液中木糖的含量，通过计算得出:以质量百分比计，所得溶液中木糖的浓度为
2.2%，木糖溶出量为663g。
[0125]将所得溶液经过活性炭脱色、碳酸钙中和、离子交换树脂除杂和浓缩，得木糖浓缩液。
[0126]活性炭脱色的基本步骤如下:
[0127]将上述所得30.15kg溶液打入脱色罐，加热到80°C，加入45g的颗粒活性炭，搅拌，保温I小时，过滤，收集滤液，即为脱色液。
[0128]碳酸钙中和工艺步骤如下:
[0129]将所得脱色液打入中和`罐，加热到74°C，缓慢加入碳酸钙，并不停地搅拌，同时测定溶液PH值，当pH值达到3时，中和完毕，继续保温50min，抽滤，收集滤液，得中和液。
[0130]离子交换除杂工艺:
[0131]经中和、活性炭脱色后的溶液中含有灰分、各种酸(甲酸、乙酸、硫酸等)，还有胶体、色素、含氮物等杂质，需要分别采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换除杂工艺去除水解液中的杂质。具体步骤如下:
[0132]安装好阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，阳离子交换柱采用732#阳离子交换树脂，阴离子交换柱采用D301大孔阴离子交换树脂。
[0133]树脂使用前，先进行活化处理，然后按操作规程打入上述中和液，中和液依次经过阳离子交换柱、阴离子交换柱和阳离子交换柱，得净化液。以质量百分比计，经离子交换后的净化液木糖的浓度为4.2%，钙镁等离子浓度为52mg/L，总酸浓度为0.07%，无机酸浓度为
0.04%，透光率87%，pH值为4。
[0134]浓缩:
[0135]采用三效真空浓缩装置，首先将水解液浓缩到50%，然后再用旋转薄膜蒸发器，温度控制在90°C，真空状态下浓缩，得木糖浓缩液；采用高效液相色谱检测所得木糖浓缩液中木糖的含量，以质量百分比计，其中木糖的含量为84%。将所得的木糖浓缩液投入结晶器结晶、干燥，得434.5g结晶物。
[0136]采用Molish反应确定结晶物为糖类物质，测定结晶物的比旋度为+18.5° -+19.5°，为木糖的比旋度，测定结晶物的密度值为1.525，系木糖的密度值。用HPLC方法比较标准木糖和结晶物的出峰时间，均为11.85s，可以进一步判定结晶物为木糖。
[0137]高效液相色谱检测检测所得木糖的纯度:钙型糖分析色谱柱，流动相为超纯水，流速为每分钟0.6mL，示差检测器检测。采用外标法计算所得的木糖的纯度，得本实施例所得的木糖的纯度为99.2% ;产品木糖的质量=结晶物的质量X木糖的纯度，故本实施例获得的产品木糖的质量为431g。木糖的结晶得率计算方法为:产品木糖的质量/木糖溶出量X 100%，故本实施例提供的制备方法中木糖结晶得率为65%。[0138]以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种木糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:收集甘蔗叶和/或甘蔗梢，经预处理，得第一产品； 步骤2:取所述第一产品与水按质量比1:10~15混合，于801:~851:条件下第一浸泡90min~120min后,经第一过滤,收集滤洛,得第二产品； 步骤3:取所述第二产品与第一酸溶液按质量比1:10~15混合，于105°C~115°C条件下第二浸泡90min~120min后，经第二过滤，收集滤渣，得第三产品； 步骤4:取所述第三产品与第二酸溶液按质量比1:6~10混合，于110°C~118°C条件下第三浸泡120min~150min后,经第三过滤,收集滤液； 步骤5:取所述滤液依次经过脱色、酸中和、除杂后，浓缩，得木糖浓缩液； 步骤6:取所述木糖浓缩液进行结晶、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，步骤3中所述第一酸溶液为0.15%~0.20%的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，步骤4中所述第二酸溶液为1.5%~2.0%的硫酸溶液。
【文档编号】C13K13/00GK103555864SQ201310499002
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】许万根, 孙长青, 黄照狗, 李诧诧 申请人:广西金麦克生物科技有限公司