专利名称：一种兔儿风内酯类物质的制备方法
技术领域：
本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及一种兔儿风内酯类物质的制备方法。
背景技术：
兔儿风属(Ainsli腿DC)，菊科，约70种，分布于亚洲东部，我国有45种，产西南、 华南及华东一带。兔儿风是一种民间药，也被称为兔耳风。兔儿风属植物最早记载于清代赵学敏《本草纲日拾遗》，该属植物药用种类较多，广泛用于治疗感冒咳喘、风湿痹痛、跌打损伤、泌尿系统疾病等症。《上海市药材标准》、《江西省中药材标准》、《云南省药品标准》、《卫生部药品标准》均有收载。根据文献调研，菊科兔儿风属的主要化学成分为内酯、倍半萜苷、三萜类化合物、 黄酮类化合物等。其中内酯类成分是兔儿风属植物的特征成分，也是兔儿风属植物的有效成分。菊科所含有的内酯类具有强心、抗癌、驱虫、镇痛等作用。文献“中甸兔儿风的活性成分研究”，该文献考察了从中甸兔儿风中分离得到的六个倍半萜内酯类化合物抑制四种人体肿瘤细胞体外增殖作用，结果表明它们对肿瘤细胞都具有较好的活性。现有提取兔儿风内酯类物质的方法多采用醇提、有机溶剂萃取、硅胶柱层析等方法，存在温度高、有效活性成分受热时间长、成分不稳定、耗时长、成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兔儿风内酯类物质的制备方法。本发明提供的一种兔儿风内酯类物质的制备方法，步骤如下取兔儿风属药材粉碎，在压力20-40MPa，温度30_45°C条件下，通入80%夹带剂超临界(X)2萃取90_180min，设定解析釜温度12-25°C，压力为6-18MPa，收集解析液，适量乙醇分散，振荡均勻后用活性炭回流脱色，乙醚萃取2-4次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风萜、ainsliadimer A.gochnatiolide A总含量达到60%以上。所述夹带剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。所述的活性炭为药用活性炭，加入量为液体量的1_3%。所述乙醚用量与乙醇溶液体积比为1-2:1。本发明的优点是本发明采用超临界流体萃取，温度低、提取时间快，操作参数容易控制，有利于保证和提高产品质量；工艺简单易行，经过数次简单萃取，所用溶剂可回收利用，所获得的兔儿风内酯类物质成本较低。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明作进一步阐述。实施例1 取兔儿风属药材长柄兔儿风粉碎，在压力20MPa，温度45°C条件下，通入80%甲醇作为夹带剂参与萃取180min，设定解析釜温度12°C，压力为18MPa，收集解析液，加适量乙醇分散，振荡均勻后加入3%活性炭回流脱色，脱色液用2倍量乙醚萃取2次，合并乙醚萃取液， 并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风 lainsliadimer A>gochnatiolide A 总含量达到 60% 以上。实施例2:
取兔儿风属药材薄叶兔儿风粉碎，在压力40MPa，温度30°C条件下，通入80%乙醇作为夹带剂参与萃取90min，设定解析釜温度25°C，压力为6MPa，收集解析液，加适量乙醇分散，振荡均勻后加入1%活性炭回流脱色，脱色液用等量乙醚萃取4次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风萜、 ainsliadimer A、gochnatiolide A 总含量达到 60% 以上。实施例3:
取兔儿风属药材边地兔儿风粉碎，在压力30MPa，温度40°C条件下，通入80%异丙醇作为夹带剂参与萃取lOOmin，设定解析釜温度20°C，压力为12MPa，收集解析液，加适量乙醇分散，振荡均勻后加入洲活性炭回流脱色，脱色液用1.5倍量乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风蔽、ainsliadimer A、gochnatiolide A 总含量达到 60% 以上。实施例4:
取兔儿风属药材闭花兔儿风粉碎，在压力35MPa，温度32°C条件下，通入80%乙醇作为夹带剂参与萃取llOmin，设定解析釜温度22°C，压力为13MPa，收集解析液，加适量乙醇分散，振荡均勻后加入1. 5%活性炭回流脱色，脱色液用2倍量乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风蔽、ainsliadimer A、gochnatiolide A 总含量达到 60% 以上。实施例5:
取兔儿风属药材白背兔儿风粉碎，在压力35MPa，温度42°C条件下，通入80%甲醇作为夹带剂参与萃取120min，设定解析釜温度15°C，压力为17MPa，收集解析液，加适量乙醇分散，振荡均勻后加入2. 3%活性炭回流脱色，脱色液用2倍量乙醚萃取4次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风蔽、ainsliadimer A、gochnatiolide A 总含量达至Ij 60% 以上。
权利要求
1.一种兔儿风内酯类物质的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤取兔儿风属药材粉碎，在压力20-40MPa，温度30-45 °C条件下，通入80%夹带剂超临界CO2萃取90-180min，设定解析釜温度12-25°C，压力为6_18MPa，收集解析液，适量乙醇分散， 振荡均勻后用活性炭回流脱色，乙醚萃取2-4次，合并乙醚萃取液，并用无水硫酸钠脱水后减压浓缩，干燥得到兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风萜、ainsliadimer A、 gochnatiolide A总含量达到60%以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述夹带剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的活性炭为药用活性炭，加入量为液体量的1_3%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醚用量与乙醇溶液体积比为 1-2:1。
全文摘要
本发明公开了一种兔儿风内酯类物质的制备方法，该内酯类物质主要包括伞形花内酯、兔儿风萜、ainsliadimerA、gochnatiolideA等物质，具体是从兔儿风属植物中分离得到兔儿风内酯类物质的方法。其步骤包括原料粉碎、超临界萃取、活性炭脱色、溶剂萃取、脱水、干燥等，最终获得兔儿风内酯类物质，其中伞形花内酯、兔儿风萜、ainsliadimerA、gochnatiolideA总含量达到60%以上。
文档编号A61P35/00GK102499948SQ201110304609
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司