一种提高超临界-CO₂萃取蜂胶得率的方法

专利名称：一种提高超临界-CO₂萃取蜂胶得率的方法
技术领域：
本发明涉及一种提高超临界-C02萃取蜂胶得率的方法。
背景技术：
蜂胶(propolis) —词来源于希腊，是由蜜蜂采自杨树、松树、等植 物的幼芽和愈伤组织分泌的树脂状物质与自身的消化腺和蜡腺等腺体的分 泌物混合之后形成的一种化学成分复杂，具有粘性的天然混合物，具有多 种生物活性和重要的保健功能。目前国内蜂胶的提取主要是采用有机溶剂浸提，产品含有溶剂残留， 且铅含量较高，需进一步加工除铅才能食用。超临界-C02流体萃取的蜂胶产 物具有浓郁的蜂胶芳香、色泽淡黄、明亮、无有机溶剂残留、铅含量低(低 于国家标准约5倍)等优点。国内外许多科学工作者研究超临界-C02萃取蜂 胶技术。到目前为止，超临界C02流体萃取蜂胶提取率还停留在6。/。-10% (包 括使用携带剂)，萃取效率低，萃取完的蜂胶渣易结团，生产成本高。超临 界C02萃取蜂胶提取率低的问题一直没有得到有效突破，制约了该技术在蜂 胶加工中的应用。经过研究发现阻碍提高超临界-C02流体萃取蜂胶提取率的关键问题在 于蜂胶易板结，即使是经过冷冻后粉碎的颗粒状蜂胶，在超临界C02流体萃 取过程中，因受热、加压等因素影响，蜂胶在釜中同样发生板结。萃取过 程中蜂胶出现大面积或局部板结现象，C02流体不能均匀顺畅地与蜂胶接触。 C02流体通过萃取釜时，其流动阻力不等，C02流体从阻力小的地方流过，产 生沟流现象，C02流体走短路，蜂胶无法与C02流体充分接触，导致蜂胶提 取率低。这是超临界-C02流体萃取蜂胶得率低的关键影响因素。发明内容本发明的目的是提供一种提高超临界-C02萃取蜂胶得率的方法，该方法生产原料易得，工艺简单，生产成本低，蜂胶平均得率高。本发明是这样来实现的，其方法步骤如下将过筛10目以下的细河沙 漂洗干净，干燥备用，取原料蜂胶(块胶、沙胶、布胶均可)低温冷冻粉 碎成颗粒状，细河沙与蜂胶按一定比例均匀混合，置于萃取备料桶内，再放入萃取釜内，依照操作规程启动起超临界-C02流体萃取装置，按设定温度、 压力、时间及C02流量进行萃取得到芳香浓郁的淡黄色蜂胶，所述的细河沙 与蜂胶的重量比例为5.3 : 1;所述的萃取温度为55°C;所述的萃取压力 为30mpa;所述的萃取时间为2-4小时；所述的C(V流量为150L/h-250L/h。 萃取后的蜂胶渣松散，不会产生板结现象，便于排料清渣。本方法不仅适 用于块状蜂胶、沙胶、布胶，同时还适用于乙醇法提取后的蜂胶渣。本方法以10目以下细河沙做蜂胶萃取载体，为胶状蜂胶建立网状骨架 支撑结构，该支撑结构稳定不会塌陷，可使C02流体在整个截面均匀顺畅地 通过被萃取物质，避免了 C02流体产生沟流，走短路，从而有效地提高蜂胶 萃取得率，蜂胶平均得率达到15%，与目前的最高得率相比，提高了50%。本发明的技术效果是1、所用原料河沙易得，价格低，无污染；2、 构建的网状骨架支撑使蜂胶分布均匀，结构稳定，不会塌陷；3、蜂胶得率 高；4、工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
实施例一将过筛IO目以下的细河沙漂洗干净，干燥备用。取原料蜂胶(块胶、 沙胶、布胶均可)低温冷冻粉碎成颗粒状。河沙和蜂胶的混合比例与方法 1公斤颗粒状原料蜂胶与5.3公斤的河沙混合，可以采用滚筒混合器混合15分钟，也可以用人工混合，将河沙与蜂胶混合均匀，不能有明显分离的 现象。将混合好的河沙与蜂胶装入料桶内，不要人为压实，均匀分布的河沙构 成稳固的网状骨架支撑体系。将装好料的料桶置于萃取釜内，关闭萃取釜 密封压盖，按操作规程启动超临界-C02流体萃取装置。萃取条件控制萃取釜温度55。C"，分离器温度55。C"，萃取压力30MPa，C(V流量150L/h-250L/h， 萃取时间3 h -4 h。萃取1小时-2小时，大部分蜂胶萃取物被萃出，但是，只有少部分可 以从分离器出料口放出。因为，萃取出来的蜂胶产物为固态，流动性差。 当萃取结束后，打开分离器密封压盖，人工取出全部蜂胶萃取产物。原料 蜂胶的萃取得率为15%。实施例二将过筛IO目以下的河沙漂洗干净，干燥备用。取乙醇提取后的蜂胶渣， 低温冷冻粉碎成颗粒状。河沙和蜂胶的混合比例与方法1L (堆积体积) 颗粒状蜂胶渣与1.2-L5L(堆积体积)的河沙混合，由于料桶是以体积计， 有时候用体积比更方便。采用滚筒混合器混合15分钟，也可以用人工混合， 将河沙与蜂胶混合均匀，不能有明显分离的现象。将混合好的河沙与蜂胶装入料桶内，不要人为压实。将装好料的料桶置 于萃取釜内，关闭萃取釜密封压盖，按操作规程启动超临界-C02流体萃取装 置。萃取条件控制萃取釜温度55。C"，分离器温度55。C"，萃取压力30MPa， C(V流量150L/h-250L/h，萃取时间2 h -3h。萃取1小时-2小时，大部分蜂胶萃取物被萃出，但是，只有少部分可 以从分离器出料口放出。因为，萃取出来的蜂胶产物为固态，流动性差。 当萃取结束后，打开分离器密封压盖，人工取出全部蜂胶萃取产物。原料蜂胶的萃取得率为22%。 实施例三将过筛IO目以下的河沙漂洗干净，干燥备用。取原料蜂胶(块胶、沙 胶、布胶均可)脱去蜂蜡(原料蜂胶一般含蜂蜡量都达到30%-40%，有的高 达50%)。脱蜡方法将原料蜂胶加热至75°C-78°C,蜂蜡会自行溢出，此 法可以脱去蜂胶中80%-90%的蜂蜡。脱蜡后的蜂胶再低温冷冻粉碎成颗粒状 备用。河沙和蜂胶的混合比例与方法1公斤颗粒状原料蜂胶与5. 3公斤的 河沙混合，可以采用滚筒混合器混合15分钟，也可以用人工混合，将河沙 与蜂胶混合均匀，不能有明显分离的现象。将混合好的河沙与蜂胶装入料桶内，不要人为压实，将装好料的料桶置 于萃取釜内，关闭萃取釜密封压盖，按操作规程启动超临界-C02流体萃取装 置。萃取条件控制:萃取釜温度55°C±2，分离器温度55°C±2，萃取压力30MPa， C(V流量150L/h-250L/h，萃取时间3 h -4 h。萃取l小时-2小时，大部分蜂胶萃取物被萃出，但是，只有少部分可 以从分离器出料口放出。因为，萃取出来的蜂胶产物为固态，流动性差。 当萃取结束后，打开分离器密封压盖，人工取出全部蜂胶萃取产物。以未 脱蜡的原料蜂胶计萃取得率约为20%。蜂胶脱蜡的优点1、萃取的蜂胶含蜡少，产品品质得到提高。2、萃取 过程中不易发生超临界-002萃取装置管道系统堵塞现象。 蜂胶脱蜡的缺点1脱蜡消耗时间和额外能源。2脱蜡操作温度为75°C-78 °C，有可能对蜂胶中少量热敏物质产生不利影响。
权利要求
1、一种提高超临界-CO2萃取蜂胶得率的方法，其特征是方法步骤如下将过筛10目以下的细河沙漂洗干净，干燥备用，取原料蜂胶低温冷冻粉碎成颗粒状，细河沙与蜂胶按一定比例均匀混合，置于萃取备料桶内，再放入萃取釜内，依照操作规程启动起超临界-CO2流体萃取装置，按设定温度、压力、时间及CO2流量进行萃取得到蜂胶。
2、 根据权利要求1所述的一种提高超临界-C02萃取蜂胶得率的方法， 其特征是细河沙与蜂胶的重量比例为5.3 : 1。
3、 根据权利要求1所述的一种提高超临界-C02萃取蜂胶得率的方法， 其特征是萃取温度为55°C。
4、 根据权利要求1所述的一种提高超临界-C02萃取蜂胶得率的方法， 其特征是萃取压力为30mpa。
5、 根据权利要求1所述的一种提高超临界"C02萃取蜂胶得率的方法， 其特征是萃取时间为2-4小时。
6、 根据权利要求1所述的一种提高超临界-C02萃取蜂胶得率的方法， 其特征是C02流量为150L/h-250L/h。
全文摘要
一种提高超临界-CO₂萃取蜂胶得率的方法，其方法步骤如下将细河沙与蜂胶按一定比例均匀混合，置于萃取釜内，依照操作规程启动起超临界-CO₂流体萃取装置，按设定温度、压力、时间及CO₂流量进行萃取得到芳香浓郁的淡黄色蜂胶。本方法不仅适用于块状蜂胶、沙胶、布胶，同时还适用于乙醇法提取后的蜂胶渣。本发明的技术效果是1.所用原料河沙易得，价格低，无污染；2.构建的网状骨架支撑使蜂胶分布均匀，结构稳定，不会塌陷；3.蜂胶得率高；4.工艺简单，生产成本低。
文档编号A61K35/56GK101244086SQ200810046890
公开日2008年8月20日 申请日期2008年2月1日 优先权日2008年2月1日
发明者武 周, 彬 张 申请人:南昌大学