一种载金炭金分析标准物质的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种载金炭金分析标准物质的制备方法，该方法可以包括炭浆制备、金吸附、洗涤过滤、烘干、二次混匀等步骤。通过本申请提供的载金炭金分析标准物质的制备方法，可以制作载金炭金分析标准物质，为载金炭样品分析测试提供最有效的质量监控手段，进而更好的监控黄金提取工艺流程，提高黄金分析测试技术水平，提高测试行业、黄金矿山等的经济效益，提高资源利用率。具有重要的社会意义和经济意义。
【专利说明】
一种载金炭金分析标准物质的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及标准物质制备技术领域，特别是涉及一种载金炭金分析标准物质的制 备方法。
【背景技术】
[0002]目前国内外提取黄金，广泛应用炭浆法和堆浸法，这种提金工艺都需要使用活性 炭提取金，如果炭吸附金量偏低（提前提炭），将增加企业生产成本，如果炭吸附金量过饱 和，将造成金流失，而且，吸附达到平衡浓度后，不再吸附金，炭在矿浆中停留时间过长，炭 磨耗大，金损失大。因此，为了准确控制金吸附、载金炭提取、载金炭解析工艺参数，提高资 源利用率，必须准确知道载金炭的金含量，对载金炭进行分析测试。载金炭含金量的测试是 否为有效测试，能够满足用途，测试结果能否具有可比性，能够得到多边采纳、互认，这些都 要以载金炭金标准物质为依据，采用载金炭金分析标准物质来进行载金炭金分析方法验 证、分析质量监控、仪器校正，是保证高品质测量结果，实现分析测量可靠性和有效性的重 要技术措施。目前，国内外对载金炭的分析测试需求量很大，急需载金炭金分析标准物质， 而目前国内外都未见有载金炭金分析标准物质。
【发明内容】
[0003 ]本发明提供了 一种载金炭金分析标准物质的制备方法。
[0004] 本发明提供了如下方案：
[0005] -种载金炭金分析标准物质的制备方法，该法包括以下步骤：
[0006] 步骤一:炭浆制备，选取具有良好适用性和代表性的活性炭，将所述活性炭进行粉 碎处理并过200目筛获得标准活性炭;将所述标准活性炭放入搅拌功能的吸附罐内中；并向 所述吸附罐内按照与所述活性炭质量比为1:5的比例加入第一王水溶液，在常温下以60转/ 分的速度搅拌10~60分钟获得所述炭浆；
[0007] 步骤二:金溶液制备，称取一定质量的纯金放入第一玻璃容器中，加入第二王水溶 液，将所述第一玻璃容器放在电热板上加热溶解所述纯金至溶解完全获得第一金溶液，再 用玻璃g子将所述第一金溶液分成相同体积的多份;将所述多份第一金溶液分别放入多个 第二玻璃容器内，并向所述多个第二玻璃容器内分别加水并搅拌均匀，获得多份第二金溶 液；
[0008] 步骤三:金吸附，启动所述吸附罐的搅拌功能进行搅拌，使所述炭浆呈混匀状态； 将所述多份第二金溶液逐份缓慢倒入所述吸附罐内，继续搅拌进行第一次液态混匀，获得 均勾的载金炭衆；
[0009] 步骤四：洗涤过滤，将所述吸附罐内的所述载金炭浆采用沉降法抽去上层清液，向 所述吸附罐内加水并启动搅拌功能，将所述载金炭浆洗至中性停止加水以及搅拌，继续抽 去上层清液待所述载金炭浆与上层清夜固液比为1:2时停止；启动所述搅拌功能在低速状 态下将所述载金炭浆由所述吸附罐内放出至塑料容器内；再次抽出放置于所述塑料容器内 的载金炭浆上层清夜，直至所述载金炭浆呈炭泥状时停止，获得炭泥状载金炭浆；
[0010]步骤五:烘干，将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中进行烘干，获得烘干载金炭；
[0011] 步骤六:混匀，将所述烘干载金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，既 得所述载金炭金分析标准物质。
[0012] 优选的:所述第一王水溶液中王水的含量为1 %~5%。
[0013] 优选的:所述第二王水溶液中王水的含量为50%。
[0014]优选的:所述纯金为质量分数大于等于99.9 %的纯金。
[0015]优选的:所述步骤三中，将所述多份第二金溶液逐份缓慢倒入所述吸附罐内，继续 搅拌进行第一次液态混匀，获得均匀的载金炭浆;包括：
[0016] 采用原子吸收光谱法检测所述载金炭浆金含量是否达到预置的金含量值，如果是 则继续进行步骤四，如果不是则重复步骤三直到获得的所述载金炭浆的金含量值达到预置 的金含量值为止再进行步骤四。
[0017] 优选的:所述步骤五中，将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中进行烘干，获得烘干载 金炭;包括：
[0018] 将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中在温度为155Γ的条件下进行烘干。
[0019]优选的：所述步骤六中，将所述烘干载金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅 拌混匀，既得所述载金炭金分析标准物质;包括：
[0020]将所述烘干载金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，并进行均匀性检 测，检测合格后既得所述载金炭金分析标准物质。
[0021 ]优选的:所述标准活性炭为优质椰壳活性炭。
[0022]优选的:所述第一玻璃容器与所述第二玻璃容器的体积相同。
[0023]根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
[0024] 通过本发明，可以实现一种载金炭金分析标准物质的制备方法，在一种实现方式 下，该方法可以包括炭浆制备、金溶液制备、金吸附、洗涤过滤、烘干、混匀等步骤。通过本申 请提供的载金炭金分析标准物质的制备方法，可以制作载金炭金分析标准物质，为载金炭 样品分析测试提供最有效的质量监控手段，进而更好的监控黄金提取工艺流程，提高黄金 分析测试技术水平，提高测试行业、黄金矿山等的经济效益，提高资源利用率。具有重要的 社会意义和经济意义。
[0025] 当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
【具体实施方式】
[0026] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]实施例
[0028] 本发明实施例提供的一种载金炭金分析标准物质的制备方法，该方法包括以下步 骤：
[0029] 步骤一:炭浆制备，选取具有良好适用性和代表性的活性炭，将所述活性炭进行粉 碎处理并过200目筛获得标准活性炭;将所述标准活性炭放入搅拌功能的吸附罐内中；并向 所述吸附罐内按照与所述活性炭质量比为1:5的比例加入第一王水溶液，在常温下以60转/ 分的速度搅拌10~60分钟获得所述炭浆;本申请提供的载金炭金分析标准物质的基体主要 是炭，根据全泥氰化法提金常用炭的种类和技术指标，选取具有良好适用性和代表性，活性 炭行业公认的、提金工艺中常用的优质椰壳活性炭(碘吸附值多950mg/g)为载金炭标准物 质候选物。对候选物进行粉碎加工过200目。并去确保椰壳活性炭产品检验结果达到碘吸附 值1012mg/g、粒度200目、水分9.25 %、灰分6.7 %。在实际应用中，所述第一王水溶液中王水 的含量为1 %~5%。
[0030] 步骤二:金溶液制备，称取一定质量的纯金放入第一玻璃容器中，加入第二王水溶 液，将所述第一玻璃容器放在电热板上加热溶解所述纯金至溶解完全获得第一金溶液，再 用玻璃g子将所述第一金溶液分成相同体积的多份;将所述多份第一金溶液分别放入多个 第二玻璃容器内，并向所述多个第二玻璃容器内分别加水并搅拌均匀，获得多份第二金溶 液;在实际应用中，为了能够准确的控制制备该金溶液的量，所述第一玻璃容器与所述第二 玻璃容器的体积相同。在实际应用中，所述第二王水溶液中王水的含量为50%。所述纯金为 质量分数大于等于99.9%的纯金。例如，可以准确称取一定质量的纯金放入3000ml玻璃烧 杯中，加入1:1王水在电热板上加热溶解纯金至溶解完全，再用50ml玻璃S子分取该金溶液 50ml，置于另一个3000ml玻璃烧杯中，加入自来水3000ml，搅拌均匀既可以获得第二金溶 液。
[0031] 步骤三:金吸附，启动所述吸附罐的搅拌功能进行搅拌，使所述炭浆呈混匀状态； 将所述多份第二金溶液逐份缓慢倒入所述吸附罐内，继续搅拌进行第一次液态混匀，获得 均匀的载金炭浆;再具体制备时，选择质量以及含量均为标准的物质，可以确保制作出的载 金炭浆符合标注要求。可以想到的是，在制备的过程中可能由于各种原因造成做的载金炭 浆中金含量达不到预期值的情况，为了解决这问题，本申请实施例可以提供采用原子吸收 光谱法检测所述载金炭浆金含量是否达到预置的金含量值，如果是则继续进行步骤四，如 果不是则重复步骤三直到获得的所述载金炭浆的金含量值达到预置的金含量值为止再进 行步骤四。具体检测方法可以是，分取所述载金炭浆50ml，进行干过率，滤液用原子吸收分 光光度计测试金含量，如果金含量为〇ug/ml，说明金已被活性炭吸附完全。通过该方法进行 检查金含量值，能够确保载金炭浆的金含量值达到预置的金含量值，为后续制备提供标准 物质，可以减小后续制备出现的误差。
[0032] 步骤四：洗涤过滤，将所述吸附罐内的所述载金炭浆采用沉降法抽去上层清液，向 所述吸附罐内加水并启动搅拌功能，将所述载金炭浆洗至中性停止加水以及搅拌，继续抽 去上层清液待所述载金炭浆与上层清夜固液比为1:2时停止；启动所述搅拌功能在低速状 态下将所述载金炭浆由所述吸附罐内放出至塑料容器内；再次抽出放置于所述塑料容器内 的载金炭浆上层清夜，直至所述载金炭浆呈炭泥状时停止，获得炭泥状载金炭浆；
[0033] 步骤五:烘干，将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中进行烘干，获得烘干载金炭;在 具体实现时，将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中在温度为155Γ的条件下进行烘干。
[0034]步骤六:混匀，将所述烘干载金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，既 得所述载金炭金分析标准物质。为了保证制作而成的该标准物质符合要求，将所述烘干载 金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，并进行均匀性检测，检测合格后既得所 述载金炭金分析标准物质。本申请实施例可以提供干湿两种方法混匀，有效地解决了载金 炭难以混匀的技术难题。随机抽取子样(相当于最小包装的质量)进行均匀性初检。初检合 格后，采用塑料瓶分装成最小包装，250g/瓶，阴凉、干燥处存放。在实际应用中，可以采用本 申请提供的方法设计制备5个载金炭标样，每个标样200kg，需用活性炭250kg，根据活性炭 堆密度小(0.5g/cm3)的性质，250kg活性炭粉的体积为0.5m3，250kg活性炭制成固液比1: 5 (试验获得)的炭浆，则总重量为1500kg，总体积为1.8m3。
[0035] 对于本申请提供的方法制备的载金炭金分析标准物质均匀性的检验：
[0036] 取样方式选择，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性 检验。检验抽取的单元数目对样品总体要有足够的代表性。按照国家一级标准物质技术规 范JJG1006-94的要求，根据总体样品的单元数(800<N<900)，按随机数表抽取25个单元， 每个单元在不同部位取3个样品进行重复测量，对测得的所有数据用方差分析法统计检验 样品的均匀性。
[0037]测试方法的选择，选择检验待定特性量金是否均匀所使用的分析方法除了要考虑 最小取样量大小外，还要求该分析方法具有不低于所有定值方法的精密度和足够的灵敏 度。最小取样量多少是由用来检验均匀性所采用的方法决定。现有已知准确度的载金炭分 析方法有两种，原子吸收光谱法、火试金重量法，考虑最小取样量和方法的精密度灵敏度， 本课题中载金炭均匀性检验采用国家标准GB/T29509.1-2013《载金炭化学分析方法第一部 分:金量的测定》（2013-05-09发布、2014-02-01实施）中的原子吸收光谱法，称样量按照方 法中不同含量段规定的最小称样量而定，干基法，消除水分对称样量的影响。
[0038] 检测结果评估，为进行样品均勾性评估，从载金炭总体单元中抽取25个单元，选择 原子吸收光谱法，在相同条件下，测得25组等精度测试数据。检测结果如表一：
[0039] 表一单位 10-6
[0040]
[0043]按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》JJF1343-2012的要求，采用单因素 方差分析法进行均匀性评估。
[0048] v!=m-l
[0049] v2 = N_m
[0050] 单元间方差SilQi/vi
[0051] 单元内方差S22 = Q2/v2
[0052] 统计量 F = Si2/S22
[0053] 上式中，ν: = 24，v2 = 50，根据自由度及给定的显著性水平，可由F分布临界值表查 得临界值Fo. 〇5 (24,50)。本课题研制的5个载金炭标样(Z JT-1、Z JT-2、ZJT-3、Z JT-4、Z JT-5)测得 的F实测值〈F〇. 〇5(24, ，表明载金炭样品是均匀的。
[0054]载金炭均匀性评估测试数据统计结果如表二:单位10-6 [0055]表二
[0058]对于本申请提供的方法制备的载金炭金分析标准物质稳定性的检验：
[0059]稳定性是标准物质的基本属性，是标准物质的特性值随时间变化的性质，在载金 炭标准物质研制过程中，稳定性评估不但能评估出与载金炭稳定性相关的测量不确定度， 而且能明确合适的保存和运输条件。
[0060] 稳定性监测方法，将同时制备的一批样品保存在同一环境下，随着时间的延续，按 照"先密后疏"的原则分别在〇、1、3、6和12个月时，从分装成最小包装单元的样品中随机抽 取样品进行分析。选择不低于定值方法精密度和具有足够灵敏度的测量方法（GB/ T29509.1-2013《载金炭化学分析方法第一部分:金量的测定》中的原子吸收光谱法)进行稳 定性评估，并保持操作和实验条件的一致。
[0061] 稳定性监测结果如表三:单位10 一6
[0062] 表三
[0065]标准物质作为一种计量器具，具有保存、复现和传递量值的功能。而标准物质的特 性值是否在不同的时间和空间上具有可比性和可靠性，取决于这一标准物质的定值测量是 否建立了溯源性。定值测量是给标准物质赋值的过程，也是标准物质认定过程中的一个关 键环节。参加定值单位均通过了实验室资质认定，定值过程均使用经检定并在检定有效期 内的设备进行分析检测，保证了设备的溯源性;定值所用标准溶液均为有证标准物质，保证 了标准溶液的溯源性；定值所用方法为在理论上和实践上经检验证明是准确可靠的方法 (国家标准方法GB/T29509 · 1-2013)。
[0066]对本申请实施例提供的方法制作的标准物质定值方式的选择：
[0067]选择两种已经证明准确性的方法，由多个实验室合作定值。
[0068]定值方法：
[0069] 采用GB/T29509.1-2013《载金炭化学分析方法第一部分:金量的测定》中的火试金 重量法、火焰原子吸收光谱法。
[0070] 合作定值单位：
[0071] 参加定值的有9个单位，涉及地质、冶金、黄金多个行业领域，具有一定的技术权威 性，采用两种定值方法，共获得11组定值数据。
[0072] 1)山东省地质科学研究院（国土资源部济南矿产资源监督检测中心）
[0073] 2)陕西省地质矿产实验研究所（国土资源部西安矿产资源监督检测中心）
[0074] 3)河南省岩石矿物测试中心（国土资源部郑州矿产资源监督检测中心）
[0075] 4)黑龙江省地质矿产测试研究所（国土资源部哈尔滨矿产资源监督检测中心）
[0076] 5)安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）
[0077] 6)中南冶金地质研究所
[0078] 7)长春黄金研究院（国家金银及制品质量监督检验中心）
[0079] 8)吉林省冶金研究院
[0080] 9)吉林省地质科学研究所（国土资源部长春矿产资源监督检测中心）
[0081 ]测量方法描述：
[0082]火试金重量法:试料经过焙烧处理，与火试金试剂经配料、熔融，获得适当质量的 含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离，得到的金银合粒经过硝酸分金后，用 重量法测定金的含量。
[0083]火焰原子吸收光谱法:试样经灼烧灰化后，用王水溶解残渣。在稀盐酸介质中于火 焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处，使用空气乙炔火焰，测定金的吸光度，按标准曲线法计 算含量。
[0084] 测量过程描述：
[0085] 仪器:GGX-610原子吸收分光光度计，金空心阴极灯。
[0086] 测量条件：负高压335V;灯电流5mA;空气流量5L/min;乙炔流量lL/min;工作波长 242.8nm〇
[0087] 金标准溶液:称取1 · OOOOg纯金(质量分数彡99 · 99% )于100mL烧杯中，加入10mL王 水（1+1)，地温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此金标准贮存溶液lmL含lmg金。移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入 50mL盐酸（1+1)，用水稀释刻度，混匀。此金标准溶液lmL含100ug金。
[0088] 分析步骤:将样品置于100°C~105°C烘干lh，而后置于干燥器中冷却至室温。称取 试样0 · 5000g~1 · 0000g(当w(Au) < 1600g/t时，称取 1 · 0g样；当w(Au) > 1600g/t时，称取 〇.5g样)于干燥的瓷坩埚中，移入马弗炉中。由低温缓慢升650°C，稍开炉门，在有氧条件下 于650°C灼烧lh~2h，直至灰化完全，取出坩埚至室温。用少量水润湿坩埚中残渣，加入10mL 王水（1+1)，于水浴中蒸至近，取下稍冷。加入10mL盐酸（1+1)，加热使盐类溶解，取下冷却至 室温。将溶移入容量瓶中定容，混匀。于原子吸收光谱仪波长242.8处，使用空气乙焰，以 "零"浓度溶液调零，测量试液及随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的浓 度。
[0089 ]工作曲线绘制：移取 0 · OOmL、1 · OOmL、2 · OOmL、3 · OOmL、4 · OOmL、5 · OOmL 金标准溶液， 分别置于l〇〇mL容量瓶中，加入lOmL盐酸（1+1)，用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同 测定条件下，以"零"浓度溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以金的浓度为横坐标，吸 光度为纵坐标绘制工作曲线。
[0090]分析结果的计算:按下述公式计算金的质量分数w(Au)，数值以10-6表示：
[0092]式中：
[0093] ρ试液中金的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);
[0094] v-----试液体积，单位为毫升(mL);
[0095] m-----试料的质量，单位为克(g)。
[0096] 选择两种已经证明准确性的方法(火试金重量法、火焰原子吸收光谱法），由9家实 验室合作定值，共有11组数据。
[0097] 合作定值结果如表四：单位10-6
[0098] 表四
[0099]
[0102]对定值数据进行数据的统计处理和统计检验时，往往是基于该数据服从正态分 布，因此在进行定值和不确定度评定的过程中应首先对原始独立测定数据进行正态分布检 验。本课题共研制5个载金炭标准物质，9家实验室对每个标准物质提供了 11组数据44个独 立测定结果。通过夏皮洛-威尔克法对此数据进行正态分布检验。
[0104] 式中下标的K值，等测量次数η是偶数时为1~n/2;当测量次数为奇数时则为1~ (n-1 )/2;系数a是与η及K有关的特定量。检验结果如表五：
[0105] 表五
[0108] 该统计量W的判据是，当W>W(n，p)时，则接受该测定数据为正态分布。W(n，p)是与 测量次数η及置信概率p有关的数值。上述检验结果表明，5个载金炭标准物质定值数据单元 内和平均值数据均符合1>W( 11，0.95)，表明定值检测数据符合正态分布。
[0109] 对本申请实施例提供的方法制作的标准物质的比对和验证
[0110] 将随机抽取的载金炭标准物质(211'-1、211'-2、211'-3、211'-4、211'-5)送河北省地矿 中心实验室、中国冶金地质总局一局测试中心外检，以作比对和验证。
[0111] 外检测试结果如表六:单位10-6
[0112] 表六
[0113]
[0114] 对本申请实施例提供的方法制作的标准物质认定值的确定
[0115] 标准物质认定值(标准值）的确定是采用GB/T29509.1-2013《载金炭化学分析方法 第一部分：金量的测定》中的火试金重量法、火焰原子吸收光谱法通过多个实验室合作定 值，定值数据按照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》进行数据处理， 在定值数据符合正态分布，各组平均值为等精度检验的情况下，计算各组平均值，将平均值 再次计算平均值，求出总平均值，即为标准值。
[0116] 总平均值计算结果如表七单位10-6
[0117] 表七
[0119] 扩展不确定度计算结果如表八单位10-6
[0120] 表八
[0122] 完整的定值结果应包含两部分，标准物质的认定值和认定值的扩展不确定度。即 表示为：
[0123] Y±UCRm
[0124] 式中：
[0125] Y-------标准值；
[0126] Ucrm-------扩展不确定度。
[0127] 标准物质定值结果如表九(取k = 2,对应置信概率95%)单位10-6
[0128] 表九
[0130]总之，通过本申请提供的载金炭金分析标准物质的制备方法，可以制作载金炭金 分析标准物质，采用天然和人工合成相结合工艺，将活性炭和纯金两种物质制成载金炭金 分析标准物质样品。采用液态混合和固态混合两种混合工艺进行样品混合，提高样品均匀 性。采用近干态存储、干态定值方法，避免了存储、运输、使用过程中载金炭迅速、强烈、大量 吸水而导致载金炭值不稳定和飞散问题。为载金炭样品分析测试提供最有效的质量监控手 段，进而更好的监控黄金提取工艺流程，提高黄金分析测试技术水平，提高测试行业、黄金 矿山等的经济效益，提高资源利用率。具有重要的社会意义和经济意义。
[0131]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实 体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存 在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语"包括"、"包含"或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要 素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备 所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句"包括一个……"限定的要素，并不排除在 包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0132]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在 本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围 内。
【主权项】
1. 一种载金炭金分析标准物质的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 步骤一:炭浆制备，选取具有良好适用性和代表性的活性炭，将所述活性炭进行粉碎处 理并过200目筛获得标准活性炭;将所述标准活性炭放入具有搅拌功能的吸附罐内；并向所 述吸附罐内按照与所述活性炭质量比为1:5的比例加入第一王水溶液，在常温下以60转/分 的速度搅拌10~60分钟获得所述炭浆； 步骤二:金溶液制备，称取一定质量的纯金放入第一玻璃容器内，加入第二王水溶液， 将所述第一玻璃容器放在电热板上加热溶解所述纯金至溶解完全获得第一金溶液，再用玻 璃舀子将所述第一金溶液分成相同体积的多份;将所述多份第一金溶液分别放入多个第二 玻璃容器内，并向所述多个第二玻璃容器内分别加水并搅拌均匀，获得多份第二金溶液； 步骤三:金吸附，启动所述吸附罐的搅拌功能进行搅拌，使所述炭浆呈混匀状态;将所 述多份第二金溶液逐份缓慢倒入所述吸附罐内，继续搅拌进行第一次液态混匀，获得均匀 的载金炭衆； 步骤四：洗涤过滤，将所述吸附罐内的所述载金炭浆采用沉降法抽去上层清液，向所述 吸附罐内加水并启动搅拌功能，将所述载金炭浆洗至中性停止加水以及搅拌，继续抽去上 层清液待所述载金炭浆与上层清夜固液比为1:2时停止；启动所述搅拌功能在低速状态下 将所述载金炭浆由所述吸附罐内放出至塑料容器内；再次抽出放置于所述塑料容器内的载 金炭浆上层清夜，直至所述载金炭浆呈炭泥状时停止，获得炭泥状载金炭浆； 步骤五:烘干，将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中进行烘干，获得烘干载金炭； 步骤六:混匀，将所述烘干载金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，既得所 述载金炭金分析标准物质。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一王水溶液中王水的含量为1%~ 5%〇3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二王水溶液中王水的含量为50%。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯金为质量分数大于等于99.9%的纯 金。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，将所述多份第二金溶液逐 份缓慢倒入所述吸附罐内，继续搅拌进行第一次液态混匀，获得均匀的载金炭浆;包括： 采用原子吸收光谱法检测所述载金炭浆金含量是否达到预置的金含量值，如果是则继 续进行步骤四，如果不是则重复步骤三直到获得的所述载金炭浆的金含量值达到预置的金 含量值为止再进行步骤四。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五中，将所述炭泥状载金炭浆置 于烘箱中进行烘干，获得烘干载金炭;包括： 将所述炭泥状载金炭浆置于烘箱中在温度为155 °C的条件下进行烘干。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤六中，将所述烘干载金炭放入三 维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，既得所述载金炭金分析标准物质;包括： 将所述烘干载金炭放入三维混匀机中进行第二次固态搅拌混匀，并进行均匀性检测， 检测合格后既得所述载金炭金分析标准物质。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准活性炭为优质椰壳活性炭。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一玻璃容器与所述第二玻璃容器的
【文档编号】G01N1/38GK106092693SQ201610585535
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月25日 公开号201610585535.9, CN 106092693 A, CN 106092693A, CN 201610585535, CN-A-106092693, CN106092693 A, CN106092693A, CN201610585535, CN201610585535.9
【发明人】杜淑兰, 潘克臣, 姜大伟, 韩健, 陈孝妍, 王彤, 李曼, 邢飞, 万飞, 丁美婷, 王蕊
【申请人】吉林省地质科学研究所