一种从火炭母中提取酚酸类化合物的方法与流程

文档序号:11185256阅读:1032来源:国知局

本发明涉及一种提取方法,具体涉及一种从火炭母中提取酚酸类化合物的方法,属于化工提取技术领域。



背景技术:

火炭母为蓼科(polygonaceae)蓼属(polygonum)植物火炭母(polygonumchinensel.)的干燥全草,是岭南地区常用的一味中草药,同时也是多种广东凉茶的主要成分之一。其性凉,味酸、涩,归肝、脾经,具有清热利湿、凉血解毒、平肝明目等功效,临床上常用于治疗痢疾,咽喉肿痛,肝炎等。火炭母的化学成分较为复杂,按其化合物结构类型,主要有黄酮、酚酸、甾体以及挥发油等。

酚酸类化合物是一类广泛存在于植物体模内由碳水化合物代谢衍生形成的一类次代谢产物,具有一个苯核,多为对羟基苯甲酸和对羟基苯丙烯酸(肉桂酸)的衍生物。主要有黄烷醇及其聚合物、间苯三酚类、叶绿素类、鞣质和茶多酚等,这类化合物由于均含有酚羟基结构使其具有抗炎、抗菌等功效。火炭母中的酚酸类化合物主要为黄烷醇及其聚合物、叶绿素类以及鞣质类。

到目前为止,对火炭母中黄酮类化合物的制备方法以及生物活性均已有研究报道,但是对其酚酸类鲜有报道。



技术实现要素:

为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种方法简单、成本低、最终产物含量高的从火炭母中提取酚酸类化合物的方法。

为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:

一种从火炭母中提取酚酸类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1提取:首先将干燥的火炭母药材粉碎,加入到5-15倍火炭母药材重量的提取剂中,提取得到提取液,相同的条件重复提取2-4次,合并提取液;

s2浓缩:将s1步骤得到的合并后的提取液在60-75℃的温度条件下浓缩至浸膏状;

s3萃取:将s2步骤中得到的浸膏用2-8倍浸膏重量的水溶解,然后用与水溶解液等体积的乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取液,并将萃取液在60-75℃的温度条件下浓缩至原萃取液的0.1-0.3倍;

s4层析:向s3步骤中得到的浓缩液中加入naoh溶液,调整浓缩液的ph值为中性,过滤后过大孔树脂柱,再用乙醇溶液洗涤大孔树脂柱,合并流出液和水洗液,在50-70℃的温度条件下浓缩至膏状;

s5干燥:将s4步骤中得到的膏状物在60-70℃的温度条件下干燥,得到淡绿色粉末酚酸类化合物。

进一步,上述的s1步骤中,所述的提取剂为浓度为60-95%的乙醇溶液或浓度为60-85%的甲醇溶液。且提取剂优选浓度为75-95%的乙醇溶液。

而s1步骤中,提取的步骤为:在60-90℃的温度条件下回流提取1~4小时,得到提取液,此为回流法,且优选条件为:将干燥的火炭母药材粉碎,加入到8-12倍火炭母药材重量的提取剂中,在60-70℃的温度条件下回流提取2小时,重复2次后,合并提取液。

s1步骤中的提取方法也可以为:在常温下浸泡48h,得到提取液,此为浸泡法。

更进一步,上述方法的s4步骤中,naoh溶液的浓度为0.1mol·l-1。乙醇溶液的浓度为50-70%。且大孔树脂柱的型号为nka-9、d-101、xad-16和nka-11中的任一种,优选nka-9或d-101。

本发明的有益之处在于:本发明所述的方法简单、流程清晰、成本低,纯化得到的产品颜色好、得率和纯度高。火炭母中酚酸类化合物含量丰富,种类繁多,具有较好的抗炎、抗菌活性,同时由于其结构特点,可转化为多种具有特定生物活性的酚酸类化合物,具有广阔的应用前景。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。

实施例1

首先将干燥的火炭母药材粉碎,共10kg,加入到8倍火炭母药材重量、浓度为85%的乙醇溶液中,在70℃的温度条件下回流提取2小时,得到提取液,过滤后滤渣在相同的条件重复提取2次,合并提取液155l;然后,将上述合并后的提取液在75℃的温度条件下浓缩至浸膏状;再将上述浸膏用3倍浸膏重量的水溶解,用等体积的乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取液,萃取三次后,合并乙酸乙酯萃取液,并将萃取液在70℃的温度条件下浓缩至原萃取液的0.3倍;最后向上述浓缩液中加入浓度为0.1mol·l-1的naoh溶液,调整浓缩液的ph值为中性,过滤后过d-101型大孔树脂柱,再用浓度为70%的乙醇溶液洗涤大孔树脂柱,合并流出液和水洗液,在70℃的温度条件下浓缩至膏状、并将膏状物在60℃的温度条件下干燥至含水率低于5%,得到淡绿色粉末325g,经hplc法检测,淡绿色粉末中酚酸类化合物的含量为76.1%。

实施例2

首先将干燥的火炭母药材粉碎,共10kg,加入到14倍火炭母药材重量、浓度为95%的提取剂乙醇溶液中,在常温下浸泡48h,得到提取液,过滤后滤渣在相同的条件下重复提取2次,合并提取液260l;然后,将上述合并后的提取液在75℃的温度条件下浓缩至浸膏状;再将上述浸膏用5倍浸膏重量的水溶解,用等体积的乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取液,萃取三次后,合并乙酸乙酯萃取液,并将萃取液在60℃的温度条件下浓缩至原萃取液的0.3倍;最后向上述浓缩液中加入浓度为0.1mol·l-1的naoh溶液,调整浓缩液的ph值为中性,过滤后过nka-9型大孔树脂柱,再用浓度为65%的乙醇溶液洗涤大孔树脂柱,合并流出液和水洗液,在70℃的温度条件下浓缩至膏状、并将膏状物在65℃的温度条件下干燥至含水率低于5%,得到淡绿色粉末355g,经hplc法检测,淡绿色粉末中酚酸类化合物的含量为81.4%。

实施例3

首先将干燥的火炭母药材粉碎,共10kg,加入到5倍火炭母药材重量、浓度为75%的提取剂甲醇溶液中,在65℃的温度条件下回流提取2小时,得到提取液,过滤后滤渣在相同的条件下重复提取2次,合并提取液95l;然后,将上述合并后的提取液在60℃的温度条件下浓缩至浸膏状;再将上述浸膏用8倍浸膏重量的水溶解,溶解后用等体积用乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取液,萃取三次后,合并乙酸乙酯萃取液,并将萃取液在75℃的温度条件下浓缩至原萃取液的0.1倍;最后向上述浓缩液中加入浓度为0.1mol·l-1的naoh溶液,调整浓缩液的ph值为中性,过滤后过nka-11型大孔树脂柱,再用浓度为60%的乙醇溶液洗涤大孔树脂柱,合并流出液和水洗液,在70℃的温度条件下浓缩至膏状、并将膏状物在70℃的温度条件下干燥至含水率低于5%,得到淡绿色粉末325g,经hplc法检测,淡绿色粉末中酚酸类化合物的含量为79.6%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种从火炭母中提取酚酸类化合物的方法,包括以下步骤:S1:利用提取剂提取,得到提取液;S2:将提取液浓缩至浸膏状;S3:浸膏水溶液后,利用乙酸乙酯萃取,并将萃取液浓缩;S4:将上述萃取浓缩液过大孔树脂柱进行层析,流出液和水洗液再浓缩至膏状;S5:将膏状物干燥后得到酚酸类化合物。本发明所述的方法简单、流程清晰、成本低,纯化得到的产品颜色好、得率和纯度高。火炭母中酚酸类化合物含量丰富,种类繁多,具有较好的抗炎、抗菌活性,同时由于其结构特点,可转化为多种具有特定生物活性的酚酸类化合物,具有广阔的应用前景。

技术研发人员:季浩;胡亚京;阚建伟;窦长清;孔繁博
受保护的技术使用者:江苏天晟药业股份有限公司
技术研发日:2017.06.06
技术公布日:2017.09.29
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