专利名称：一种问荆硅化物的制备方法
一种问荆硅化物的制备方法技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种问荆硅化物的制备方法。
技术背景
问荆为木贼科木贼属植物问荆Equisetum arvense L.的全草，又叫节节草、接续草、马草、笔头菜。《本草拾遗》、《国药的药理学》、《中药新编》、《四川中药志》和《陕西中草药》都有记述，多数论著认为问荆具有清热利尿、止血、消肿的功效。主要治尿路感染，小便涩痛，骨折，鼻衄，咯血，肠出血，月经过多等症。现代研究表明，问荆中含有黄酮类、生物碱、 有机酸和硅化物等成分，其中硅化物在问荆中含量高，药理试验中发现，问荆硅化物具有保肝、降压、降血脂和利尿作用。
问荆硅化物((sillicon compounds of Equisetum)简称SCE，包括硅酸、无硅酸盐、有机硅化物，易溶于水。
通过检索，从问荆中提取硅化物的方法较少。在文献“问荆硅化物对四氯化碳急性肝损伤的保护作用及机制”中记述的方法是将干问荆草药放入铝容器中，加入适量水，在 (90+0. 5) °C条件下抽提他，得提取液。文献“超声波辅助提取散生问荆有机硅的工艺优化” 该文献做了常规水提法、微波辅助水提取、超声波辅助水提取3种方法对散生问荆有机硅提取得率进行比较实验。专利(申请号201010158531. 5) “果奶味散生问荆咀嚼片的制备方法”中问荆硅化物提取也是水提后浓缩干燥。如上所述，现有这些方法都简单的粗提取， 所得问荆硅化物纯度较低，有机硅酸含量大都在10%左右。发明内容
本发明的目的在于提供一种问荆硅化物的制备方法，该方法可以得到纯度较高的产品 ο
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于新鲜问荆去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，洗脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤，滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。
所述的大孔树脂可选DlOl、AB-8、HPD100或ADS-21中的一种。
所述的超滤膜可选截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。
所述的纳滤膜可选截留分子量100-200的中空纤维素纳滤膜。
本发明的方法利用新鲜问荆为原料，采用大孔树脂和膜过滤方法除杂，方法操作简单，能耗低，产品纯度大幅度提高，易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明。
实施例1
新鲜问荆去杂洗净，取IOkg打浆，加50kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入 3LD101大孔树脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量100 的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末340g，经分光光度法检测， 含量64%。
实施例2:
新鲜问荆去杂洗净，取IOkg打浆，加60kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入 4L AB-8大孔树脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量6000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量200 的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末448g，经分光光度法检测， 含量85%。
实施例3:
新鲜问荆去杂洗净，取IOkg打浆，加70kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入5L HPD100大孔树脂柱中，收集下柱液，再取4BV水沈树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量3000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量 100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末380g，经分光光度法检测，含量78%。
实施例4:
新鲜问荆去杂洗净，取IOkg打浆，加60kg适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后加入3L ADS-21大孔树脂柱中，收集下柱液，再取5BV水洗树脂柱，洗脱液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纤维素超滤膜进行分子截留，加适量水透析，滤过液再用截留分子量 100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，得淡黄色粉末475g，经分光光度法检测，含量71%。
权利要求
1.一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于新鲜问荆去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，沈脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤， 滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选 D101、AB-8、HPD100 或 ADS-21 中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于所述的超滤膜可选截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种问荆硅化物的制备方法，其特征在于步所述的纳滤膜可选截留分子量100-200的中空纤维素纳滤膜。
全文摘要
本发明公开了一种问荆硅化物的制备方法。方法是以新鲜问荆为原料，去杂洗净，打浆，加适量温水浸泡，抽取上清液，过滤后过大孔树脂柱，水洗树脂柱，洗脱液和过柱液合并加入超滤膜过滤，滤过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液喷雾干燥即得。本发明的方法操作简单，能耗低，所得产品含量较高，易于工业化推广。
文档编号A61P9/12GK102512461SQ20111041063
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日
发明者程志鹏, 陈洪生 申请人:江苏博益生物科技有限公司