一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，S1将去离子水、硫酸铵、硫酸镁混合溶解于反应介质中，再加入纤维素，调节pH值，灭菌，再向其中加入益生菌，混合均匀后冷却，抽滤并洗涤，烘干并研磨得到中间产物；S2将壳聚糖浸泡入盐酸溶液中，过滤并洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；S3将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中，调节pH值，煮沸，过滤并清洗，冷冻干燥得产物。本发明是以天然的纤维素作为改性对象，原料廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；工艺简单易实现，在手术缝合后敷于伤口处，防粘连效果好，而且能够实现除菌抑菌，提高治疗效果，减轻病患痛苦。
【专利说明】一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纤维素的应用，具体涉及一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料 的制备方法，属于高分子功能材料领域。
【背景技术】
[0002] 手术粘连在外科手术中的发生率高达60%_90%，轻者造成感染或局部疼痛，重者造 成严重的后遗症甚至会影响日常生活，而且手术粘连还会导致医疗效率的降低以及医疗费 用的升高。现有技术中有多种避免粘连的措施，如采用抗炎类药物、抗凝血药类和纤维蛋白 消解剂等，但是收效甚微。
[0003] 纤维素是地球上最为丰富的一种天然有机可再生资源，全球年产量超过1000亿 吨，但遗憾的是很多纤维素都未能被合理利用，典型的资源浪费就是焚烧秸杆，不但造成资 源浪费，还严重污染环境。由此可见，纤维素来源丰富、价格低廉，而且具有无毒环保、生物 相容性好、可降解、柔软性好等众多优点，用作医药领域的防粘连材料具有很好的前景。
【发明内容】
[0004] 为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素 防粘连材料的制备方法。
[0005] 为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案： 一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，包括如下步骤： 51、 将10-20重量份的去离子水、1-1. 5重量份硫酸铵、0. 1-0. 2重量份硫酸镁混合搅拌 充分溶解于反应介质中，向其中加入3-6重量份的纤维素，调节pH值为3-6,于120°C下高 压灭菌，再向其中加入3-5份益生菌，搅拌混合均匀后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水 乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物； 52、 将壳聚糖浸泡入质量浓度为1%-5%的盐酸溶液中，常温浸泡30-80min，过滤，并用 无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨；此步骤能够有效地将市售的壳聚糖 进行纯化，去除其中的有害杂质如重金属等； 53、 将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤Sl得到的中间产物混合至反应介质中，滴加 NaOH 溶液调节反应介质的PH值为7-8,煮沸并保持沸腾30-120min，过滤并用无水乙醇和去离子 水清洗，冷冻干燥得产物。
[0006] 进一步地，在步骤Sl之前还包括用于对纤维素进行预处理的步骤SO :将纤维素 置于质量浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70,加热煮沸40-80min，采用板 框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70， 20-40°C静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素。
[0007] 前述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆栢、秸杆中的一种或多种。
[0008] 前述步骤S3中壳聚糖与中间产物的质量比为1:1-1 :2。
[0009] 前述益生菌为乳酸菌、酵母菌或双歧杆菌中的一种或多种。
[0010] 前述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
[0011] 本发明的有益之处在于：（1)、以天然的纤维素作为改性对象，原料廉价易得，可 再生，可降解，安全环保，无二次污染；（2)本发明工艺简单易实现，能够制备出一种壳聚 糖-纤维素防粘连材料，在手术缝合后敷于伤口处，防粘连效果好，而且能够实现除菌抑 菌，提高治疗效果，减轻病患痛苦。
【具体实施方式】
[0012] 以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍，但本发明并不限于以下实施例。说 明一下，本发明所采用的原料均为市售。
[0013] 实施例1 51、 将IOg去离子水、Ig硫酸铵、0. 2g硫酸镁混合搅拌溶解于无水乙醇中，然后再加入 4g棉纤维，调节pH值为4,于120°C下高压灭菌，再向其中加入3g乳酸菌并搅拌均匀，然后 静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物； 52、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为2%的盐酸溶液中60min，过滤，并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨； 53、 将步骤S2得到的壳聚糖和步骤Sl得到的中间产物混合至去离子水中，滴加 NaOH 溶液调节PH值为7. 5,煮沸并保持沸腾60min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干 燥得产物。
[0014] 实施例2 50、 将微晶纤维素置于质量浓度为3%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60,加热煮沸60min， 采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60， 40°C静置60min，取出洗净烘干得到碱性微晶纤维素； 51、 将15g去离子水、Ig硫酸铵、0. Ig硫酸镁混合搅拌溶解于丙酮中，然后再加入3g经 步骤SO处理过的碱性微晶纤维素，调节pH值为6,于120°C下高压灭菌，再向其中加入5g 双歧杆菌并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘干 并研磨，得到中间产物； 52、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中30min，过滤，并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨； 53、 将步骤S2得到的壳聚糖和步骤Sl得到的中间产物混合至去离子水中，滴加 NaOH 溶液调节PH值为8,煮沸并保持沸腾120min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥 得产物。
[0015] 实施例3 so、将秸杆粉碎后置于质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40,加热煮沸80min， 采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40， 30°C静置60min，取出洗净烘干得到碱性秸杆纤维素； S1、将20g去离子水、1.5g硫酸铵、0. 15g硫酸镁混合搅拌溶解于甲醇中，然后再加入 3g经步骤SO处理过的碱性秸杆纤维素，调节pH值为5,于120°C下高压灭菌，再向其中加 入3g酵母菌并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去离子水洗涤，烘 干并研磨，得到中间产物； 52、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为1%的盐酸溶液中80min，过滤，并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨； 53、 将步骤S2得到的壳聚糖和步骤Sl得到的中间产物混合至去离子水中，滴加 NaOH 溶液调节PH值为7,煮沸并保持沸腾30min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥 得产物。
[0016] 实施例4 so、将棉纤维置于质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40,加热煮沸80min，采用 板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:60,40°C静 置60min，取出洗净烘干得到碱性棉纤维； 51、 将IOg去离子水、I. 5g硫酸铵、0. 2g硫酸镁混合搅拌溶解于去离子水中，然后再加 入6g经步骤SO处理过的碱性棉纤维，调节pH值为5,于120°C下高压灭菌，再向其中加入 5g酵母菌和益生菌的混合物并搅拌均匀，然后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水乙醇、去 离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物； 52、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为5%的盐酸溶液中80min，过滤，并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨； 53、 将步骤S2得到的壳聚糖和步骤Sl得到的中间产物混合至去离子水中，滴加 NaOH 溶液调节PH值为8,煮沸并保持沸腾120min，过滤并用无水乙醇和去离子水清洗，冷冻干燥 得产物。
[0017] 性能试验 取8只体重为120-150g的小白鼠，分成两组，1-4号为实验组，5-8号为对照组，将其麻 醉后在腹部切口，对照组在伤口处涂红霉素眼药膏，然后缝合；实验组的1-4号小白鼠则分 别在伤口处涂抹实施例1-4的壳聚糖-纤维素防粘连材料的溶液，然后缝合。半个月后观 察细菌感染和粘连情况。
[0018] 粘连程度参照胡建敏粘连分级法，分为0- IV级，如下： 〇级：无粘连； I级：与周围组织有少量疏松粘连(一条粘连带)，易分离，无渗血； II级：粘连程度较I级致密，可分离，分离时稍有损伤并渗血； III级：粘连广泛致密，三条或三条以上粘连带，分离后局部损伤，渗血，无肠梗阻； IV级：粘连广泛致密，团块状粘连，不可钝性分离，有肠梗阻。
[0019] 细菌感染情况采用仪器检测，分为以下几个感染程度：无感染、少量局部感染、中 等面积感染、大面积感染。
[0020] 测试结果见下表：
【权利要求】
1. 一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： 51、 将10-20重量份的去离子水、1-1. 5重量份硫酸铵、0. 1-0. 2重量份硫酸镁混合搅拌 充分溶解于反应介质中，向其中加入3-6重量份的纤维素，调节pH值为3-6,于120°C下高 压灭菌，再向其中加入3-5份益生菌，搅拌混合均匀后静置冷却至室温，抽滤并依此用无水 乙醇、去离子水洗涤，烘干并研磨，得到中间产物； 52、 将壳聚糖浸泡入质量浓度为1%-5%的盐酸溶液中，常温浸泡30-80min，过滤，并用 无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性，烘干并研磨； 53、 将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中，滴加 NaOH 溶液调节反应介质的pH值为7-8,煮沸并保持沸腾30-120min，过滤并用无水乙醇和去离子 水清洗，冷冻干燥得产物。
2. 根据权利要求1所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其 特征在于，在步骤S1之前还包括用于对纤维素进行预处理的步骤S0 :将纤维素置于质量 浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-8011^11，采用板框压滤机压 滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70,20-40°C静置 60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素。
3. 根据权利要求1所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其 特征在于，上述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆栢、秸杆中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其 特征在于，上述步骤S3中壳聚糖与中间产物的质量比为1:1-1 :2。
5. 根据权利要求1所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备方法，其 特征在于，上述益生菌为乳酸菌、酵母菌或双歧杆菌中的一种或多种。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备 方法，其特征在于，上述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
【文档编号】A61L31/04GK104258469SQ201410436296
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】赵兰 申请人:赵兰