羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法和该方法制得的产品的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法和其制备的产品，其制备方法包括以下步骤：在酵母葡聚糖中按照每1kg酵母葡聚糖含氢氧根12.5～37.5mol的比例加入碱，同时按照酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5～2.5加入乙醇，于0～30℃反应；在得到的溶液中，按酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.3～1.0加入氯乙酸，同时按酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5～1.5加入乙醇，于30～80℃反应，冷却；在得到的溶液中，加入乙醇洗涤，同时用盐酸中和，洗涤，离心分离得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖。本发明得到的羧甲基葡聚糖产品取代度0.3-1.0，分子量100-1000KD，水中完全溶解，应用于化妆品领域具有保湿、抗衰老等功效。
【专利说明】羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法和该方法制得的产品
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法和其制备的产品。
【背景技术】
[0002]酵母葡聚糖是存在于酵母细胞壁中的一种功能性多糖，具有增强免疫力、抗感染、抗肿瘤等效果，可以应用于食品、化妆品、动物营养等领域。来自于酵母的葡聚糖具有特殊的三维螺旋结构，在水中无法溶解，因而限制了其在各个领域中的应用范围。
[0003]目前，有文献报道采用大量异丙醇体系制备羧甲基葡聚糖，工艺中采用大量异丙醇作为溶剂(於浆法)，二次加碱的方法制备得到的产品取代度0.55。取代度指平均每个失水葡萄糖单元上被反应试剂取代的羟基数目，称为取代度。
[0004]异丙醇安全性较差，采用於浆法制备消耗大量的溶剂，二次加碱法工艺复杂。可见，上述方法均存在一定的缺点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于制备出一种酵母葡聚糖的羧甲基衍生物产品，该产品的取代度为0.3-1.0，分子量为100-1000KD，在水中完全溶解，应用于化妆品领域具有更强的保湿、抗衰老等功效。
[0006]本发明采取乙醇作为溶剂，改变酵母葡聚糖的反应浓度，并将碱、乙醇、氯乙酸等与酵母葡聚糖的质量比进行调整，研究得到的制备羧甲基酵母葡聚糖产品的新方法，该方法能够节省试剂，并得到优异的取代效果，得到的产品分子量稳定，取代度高，具有更强的保湿、抗衰老效果。
[0007]本发明涉及一种羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法，包括以下步骤:
[0008]A碱化:在酵母葡聚糖中按照每Ikg酵母葡聚糖含氢氧根12.5~37.5mol的比例加入碱，同时按照酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5~2.5加入乙醇，于0~30°C反应；
[0009]B醚化:在步骤A得到的溶液中，按酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.3~1.0加入氯乙酸，同时按酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5~1.5加入乙醇，于30~80°C反应，冷却；
[0010]C洗涤:在步骤B得到的溶液中，加入乙醇洗涤，同时用盐酸中和，洗涤，分离得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖；
[0011]优选地，还包括如下过滤步骤或干燥步骤:
[0012]D过滤:将步骤C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中，采用硅藻土过滤得到羧甲基酵母葡聚糖液体产品，优选使羧甲基葡聚糖浓度为1%_4%时，其600nm OD值达到小于0.4 ；
[0013]E干燥:对步骤C得到的羧甲基酵母葡聚糖进行干燥，粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉状产品，优选干燥至水分小于≤8%。
[0014]优选的，所述步骤A的酵母葡聚糖与加入的碱的质量比为1:0.7~1.0，最优选1:0.7。[0015]优选的，所述步骤A的酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比为1: 1.0~2.0，最优选1:1.0。
[0016]优选的，所述步骤B的酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.5~0.8，最优选1: 0.5o
[0017]优选的，所述步骤B的酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比为1:0.5~1.0，最优选1: 0.5o
[0018]优选的，所述步骤C的酵母葡聚糖与加入乙醇的质量比为1:3~I O;优选1:8~
I0，最优选1:8。
[0019]优选的，各步骤所用的乙醇浓度为70~95%。
[0020]优选的，所述步骤A的碱为NaOH或Κ0Η，优选纯的NaOH或Κ0Η。
[0021]优选的，所述步骤A的反应温度为O~20°C，优选0-10°C，最优选0°C。
[0022]优选的，所述步骤B的反应温度为40~70°C，优选50_60°C，最优选50°C。
[0023]优选的，所述步骤A碱化反应和步骤B醚化反应均在捏合机中进行。
[0024]本发明还涉及上述的方法制备的羧甲基酵母葡聚糖产品，取代度0.3~1.0，优选
0.5~0.75，分子量100 -1000KD，优选为200-500KD，在水中完全溶解。
[0025]优选的，取代度0.3~1.0，优选0.5~0.75，分子量100-1000KD，优选为200-500KD，在水中完全溶解。
[0026]本方法得到的羧甲基葡聚糖产品由于取代度适当，分子量适中，其应用于化妆品领域具有更强的保湿、抗衰老等功效。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为实施例5的羧甲基葡聚糖红外光谱图。
[0028]图2为实施例5的样品使用后样品组与空白组的水分含量变化情况。
[0029]图3为实施例5的样品使用后样品组与空白组水分散失的变化情况。
【具体实施方式】
[0030]以下述的实例详细叙述如下，然而，本领域技术人员应当理解的是，本发明的保护范围不应当局限于此。
[0031]本发明的原料为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)或其它种属酵母制备得到的酵母葡聚糖产品，此原料可以从市场购买或通过对酿酒酵母(Saccharomycescerevisiae)或其它种属酵母经提取分离得到。(羟基数4，分子量范围50万~100万)
[0032]乙醇:主要作为溶剂使用，可选择多种浓度的产品，本发明一般采用70~95%的乙醇。
[0033]氯乙酸:本发明使用分析纯的氯乙酸。
[0034]I)碱化:在捏合机中置有一定量酵母葡聚糖，按照每Ikg酵母葡聚糖加入12.5~37.5mol碱的比例加入碱、按酵母葡聚糖与乙醇的质量比1:0.5_1:2.5加入浓度为70%_95%的乙醇，控制温度在0-30°C，反应持续10-90min左右；所述步骤A的碱优选为纯的NaOH或KOH ;温度优选为0-20°C，最优选0-10°C ;酵母葡聚糖与加入的碱的质量比优选1:0.7~
1.0 ;酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比优选1: 1.0~2.0 ;[0035]2)醚化:在捏合机中按葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.3-1:1.0加入氯乙酸，同时加入与葡聚糖质量比为1:0.5-1:1.5的浓度为70%-95%的乙醇，控制温度在30_80°C，反应10-90min后降温结束反应；反应温度优选为40_70°C，最优选50~60°C ;酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比优选1:0.5~0.8 ;酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比优选1:0.5~1.0 ;
[0036]3)洗涤:从捏合机中取出上述产品，在产品中加入按葡聚糖与乙醇质量比为1:3-1:10的浓度为70%-95%的乙醇，同时用盐酸中和，洗涤，离心分离沉淀，得到羧甲基葡聚糖产品；所述洗涤、离心可重复进行I~5次；酵母葡聚糖与加入乙醇的质量比优选1:8 ~10 ;
[0037]优选地，还可对得到的羧甲基葡聚糖产品进行过滤步骤得到液体产品或干燥步骤得到粉末产品:
[0038]4)过滤:将步骤3)得到的羧甲基葡聚糖产品溶解到水中，调整浓度1%_4%，采用硅藻土过滤，使其600nm的光密度值(0D值)小于0.4，则能够使得液体产品基本保持透明，感官评价较高，可包装为液体产品。
[0039]5)干燥:将步骤3)得到的羧甲基葡聚糖产品进行干燥，得到羧甲基酵母葡聚糖粉状产品；优选将其干燥至水分< 8%。
[0040]以下实施例所用原料的来源如下表1所示:
[0041]表1原料或试剂的来源和型号
【权利要求】
1.一种羧甲基酵母葡聚糖产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A碱化:在酵母葡聚糖中按照每Ikg酵母葡聚糖含氢氧根12.5~37.5mol的比例加入碱，同时按照酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5~2.5加入乙醇，于O~30°C反应； B醚化:在步骤A得到的溶液中，按酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1: 0.3~1.0加入氯乙酸，同时按酵母葡聚糖与乙醇质量比为1:0.5~1.5加入乙醇，于30~80°C反应，冷却； C洗涤:在步骤B得到的溶液中，加入乙醇洗涤，同时用盐酸中和，洗涤，分离得到沉淀羧甲基酵母葡聚糖； 优选地，还包括如下过滤步骤或干燥步骤: D过滤:将步骤C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中，采用硅藻土过滤得到羧甲基酵母葡聚糖液体产品，优选使羧甲基葡聚糖浓度为1%_4%时，其600nm OD值达到小于0.4 ； E干燥:对步骤C得到的羧甲基酵母葡聚糖进行干燥，粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉状产品，优选干燥至水分小于≤8%。
2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A的酵母葡聚糖与加入的碱的质量比为1:0.7~1.0，最优选1:0.7。
3.—种如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A的酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比为1:1.0~2.0 ，最优选1:1.0。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B的酵母葡聚糖与氯乙酸的质量比为1:0.5~0.8，最优选1:0.5。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B的酵母葡聚糖与加入的乙醇的质量比为1:0.5~1.0，最优选1:0.5。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C的酵母葡聚糖与加入乙醇的质量比为1:3~I O ;优选1:8~I 0，最优选1:8。
7.—种如权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，各步骤所用的乙醇浓度为70~95%。
8.—种如权利要求1~7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A的碱为NaOH或Κ0Η，优选纯的NaOH或Κ0Η。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A的反应温度为O~20°C，优选0-10°C，最优选(TC。
10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B的反应温度为40~70°C，优选50-60°C，最优选50°C。
11.如权利要求1~IO任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A碱化反应和步骤B醚化反应均在捏合机中进行。
12.如权利要求1~11任一项所述的方法制备的羧甲基酵母葡聚糖产品，其特征在于，取代度0.3~1.0，优选0.5 — 0.75,分子量I 00-1 000KD,优选为200-500KD，在水中完全溶解。
13.一种羧甲基酵母葡聚糖产品，其特征在于，取代度0.3~1.0，优选0.5~0.75，分子量100-1000KD，优选为200-500KD，在水中完全溶解。
【文档编号】A61K8/73GK103804511SQ201210453679
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月13日 优先权日:2012年11月13日
【发明者】张彦, 俞学锋, 李知洪, 余明华, 姚鹃, 张海波 申请人:安琪酵母股份有限公司