专利名称：一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维膜及其制备与应用的制作方法
技术领域：
本发明属于速溶纳米纤维膜领域，特别涉及一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷 酮纳米纤维膜及其制备与应用。
背景技术：
阿魏酸(4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，Ferulic acid,FA)是一种天然的抗氧化剂，广 泛存在于高等植物中，它主要与多糖和木质素交联构成细胞壁的一部分，同时他还是中药 阿魏、当归、川芎、升麻等的重要有效成分之一。大量研究表明阿魏酸具有抗氧化性和多种 生理活性，因而被广泛的应用于医药、食品及化妆品等领域。但是阿魏酸分子中含有双键， 烷烃基较短，难以透过生物膜脂质分子层，并且在温度较低的水溶液中的溶解度比较低，这 在很大程度上限制了阿魏酸的应用。通过酶催化的方法将阿魏酸分子与三油酸甘油酯连接 起可以得到亲脂性的阿魏酸三油酸甘油酯(Feruloyl-oleylglyceroLFOG)，它由阿魏酸双 油酸甘油酯和阿魏酸单油酸甘油酯混合组成。这种新型的结构脂不仅克服了阿魏酸烷烃基 短弊端，而且因为其保持了阿魏酸的调节人体免疫力、降低血液粘稠度和抗血栓等多种生 理活性的特性而备受关注。但是这种阿魏酸油酸甘油酯的亲脂性很强，在水中和很多的溶 剂中的溶解度非常低，这又限制了其在很多领域中的应用。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化 合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，但其最具特色， 因而受到人们重视的是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP这样既溶 于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、 化妆品这些与人们健康密切相关的领域中。他的优良性质使其广泛的用于医药卫生、食品 加工、日用化妆品、纺织印染、涂料和颜料、聚合物工艺等领域。通过纳米技术，将这种新型的功能甘油酯与亲水性强的聚合物——聚乙烯吡咯烷 酮结合起来，可以克服阿魏酸油酸甘油酯在水溶液中溶解度低的弊端，扩展阿魏酸油酸甘 油酯的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米 纤维膜及其制备与应用，该方法能简单，易于控制，在高压电场下单步制备出纳米纤维；制 备出的纤维膜可用于医药卫生、食品加工、日用化妆品行业中的添加剂。本发明的一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜，包括一种阿魏酸 油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜，组分包括lg阿魏酸油酸甘油酯和4 Sg聚乙烯 吡咯烷酮，直径为100 1250nm。本发明的一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的制备方法，包括(1)将4 8g聚乙烯吡咯烷酮加入于40 80mL溶剂中，搅拌条件下加入Ig的阿魏酸油酸甘油酯，继续搅拌至溶液变澄清，然后超声脱气15分钟配制成纺丝原液；(2)将上述纺丝原液倒入注射器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在 流速为0.8 ImL · h-Ι，接受板离喷丝口距离为10 15cm，电压10 15kV，环境温度为 15 40°C，环境湿度为50 75%进行高压静电纺丝，常温下真空干燥24小时，得到纳米纤 维膜。所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮为K30或K60，阿魏酸油酸甘油酯为阿魏酸双油 酸甘油酯和阿魏酸单油酸甘油酯混合组成，阿魏酸单油酸甘油酯和阿魏酸双油酸甘油酯摩 尔比为1 2。所述步骤(1)中的溶剂为体积比为4 1的三氯甲烷和乙醇的混合溶液。所述步骤(2)中的注射器体积为5mL，注射针头为6号或9号。本发明的一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的应用于，作为化妆 品行业的添加剂，增加阿魏酸含量；或将阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维膜装 入胶囊，制备成保健药物，亦或通过制作成贴片进行人体补给。有益效果(1)本发明的制备方法简单，操作方便，易于控制，在高压电场下单步制备出纳米 纤维；(2)制备出的纤维膜直径均勻、表面光滑，可用于医药卫生、食品加工、日用化妆品 行业中的添加剂，。
图1为本发明高压静电纺丝工艺图，1为高压发生器，2为注射泵，3为平板收集 器；图2为阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮纤维膜的扫描电镜图；
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1纺丝原液的制备将Ig阿魏酸油酸甘油酯溶解于60mL三氯甲烷和乙醇中(80 20)，然后在搅拌条 件下加入6g聚乙烯吡咯烷酮K60，加完后继续搅拌4个小时直至混合物变澄清透明，然后采 用超声处理器(500W)超声脱气15分钟。实施例2高压静电纺制备速溶阿魏酸油酸甘油酯纳米纤维膜将配置好的溶液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的6号注射针头作为 喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，采用铝箔接受平板连接负极，溶液喷出量由微量 注射泵控制，按下述条件进行静电纺丝流速为1. OmL化、接受板离喷丝口距离为15cm，电
4压12kV，环境温度为20°C，环境湿度为65%。图1为本发明高压静电纺丝工艺图。将通过上述条件电纺出来的纤维膜放入真空干燥器中常温干燥24小时，然后真 空下喷金处理后进行扫描电镜观察，结果如图2所示，可见纤维直径在IOOOnm左右。实施例3纺丝原液的制备将Ig阿魏酸油酸甘油酯溶解于SOmL三氯甲烷和乙醇中(64 16)，然后在搅拌条 件下加入7g聚乙烯吡咯烷酮K40，加完后继续搅拌4个小时直至混合物变澄清透明，然后采 用超声处理器(500W)超声脱气15分钟。高压静电纺制备速溶阿魏酸油酸甘油酯纳米纤维膜将配置好的溶液倒入溶液储存器(5mL注射器)中，采用削平的6号注射针头作为 喷射细流的毛细管，连接高压电源的正极，采用铝箔接受平板连接负极，溶液喷出量由微量 注射泵控制，按下述条件进行静电纺丝流速为0. SmL化、接受板离喷丝口距离为10cm，电 压14kV，环境温度为30°C，环境湿度为55%。将通过上述条件电纺出来的纤维膜放入真空干燥器中常温干燥24小时，然后真 空下喷金处理后进行扫描电镜观察，纤维直径在SOOnm左右。
权利要求
一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜，组分包括1g阿魏酸油酸甘油酯和4～8g聚乙烯吡咯烷酮，直径为100～1250nm。
2.一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的制备方法，包括(1)将4 8g聚乙烯吡咯烷酮加入于40 SOmL溶剂中，搅拌条件下加入Ig的阿魏酸 油酸甘油酯，继续搅拌至溶液变澄清，然后超声脱气15分钟配制成纺丝原液；(2)将上述纺丝原液倒入注射器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速 为0. 8 ImL · h-Ι，接受板离喷丝口距离为10 15cm，电压10 15kV，环境温度为15 400C，环境湿度为50 75%进行高压静电纺丝，常温下真空干燥24小时，得到纳米纤维膜。
3.根据权利要求2所述的一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的制备 方法，其特征在于所述步骤(1)中的阿魏酸油酸甘油酯为阿魏酸双油酸甘油酯和阿魏酸 单油酸甘油酯混合物，阿魏酸单油酸甘油酯和阿魏酸双油酸甘油酯摩尔比为1 2。
4.根据权利要求2所述的一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的制备 方法，其特征在于所述步骤(1)中的溶剂为体积比为4 1的三氯甲烷和乙醇的混合溶 液。
5.根据权利要求2所述的一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的制备 方法，其特征在于所述步骤(2)中的注射器体积为5mL，注射针头为6号或9号。
6.一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮纳米纤维膜的应用于，作为化妆品行业的添 加剂，增加阿魏酸含量；或将阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维膜装入胶囊，制备 成保健药物，亦或通过制作成贴片进行人体补给。
全文摘要
本发明涉及一种阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维膜及其制备与应用，其制备包括(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入溶剂中，搅拌条件下加入阿魏酸油酸甘油酯，继续搅拌直至溶液变澄清后采用超声处理器超声脱气15分钟，配制纺丝液。(2)将上述纺丝原液导入注射器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，在流速0.8～1ml/h，接受板离喷丝口距离为10～15cm，电压10～15kV，环境温度20～40℃，环境湿度50～75％进行高压静电纺丝，常温真空干燥24h，得到纳米纤维膜。本发明方法简单，易于控制，在高压电场下单步制备出纳米纤维；制备出的纤维膜可用于医药卫生、食品加工、日用化妆品行业中的添加剂。
文档编号A61K8/81GK101914816SQ201010271628
公开日2010年12月15日 申请日期2010年9月3日 优先权日2010年9月3日
发明者余灯广, 於洋, 朱利民, 权静 申请人:东华大学