专利名称:用草酸提取-铁盐沉淀工艺提取向日葵低酯食用果胶的方法
本发明属于天然高分子化合物提取技术，所得产品果胶在食品、医药、纺织工业中具有十分广泛的用途。
果胶分为高酯和低酯两大类。高酯果胶多半是从柑桔类果皮中提取，由于其制品含糖份高，不能满足人们多种口味的需要，应用受到限制。而低酯果胶在金属钙离子存在下，能在低糖甚至无糖情况下凝冻，可加工成各种低糖度果冻、果酱及其它制品。但把已制得的高酯果胶用化学脱酯方法制取低酯果胶，成本将增加很多。因此，从向日葵盘和杆中直接提取低酯果胶的研究已引起世界各国的重视。
目前，世界上从向日葵盘和杆中提取低酯果胶的常用方法是选用适当的多价金属螯合剂，使葵花盘和杆中果胶脱钙，在酸性条件下提胶，用酸或多价金属盐类沉淀后，乙醇精制得到高质量的低酯果胶。
M·J·Y·Lin等人在1976年和1978年分别在加拿大食品科学技术学会杂志(M·J·Y·Lin，F·W·Sosulski and E·S·Humbert;Acidicisolation of sunflower pectin，J.Can.Inst.Food Sci.Technol.Vol·11P75～77 1978M·J·Y·Lin，E·S·Humbert and F·W·Sosulski;Extration of pectins from sunflower heads，J.Can.Inst.Food Sci.Technol.Vol.9 No2 P70～74 1976)上发表了从向日葵中提取果胶的方法。在文章中，他们比较了用水、盐酸、草酸-草酸铵和六偏磷酸钠提取向日葵果胶的质量指标和收得率。认为用草酸-草酸铵提取的果胶凝胶能力最好，六偏磷酸钠其次，用盐酸的差和用水的最差。用草酸-草酸铵提取的果胶半乳糖醛酸含量高、色泽好、能得到满意的果冻。用六偏磷酸钠提取的果胶灰分高出规定指标。然而，他们只对向日葵果胶提取中的一个主要步骤作了比较，没有提出完整的制取工艺。到目前为止，尚未实现工业化生产。
中国专利CN85106947A中介绍了采用室温微碱性溶液脱色，室温高浓度无机酸溶液中脱钙，以及碱性溶液中提取等步骤从向日葵盘和杆中提取食用低酯果胶的方法。但该方法1公斤60目的原料需加2升浓盐酸脱钙，盐酸耗量大，进行工业化生产时，将带来大量废酸水处理的困难和造成设备的严重腐蚀。
本发明的目的在于对M.J.Y.Lin等人提出的方法进行改进，寻找一种可供工业化生产的方法，通过较为简单、廉价、优质、少污染环境的工艺，从向日葵盘和杆中提取食用低酯果胶，使所提取果胶的主要质量指标符合美国FCC质量标准。
本发明的目的是这样实现的将清洁干燥、在收获季节适时收获的葵花盘和杆粉碎成2～5mm粒状，在80～95℃热水中浸泡半小时使果胶酶失活，并将可溶性多糖、色素及杂质除去，榨干的葵花盘和杆和稀草酸或者稀草酸-草酸铵溶液混合，控制pH在1.8-4.4，在60-90℃提胶15-90分钟，过滤除渣，将滤渣进行二次提胶。操作方法同第一次提胶，控制pH1.8-4.4，在60-90℃加热15-90分钟。分离出二次滤渣，将二次滤渣烘干或晒干后，与酚醛树脂或尿醛树脂或环氧树脂拌匀后热压成树脂增强碎屑板。滤液经澄清后，加入稀FeCI3溶液沉淀、过滤除水，滤饼加草酸脱盐，采用乙醇连续循环萃取工艺精制。最后经真空干燥，粉碎，得色泽好、灰份含量低、凝胶强度好的葵花低酯果胶。
本发明采用草酸或草酸-草酸铵溶液提取，二次提胶工艺、铁盐沉淀和乙醇连续循环萃取的步骤。具有反应时间短、工艺简单、质量高、成本降低的优点。残留在果胶中的铁含量0.01～0.1%，100克果胶制品中含有的铁为人体每日必须摄取铁的1～10%，铁是人体的营养元素。用废渣制作建筑、装饰和包装材料，达到综合利用、保护环境的目的。因此，本发明适合于工业化大生产。
以下结合实施例给以详细叙述。
实施例称取适时收割，及时干燥和粉碎成2～5mm颗粒状的向日葵盘和杆1公斤，放入15～20公斤80～95℃的无离子水或软水中，进行搅拌。半小时后用离心机分离，渣用水洗涤多次，直到流出液无色为止。取出滤渣，在搪玻璃反应锅中，加入15～20公斤无离子水及50～80克草酸或草酸-草酸铵，维持温度在60-90℃，进行搅拌，反应15～90分钟，用离心机分离。渣再放入搪玻璃锅内，加10～15公斤无离子水，30-50克草酸或草酸-草酸铵，在60-90℃下反应15-90分钟，过滤除渣。胶液中加入0.1～0.5%的硅藻土脱色澄清。清液中加入浓度1%的三氯化铁溶液3～5公斤，使果胶酸铁析出、过滤、在滤饼中加入浓度10%的草酸液200-300克，充分搅拌均匀，加入1.2～1.5倍95%乙醇使果胶沉析，过滤，滤液经精馏不断流入连续循环萃取器中，以除去果胶中的杂质。乙醇在系统中循环使用，使果胶精制，待果胶色泽变白取出后压榨、真空干燥、粉碎、得食用低酯果胶。
乙醇在同一精馏设备中回收。葵花盘和杆渣经烘干或晒干后，取渣量的30%～50%的酚醛树脂或尿醛树脂或环氧树脂与渣拌匀，80～120℃时，在压力下，制成树脂增强碎屑板。
采用本发明制成的食用低酯果胶主要质量指标，经质量分析，符合用柑桔类高酯果胶经脱甲氧基后所得的低酯果胶的美国FCC果胶质量标准。表1所示为采用本发明从向日葵盘和杆中提取的食用低酯果胶的成品主要质量指标分析及相应的美国FCC标准。
表1 向日葵果胶成品主要质量指标分析及相应的美国FCC标准项目 向日葵果胶分析结果 美国FCC标准凝胶强度 100-130级 100-125级酯化度 25-30% ＜50%半乳糖醛酸含量 55-60% ＞35%水份 10-11% ＜12%灰份 2-2.5% ＜10%砷 ＜2ppm ＜3ppm铅 3.4ppm ＜40ppm
权利要求
1.从向日葵盘和杆提取食用低酯果胶的方法涉及天然高分子化合物的提取，该方法包括以下步骤向日葵盘和杆的粉碎-80～95℃热水前处理-用多价金属螯合剂溶液脱钙、提胶-沉淀、精制-后处理-成品，其特征在于以向日葵盘和杆为原料，在草酸或草酸-草酸铵热水溶液中二次提胶、用稀铁盐溶液沉淀，脱盐精制、乙醇萃取后得产品。废渣加入树脂在80～120℃热压加工成碎屑板。
2.按权利要求
1所述方法，其特征在于第一、二次提胶草酸或草酸-草酸铵溶液均为pH1.8-4.4。
3.按权利要求
1和2所述方法，其特征在于第一、二次提胶温度均为60-90℃。
4.按权利要求
1和2所述方法，其特征在于第一、二次提胶时间均为15-90分钟。
5.按权利要求
1所述方法，其特征在于用三氯化铁溶液沉淀。
6.按权利要求
1和5所述方法，其特征在于三氯化铁占溶液总重量的0.1～0.5%。
7.按权利要求
1所述方法，其特征在于用草酸溶液脱盐。
8.按权利要求
1和7所述方法，其特征在于草酸占总重量的1%-4%。
9.按权利要求
1所述方法，其特征在于采用乙醇连续循环萃取。
10.按权利要求
1所述方法，其特征在于废渣中所加树脂为酚醛树脂或尿醛树脂或环氧树脂。
11.按权利要求
1和10所述方法，其特征在于酚醛树脂或尿醛树脂或环氧树脂加入量为废渣量的30%～50%。
专利摘要
本发明以向日葵盘和杆为原料，采用草酸或草酸——草酸铵提取、二次提胶、铁盐沉淀、乙醇连续萃取和废渣制取碎屑板等步骤，使所得产品质量符合美国FCC标准，而且工艺简单、反应时间短、成本低、三废减少。完全适于工业化大生产。
文档编号C08B37/06GK87100163SQ87100163
公开日1988年7月20日 申请日期1987年1月8日
发明者陈志伟, 杨丽君 申请人:江西工业大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan