寡糖类饲料添加剂的制备方法与流程

本发明涉及一种饲料添加剂的制备方法，具体涉及一种寡糖类饲料添加剂的制备方法；属于饲料添加剂
技术领域：
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背景技术：
：人和动物体内分泌消化酶不能水解果寡糖，因此其能顺利通过胃和小肠达到大肠，大肠中唯有乳酸杆菌、双歧杆菌等益生菌能利用果寡糖快速增殖，从而使得大肠微生态系统得到改善，因此果寡糖又被成为“黄金双歧因子”。随着人们生活水平的提高，果寡糖在人类饮食中广泛添加。其能有调节肠道微生物平衡，增强机体免疫力和抗病能力，促进机体对矿物质吸收等功能优势。然而由于生产成本高昂，其在养殖动物饲料领域使用有限。本发明提供一种简易的果寡糖饲料添加剂制备方法，将果寡糖推广至动物饲养中使用，用于改善动物肠道健康，提高动物免疫力，减少幼年动物腹泻率，为无抗养殖时代的到来提供技术储备。技术实现要素：一种寡糖类饲料添加剂的制备方法，包括：配制ph值范围在5.0至5.5的缓冲溶液，缓冲溶液由至少一种酸溶液和一种碱溶液按预设比例配制；由缓冲溶液配制蔗糖的质量浓度值范围在50％至65％的蔗糖溶液；向蔗糖溶液中加入果糖基转移酶制得酶解液；使酶解液在预设酶解温度下保持预设时长后制得添加剂溶液；将添加剂溶液制成颗粒得到寡糖类饲料添加剂。进一步地，采用十二水磷酸氢二钠的水溶液作为配制缓冲溶液的碱溶液；采用无水柠檬酸的水溶液作为配制缓冲溶液的酸溶液。进一步地，十二水磷酸氢二钠的水溶液的摩尔浓度取值范围为0.15mol/l至0.25mol/l。进一步地，果糖基转移酶的底物质量百分比的取值范围为0.1％至0.2％。进一步地，果糖基转移酶的底物为蔗糖。进一步地，预设酶解温度的取值范围为45℃至55℃。进一步地，预设时长取值范围为22小时制25小时。进一步地，使酶解液在预设酶解温度下保持预设时长后加热到灭酶温度下并保持10分钟至20分钟；灭酶温度的取值范围为80℃至90℃。进一步地，使添加剂溶液中果寡糖的质量百分比大于等于36％。进一步地，使添加剂溶液被吸附剂吸附制成颗粒，寡糖类饲料添加剂中果寡糖的质量百分比的取值范围为10％至20％。进一步地，寡糖类饲料添加剂中果寡糖占整个固形物的质量百分比的取值范围为60％至70％。本发明的有益之处在于：提供了一种成本可控、操作简易、适合推广的寡糖类饲料添加剂的制备方法。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1是本发明制备方法的一个实施例的流程示意框图；图2是本发明制备方法中酶解蔗糖制备果寡糖色谱图。具体实施方式为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。如图1所示的寡糖类饲料添加剂的制备方法，包括：配制ph值范围在5.0至5.5的缓冲溶液，缓冲溶液由至少一种酸溶液和一种碱溶液按预设比例配制；由缓冲溶液配制蔗糖的质量浓度值范围在50％至65％的蔗糖溶液；向蔗糖溶液中加入果糖基转移酶制得酶解液；使酶解液在预设酶解温度下保持预设时长后制得添加剂溶液；将添加剂溶液制成颗粒得到寡糖类饲料添加剂，该添加剂为粉末状。具体而言，采用十二水磷酸氢二钠的水溶液作为配制缓冲溶液的碱溶液；采用无水柠檬酸的水溶液作为配制缓冲溶液的酸溶液。十二水磷酸氢二钠的水溶液的摩尔浓度取值范围为0.15mol/l至0.25mol/l。果糖基转移酶的底物质量百分比的取值范围为0.1％至0.2％。果糖基转移酶的底物为蔗糖。进一步地，预设酶解温度的取值范围为45℃至55℃。预设时长取值范围为22小时制25小时。进一步地，使酶解液在预设酶解温度下保持预设时长后加热到灭酶温度下并保持10分钟至20分钟；灭酶温度的取值范围为80℃至90℃。另外，使添加剂溶液中果寡糖的质量百分比大于等于36％。作为具体方案，使添加剂溶液被吸附剂吸附制成颗粒，寡糖类饲料添加剂中果寡糖的质量百分比的取值范围为10％至20％。作为具体方案，本发明的方法步骤如下：(1)十二水磷酸氢二钠0.2mol/l、无水柠檬酸0.1mol/l，按比例混和，配成ph5.0～5.5缓冲溶液，用缓冲液配制50～65％浓度的蔗糖溶液。(2)向步骤(1)制得的蔗糖溶液中加入底物(蔗糖)质量0.1-0.2％的果糖基转移酶。45～55℃酶解22-25小时，85℃灭酶15min，制得果寡糖(蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖总和)占整个酶解体系比例达到36％以上(占固形物比例62％以上)的饲料添加剂溶液。(3)对步骤(2)所得果寡糖饲料添加剂溶液制粒，本发明涉及质粒有效避免高浓度糖溶液粘稠流动性差且低温真空干燥制粉成本高的缺点。(4)本发明采用吸附剂做载体直接吸附步骤(2)所得果寡糖饲料添加剂溶液或者步骤(2)所得果寡糖饲料添加剂溶液浓缩液。制成果寡糖含量达到10％以上或者20％以上的果寡糖饲料添加剂粉末。本发明涉及的果寡糖饲料添加剂制备方法，由果糖基转移酶直接酶催化蔗糖溶液，直接吸附质粒，避免了现有技术甘蔗榨汁过滤或黑曲霉培育育种的繁琐过程、以及饲料添加剂制粉过程中低温真空连续干燥设备和工艺带来的高成本。相对于现有技术本发明涉及的制备工艺生产周期短，简单易行，成本低廉，利于果寡糖在饲料添加剂领域的推广和利用。下面结合实施例对本发明做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。实施例1(1)自来水配制酶解缓冲液，缓冲剂摩尔质量浓度分别为：十二水磷酸氢二钠0.2mol/l、无水柠檬酸0.1mol/l，按比例混和，配成ph5.5缓冲溶液。(2)称取蔗糖加入步骤(1)制得的缓冲液中加热溶解，配成质量浓度为55％的蔗糖溶液。待蔗糖溶液降至室温后，加入占蔗糖质量0.20％的果糖基转移酶，搅拌均匀，45℃酶解条件下，酶解时间22h，将蔗糖转换为果寡糖。升温至85℃维持15min灭酶，得到蔗糖和果寡糖混合的糖溶液。(3)步骤(2)所获得的酶解后蔗糖和果寡糖混合的糖溶液经蒸发光散射检测器检测，见图1，得到果寡糖分别为：蔗果三糖占糖溶液25.9％、蔗果四糖占糖溶液9.7％和蔗果五糖占糖溶液0.8％。果寡糖总量占糖溶液36.4％(占固形物比例高达66.18％)。本发明果寡糖检测条件：高效液相色谱仪配备的蒸发光散射检测器型号为elsd-um5000，氨基柱nh2p-504e，流速1ml/min，柱温35℃，载气2.5l/min，蒸发温度35℃。(4)步骤(3)所得蔗糖和果寡糖混合的糖溶液，采用二氧化硅和米糠粉直接吸附(糖溶液：二氧化硅：米糠粉＝1:1.5:1m/m/m)，制成的饲料添加剂粉末经检测果寡糖含量达到10％，流动性良好。实施例2(1)自来水配制酶解缓冲液，缓冲剂摩尔质量浓度分别为：十二水磷酸氢二钠0.2mol/l、无水柠檬酸0.1mol/l，按比例混和，配成ph5.0缓冲溶液。(2)称取蔗糖加入步骤(1)制得的缓冲液中加热溶解，配成质量浓度为65％的蔗糖溶液。待蔗糖溶液降至室温后，加入占蔗糖质量0.10％的果糖基转移酶，搅拌均匀，55℃酶解条件下，酶解时间25h，将蔗糖转换为果寡糖。升温至85℃维持15min灭酶，得到蔗糖和果寡糖混合的糖溶液。(3)步骤(2)所获得的酶解后蔗糖和果寡糖混合的糖溶液经蒸发光散射检测器检测，得到果寡糖分别为：蔗果三糖占糖溶液33％、蔗果四糖占糖溶液7.2％和蔗果五糖占糖溶液0.2％。果寡糖总量占糖溶液40.4％(占固形物比例高达62.15％)。(4)步骤(3)所得蔗糖和果寡糖混合的糖溶液，采用二氧化硅吸附(糖溶液：二氧化硅＝1:2m/m)直接制成高糖分饲料添加剂粉末，制成的饲料添加剂粉末经检测果寡糖含量达到13％，流动性良好。实施例3(1)自来水配制酶解缓冲液，缓冲剂摩尔质量浓度分别为：十二水磷酸氢二钠0.2mol/l、无水柠檬酸0.1mol/l，按比例混和，配成ph5.0缓冲溶液。(2)称取蔗糖加入步骤(1)制得的缓冲液中加热溶解，配成质量浓度为55％的蔗糖溶液。待蔗糖溶液降至室温后，加入占蔗糖质量0.15％的果糖基转移酶，搅拌均匀，50℃酶解条件下，酶解时间24h，将蔗糖转换为果寡糖。升温至85℃维持15min灭酶，得到蔗糖和果寡糖混合的糖溶液。(3)步骤(2)所获得的酶解后蔗糖和果寡糖混合的糖溶液经蒸发光散射检测器检测，得到果寡糖分别为：蔗果三糖占糖溶液27.3％、蔗果四糖占糖溶液11％和蔗果五糖占糖溶液0.7％。果寡糖总量占糖溶液39％(占固形物比例高达70.91％)。(4)步骤(3)所得蔗糖和果寡糖混合的糖溶液，采用减压低温浓缩器浓缩至水分低于15％，再利用二氧化硅吸附(糖溶液：二氧化硅＝1:2，质量比)，制成的饲料添加剂粉末，经检测果寡糖含量达到20％以上，流动性良好。实施例3应用于生产形成饲料添加剂产品经检测其蔗果三糖为14.1％，蔗果四糖含量为6.0％，蔗果五糖含量为0.4％，果寡糖总量达到20.5％。实验例以断奶仔猪为例说明实施例3作为饲料添加剂的动物饲养效果。选取4周大小断奶仔猪，分4组进行试验，每试验组30头。第一组为对照组，基础日粮喂食20天。第二组为实验组1，在基础日粮添加实施例1所得添加剂2kg/t，喂食20天。第三组为实验组2，在基础日粮添加实施例2所得添加剂2kg/t，喂食20天。第四组为实验组3，在基础日粮添加实施例3所得添加剂2kg/t，喂食20天。试验效果如表1。表1、寡糖类饲料添加剂喂食断奶仔猪试验效果日采食量g/d日增重g/d料重比腹泻率％对照组7064051.8715实验组17204201.718实验组27254251.77实验组37284301.697本实验例实验效果可得出本发明所得寡糖类饲料添加剂的使用能有效提高仔猪饲料转化率，增加日增重，降低腹泻率。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。具体的，本发明实施例的装置中各模块实现其功能的具体过程可参见方法实施例中的相关描述，此处不再赘述。显然，本领域的技术人员应该明白，上述的本发明的各模块或各步骤可以用通用的计算装置来实现，它们可以集中在单个的计算装置上，或者分布在多个计算装置所组成的网络上，可选地，它们可以用计算装置可执行的程序代码来实现，从而，可以将它们存储在存储装置中由计算装置来执行，或者将它们分别制作成各个集成电路模块，或者将它们中的多个模块或步骤制作成单个集成电路模块来实现。这样，本发明不限制于任何特定的硬件和软件结合。以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。当前第1页12