清洁组合物的制作方法

文档序号:24337022发布日期:2021-03-19 12:17阅读:130来源:国知局

本发明涉及个人护理领域,具体涉及一种清洁组合物,该清洁组合物外观美观透明、流动易挤出。



背景技术:

沐浴露是日化产品中消费量较高的一类大宗消费品,但在我国沐浴产品长期以来一直只有香皂这一单一品种。直到八十年代初,上海制皂厂生产了“蜂花”牌液体香皂,这一液体香皂是如今沐浴露的前身。而后到上世纪九十年代,沐浴露开始发展和流行,并快速增长。如今,由于沐浴露使用卫生且方便等特点,香皂基本已被沐浴露所代替。而且,沐浴露发展至今,已经不单单是达到清洁皮肤的效果,而是具有持久留香、温和护肤等功能,集清洗、留香、护肤为一体的多功效沐浴露。

但是,不同类型的沐浴露仍存在一些弊端,如皂基沐浴露洗后皮肤过于干燥和紧绷,氨基酸沐浴露不易增稠稳定,阴离子表面活性剂型沐浴露使用氯化钠增稠后在低温条件下料体流动性较差等等,故沐浴露的研究和发展仍有很大的空间和机会,特别是针对目前使用最为广泛阴离子表面活性剂类沐浴露。

洗涤剂制造商一直在寻求改善其液体洗涤剂组合物的清洁性能和/或美观性。表面活性剂是这类组合物的典型主要清洁成分,并且阴离子表面活性剂诸如烷基乙氧基化硫酸盐(aes)表面活性剂是常用的。包含相对较低水平的表面活性剂(例如,小于20重量%)的组合物提出了特别的挑战。例如,表面活性剂含量相对较低的组合物对于消费者而言可能显得稀薄或流淌,这意味着质量低和/或性能差。此类组合物的粘度可通过添加外部增稠剂诸如盐或结构剂来增加,但是使用这种材料会导致额外的成本,而不能提供额外的去垢有益效果。另外,已发现,通过与具有相对增加的烷基链长(例如,c14或更长)的aes表面活性剂一起配制,可以改善某些液体洗涤剂组合物的清洁有益效果(例如,去除油脂污垢)。然而,过长的平均aes链长(可反映在具有那些链长的醇的重均分子量中)可能导致洗涤剂组合物的物理稳定性较差。因此,一直需要提供改进的液体洗涤剂组合物,它能提供良好的性能、粘度和/或稳定性。

以十二烷基醇醚硫酸钠和/或月桂酰胺甜菜碱表面活性剂组合为基础的沐浴露,通常使用nacl来调节粘度。此体系的粘度随温度的变化而变动。现有技术中存在的突出的问题是;如在25℃下,调节粘度为7000cps时,则在10℃下沐浴露表现出类似“果冻”的现象,对正常的使用产生不利的影响。可能的解决办法包括:在25℃下将粘度调节到4000cps以下,虽能缓解10℃下的“果冻”现象,但在25℃下,沐浴露表现出过于“稀薄”。

因此,本领域还需要提供一种个人护理产品,该产品的外观透明美观、并且流动挤出性能表现优异。



技术实现要素:

一方面,本发明提供了清洁组合物,按所述组合物的总重量计,所述组合物包含:13-30重量%的阴离子表面活性剂;0.1-3重量%的氯化钠;0.05-2重量%的增稠有机物;和个人护理领域可接受的载体;

其中,所述组合物的ph值为5-7;

其中,所述组合物的粘度为4000-16000mpa·s。

在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物中的阴离子型表面活性剂选自:月桂醇聚醚硫酸酯钠、十二烷基硫酸钠、硫酸单c12-14烷基酯铵盐或它们的组合。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含13-20重量%的阴离子表面活性剂。

在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物中的增稠有机物选自:苯甲酸苄酯、己基肉桂醛、香叶醇、柠檬醛、芳樟醇或它们的组合。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.05-1重量%的增稠有机物。

在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物还包含两性表面活性剂、非离子表面活性剂或它们的组合。在更优选的实施方式中,所述两性表面活性剂选自:月桂酰胺甜菜碱、月桂酰两性乙酸钠或它们的组合;所述非离子表面活性剂是癸基葡糖苷。

在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含保湿剂、螯合剂、乳化剂或它们的组合。

另一方面,本发明提供了包含本发明的清洁组合物的个人护理产品。在优选的实施方式中,所述个人护理产品是沐浴露的形式。

发明详述

本发明意外地发现,在阴离子型表面活性剂和氯化钠制成的低粘度水性体系中,通过使用增稠有机物调节粘度,即可得到稳定、透明、粘度符合要求且流动性好的清洁组合物。

因此,本发明提供了成分组成简单的阴离子表面活性剂型清洁组合物及制备方法,该组合物具有外观透明、泡沫丰富、清洁力好、易冲洗、料体流动性佳、使用易挤出等优点。在本发明的实施方式中,这种阴离子表面活性剂型清洁组合物包含氯化钠和增稠有机物,所述增稠有机物选自:苯甲酸苄酯、己基肉桂醛、香叶醇、柠檬醛、芳樟醇或它们的组合。

本发明还涉及基于月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂的增稠技术,得到稳定、流动性好以及良好使用感受的清洁组合物。本发明具体采用的增稠剂包括氯化钠和增稠有机物的组合,其中,所述增稠有机物选自:苯甲酸苄酯、己基肉桂醛、香叶醇、柠檬醛、芳樟醇或它们的组合。

阴离子表面活性剂

在一些实施方式中,本发明的清洁组合物包含阴离子表面活性剂。

在优选的实施方式中,阴离子表面活性剂是烷基乙氧基化硫酸盐(aes)。在更优选的实施方式中,阴离子表面活性剂是月桂醇聚醚硫酸酯钠。

在优选的实施方式中,阴离子表面活性剂是十二烷基硫酸钠。十二烷基硫酸钠具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水,并且在较宽ph值的水溶液中的稳定性和易于合成、价格低廉等特点,一直被广泛地应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、润滑以及制药、建材、化工、采油等工业,还可应用于正负离子表面活性剂复配体系的性质、胶团催化、分子有序组合体等基础研究方面。

在另一些实施方式中,阴离子表面活性剂是硫酸单c12-14烷基酯铵盐。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含13-30重量%的阴离子表面活性剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含13-20重量%的阴离子表面活性剂。

两性表面活性剂

在一些实施方式中,本发明的清洁组合物包含两性表面活性剂。在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含甜菜碱型表面活性剂。甜菜碱型表面活性剂是由季铵盐型阳离子部分和羧酸盐型阴离子部分所构成,其性能较氨基酸型两性表面活性剂为优良,它的制备方法一般由脂肪叔胺与氯乙酸钠反应而成。

在一些优选的实施方式中,甜菜碱型表面活性剂是月桂酰胺丙基甜菜碱。

在另一些实施方式中,两性表面活性剂是月桂酰两性乙酸钠。

月桂酰两性乙酸钠是一种两性表面活性剂,即带有正电荷基团又带有负电荷基团,在矸性条件下表现为阴离子表面活性剂性质,在酸性条件下表现为阳离子表面活性剂性质。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含1-45重量%的两性表面活性剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含1-30重量%的两性表面活性剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含1-10重量%的两性表面活性剂。在一个具体的实施方式中,本发明的清洁组合物包含2重量%的两性表面活性剂。

非离子表面活性剂

在一些实施方式中,本发明的清洁组合物包含非离子表面活性剂。在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含烷基糖苷类非离子表面活性剂。在一个更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含癸基葡糖苷。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含1-10重量%的非离子表面活性剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含1-5重量%的非离子表面活性剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含1-2重量%的非离子表面活性剂。

增稠剂

液体清洁组合物的适合粘度范围为4000-16000mpas。因此,在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含增稠剂,使得组合物的粘度范围为4000-16000mpas。

在一些实施方式中,增稠剂选自:氯化钠、苯甲酸苄酯、己基肉桂醛、香叶醇、柠檬醛、芳樟醇或它们的组合。

在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含氯化钠。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物还包含增稠有机物,所述增稠有机物选自:苯甲酸苄酯、己基肉桂醛、香叶醇、柠檬醛、芳樟醇或它们的组合。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含0.1-3重量%的氯化钠。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.5-2重量%的氯化钠。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.5-1重量%的氯化钠。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含0.05-2重量%的增稠有机物。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.05-1重量%的增稠有机物。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.1-0.5重量%的增稠有机物。在一个具体的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.2重量%的增稠有机物。

其他成分

本发明的清洁组合物还包含其他成分。在一些实施方式中,清洁组合物中的其他成分包括但不限于:保湿剂、螯合剂、乳化剂、助乳化剂等。

本发明的清洁组合物还可包含保湿剂。加入保湿剂可使清洁剂组合物具有良好的外观、增加使用舒适性,并可使组合物体系保湿,在使用期间不干缩,手感良好,并且使用后皮肤没有很干燥的感觉。适用的保湿剂有例如甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨醇或其两种或多种的混合物等。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含1-10重量%的保湿剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含1-5重量%的保湿剂。

本发明的清洁组合物还可包含螯合剂。适用的螯合物无特别的限制,可以是本领域已知的任何常规螯合剂。在本发明的优选实施方式中,使用edta酸或edta盐、六偏磷酸盐等作为螯合剂。在一个具体的实施方式中,采用的螯合剂是edta-二钠。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含0.1-1重量%的螯合剂。

本发明的清洁组合物还可包含乳化剂。本发明的清洁组合物还可包含助乳化剂。在一些实施方式中,本发明的清洁组合物包含椰油酰胺mea。椰油酰胺mea的英文名称是cocamidemea,又称为椰油酰单乙醇胺。在另一些实施方式中,本发明的清洁组合物包含异硬脂酰乳酰乳酸钠。

在本发明的一些实施方式中,清洁组合物包含0.1-5重量%的乳化剂。在更优选的实施方式中,本发明的清洁组合物包含0.1-1重量%的乳化剂。

水性体系

除上述组分外,本发明清洁剂组合物还含有余量的水。因此,本发明组合物还可包含水或其它含水载体。

在优选的实施方式中,本发明组合物中水的重量比至少为50%。在本发明的一些实施方式中,组合物的含水量为50-90重量%。在本发明的一些实施方式中,组合物的含水量为50-85重量%。在本发明的一些实施方式中,组合物的含水量为50-75重量%。

本发明的清洁组合物的ph值在1至9的范围内。在优选的实施方式中,本发明清洁组合物的ph值为5-7,更优选6-7。

本发明的清洁组合物的粘度在4000-16000mpa·s的范围内。在优选的实施方式中,本发明的清洁组合物的粘度为4000-10000mpa·s。

使用方法

本发明还涉及个人护理产品,该个人护理产品可以包含本发明的清洁组合物。在一些具体的实施方式中,这种个人护理产品可以是沐浴露的形式。

可以任何期望的方式将产品施用到使用者的皮肤或毛发。在一些方面,产品可用手直接施用,或者可使用装置诸如毛巾、海绵或其它设备来施用产品。将组合物有利地施用到润湿的毛发或皮肤,以便有助于施用。可将组合物留在施用的区域上持续期望的时间水平,诸如约5秒至约5分钟,并且然后用水洗涤以从施用的区域移除。

具体实施方式

下面结合具体实施例,以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是,实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。

实验材料

月桂醇聚醚硫酸酯钠,商品名texaponn70,购自巴斯夫新材料有限公司

硫酸单c12-14烷基酯铵盐,商品名als1470,购自巴斯夫公司

月桂酰胺丙基甜菜碱,商品名tc-lab35(jh),购自广州天赐公司

edta二钠,商品名dissolvinena2,购自诺力昂化学公司

椰油酰胺mea(椰油酸单乙醇酰胺),商品名comperlan100c,购自巴斯夫新材料有限公司

癸基葡糖苷,商品名plantacare2000up,购自巴斯夫新材料有限公司

异硬脂酰乳酰乳酸钠,商品名uceconsil(l),购自广州星业科技股份有限公司

甘油,商品名保美乐g995u,购自泰柯棕化(张家港)有限公司

氯化钠,商品名氯化钠,购自中盐东兴盐化股份有限公司

柠檬酸,商品名一水柠檬酸,购自湖南洞庭柠檬酸化学有限公司

月桂酰肌氨酸钠,商品名aminls30,购自广州天赐高新材料股份有限公司

月桂酰两性乙酸钠,商品名miranolultral-32,购自珠海索尔维精细化工有限公司

苯甲酸苄酯,商品名benzylbenzoatem,购自德之馨上海有限公司

己基肉桂醛,商品名hexylcinnald,购自上海高砂鉴臣香料有限公司

香叶醇,商品名geraniol980,购自上海高砂鉴臣香料有限公司

芳樟醇,商品名linaloolsyn,购自上海高砂鉴臣香料有限公司

柠檬醛,商品名ylemaromen,购自上海高砂鉴臣香料有限公司

实施例1:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例2:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.1质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例3:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.2质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例4:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.5质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例5:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.8质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例6:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和1质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例7:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和1.2质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例8:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和1.5质量份的苯甲酸苄酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

测试例1:稳定性测试

测量实施例1-8的ph和粘度后,对其进行稳定性考察。

ph测试方法:

称取试样一份(精确至0.1g),加入实验室去离子水九份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,使用ph计测试(ph计型号为梅特勒fe28,电极为le438)。测试前需将仪器校正,首先用去离子水冲洗电极,然后用滤纸吸干。将电极小心插入试样中,使电极浸没,待ph计读书稳定,记录读数。

粘度测试方法:

试样放置于25℃平衡24小时后,取出放入粘度转子,启动粘度计(brookfieldpv-s),30秒后读数记录。

稳定性评价方法如下:

将实施例1-8制备的液体清洁组合物放置在高温(48℃、25℃、4℃)稳定的恒温箱,考察30天。观察样品是否有颗粒固体析出、料体果冻化、分层等的情况。如样品在30天内的某个时间前后正常无变化,则表示“通过”,出现颗粒现象表示“析出”,料体发生凝固不易流动的现象表示“果冻”,出现上下两层液体的现象表示为“分层”。结果如下表所示。

表1显示了实施例1-8制备的液体清洁组合物的稳定性考察结果。

表1

通过表1的结果可以看出,以月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂为主,搭配两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱和非离子表面活性剂癸基葡糖苷的表面活性剂体系,考察增稠剂苯甲酸苄酯对该体系的增稠效果及稳定性影响。液体清洁组合物的最适合粘度范围为4000-16000mpas,根据上表中的粘度和稳定性结果可知,实施例3和实施例4可制得粘度最佳且稳定的清洁组合物。

测试例2:温和性和使用感受评估

测试样品:实施例1-8制备的清洁组合物

5人评估小组通过观察和试用产品,评估产品外观打分(料体外观透明度和状态)和流动性打分(易挤出流动性好),然后进行打分并取五人评估小组平均值,0-10分:0分差;10极好。

表2显示了实施例1-8的样品的外观和流动性感受评估结果。

表2

通过表2的结果可以看出,以月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂为主,搭配两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱和非离子表面活性剂癸基葡糖苷的表面活性剂体系,考察增稠剂苯甲酸苄酯对该体系外观及流动性的影响。根据表2中实施例外观和流动性感受评估结果可知,实施例3为外观美观透明、流动性最佳的清洁组合物。

实施例9:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.2质量份的肉豆蔻酸异丙酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例10:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.5质量份的肉豆蔻酸异丙酯,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例11:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.2质量份的己基肉桂醛,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例12:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.4质量份的己基肉桂醛,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例13:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.2质量份的香叶醇,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例14:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.4质量份的香叶醇,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例15:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.2质量份的柠檬醛,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例16:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.4质量份的柠檬醛,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例17:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.2质量份的芳樟醇,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例18:清洁组合物的制备

称取14质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;称取0.1质量份edta-二钠和5质量份甘油加入烧杯搅拌至溶解;称取0.5质量份椰油酰胺mea和0.1质量份异硬脂酰乳酰乳酸钠加入烧杯中搅拌至透明;降温至60-65℃加入2质量份癸基葡糖苷和2质量份月桂酰胺丙基甜菜碱搅拌至溶解均匀,降温至40-45℃加入0.9质量份氯化钠和0.4质量份的芳樟醇,0.08质量份的柠檬酸调节ph,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

测试例3:稳定性测试

测量实施例9-18的ph和粘度后,对其进行稳定性考察。

ph测试方法:

称取试样一份(精确至0.1g),加入实验室去离子水九份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,使用ph计测试(ph计型号为梅特勒fe28,电极为le438)。测试前需将仪器校正,首先用去离子水冲洗电极,然后用滤纸吸干。将电极小心插入试样中,使电极浸没,待ph计读书稳定,记录读数。

粘度测试方法:

试样放置于25℃平衡24小时后,取出放入粘度转子,启动粘度计(brookfieldpv-s),30秒后读数记录。

稳定性评价方法如下:

将实施例9-18制备的液体清洁组合物放置在高温(48℃、25℃、4℃)稳定的恒温箱,考察30天。观察样品是否有颗粒固体析出、料体果冻化、分层等的情况。如样品在30天内的某个时间前后正常无变化,则表示“通过”,出现颗粒现象表示“析出”,料体发生凝固不易流动的现象表示“果冻”,出现上下两层液体的现象表示为“分层”。结果如下表所示。

表3显示了实施例9-18的液体清洁组合物的稳定性结果。

表3

通过表3的结果可以看出,以月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂为主,搭配两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱和非离子表面活性剂癸基葡糖苷的表面活性剂体系,考察不同增稠剂对该体系的增稠效果及稳定性影响。根据上表测试结果可知,己基肉桂醛,香叶醇,柠檬醛,芳樟醇对该体系清洁物有明显的增稠效果,并且稳定测试考察通过。相反,肉豆蔻酸异丙酯则对该体系清洁物无明显的增稠效果。

测试例4:温和性和使用感受评估

测试样品:实施例9-18制备的清洁组合物

5人评估小组通过观察和试用产品,评估产品外观打分(料体外观透明度和状态)和流动性打分(易挤出流动性好),然后进行打分并取五人评估小组平均值,0-10分:0分差;10极好。

表4显示了实施例9-18的液体清洁组合物的外观和流动性感受评估结果。

表4

通过表4的结果可以看出,以月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂为主,搭配两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱和非离子表面活性剂癸基葡糖苷的表面活性剂体系,考察不同增稠剂对该体系外观及流动性的影响。根据上表中实施例外观和流动性感受评估结果可知,己基肉桂醛,香叶醇,柠檬醛,芳樟醇均可增稠制得外观美观透明、流动性最佳的清洁组合物。

实施例19:清洁组合物的制备

称取19质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入1.1质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例20:清洁组合物的制备

称取19质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入1.1质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例21:清洁组合物的制备

称取19质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例22:清洁组合物的制备

称取19质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例23:清洁组合物的制备

称取19质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.8质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例24:清洁组合物的制备

称取19质量份月桂醇聚醚硫酸酯钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和1.2质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

测试例5:稳定性测试

测量实施例19-24的ph和粘度后,对其进行稳定性考察。

ph测试方法:

称取试样一份(精确至0.1g),加入实验室去离子水九份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,使用ph计测试(ph计型号为梅特勒fe28,电极为le438)。测试前需将仪器校正,首先用去离子水冲洗电极,然后用滤纸吸干。将电极小心插入试样中,使电极浸没,待ph计读书稳定,记录读数。

粘度测试方法:

试样放置于25℃平衡24小时后,取出放入粘度转子,启动粘度计(brookfieldpv-s),30秒后读数记录。

稳定性评价方法如下:

将实施例19-24制备的液体清洁组合物放置在高温(48℃、25℃、4℃)稳定的恒温箱,考察30天。观察样品是否有颗粒固体析出、料体果冻化、分层等的情况。如样品在30天内的某个时间前后正常无变化,则表示“通过”,出现颗粒现象表示“析出”,料体发生凝固不易流动的现象表示“果冻”,出现上下两层液体的现象表示为“分层”。结果如下表所示。

表5显示了实施例19-24的液体清洁组合物的稳定性考察结果。

表5

通过表5的结果可以看出,针对月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂体系,考察不同浓度的氯化钠和增稠剂苯甲酸苄酯对该体系的增稠效果及稳定性影响。根据上表测试结果可知,3质量份的氯化钠搭配不同质量份的苯甲酸苄酯对该体系清洁物有明显的增稠效果,其中实施例22可制得粘度适宜得清洁组合物,并且稳定测试考察通过。

测试例6:温和性和使用感受评估

测试样品:实施例19-24制备的清洁组合物

5人评估小组通过观察和试用产品,评估产品外观打分(料体外观透明度和状态)和流动性打分(易挤出流动性好),然后进行打分并取五人评估小组平均值,0-10分:0分差;10极好。

表6显示了实施例19-24的液体清洁组合物的外观和流动性感受评估结果。

表6

通过表6的结果可以看出,针对月桂醇聚醚硫酸酯钠阴离子表面活性剂体系,考察不同浓度的氯化钠和增稠剂苯甲酸苄酯对该体系外观及流动性的影响。根据上表中实施例外观和流动性感受评估结果可知,实施例22可制得外观美观透明、流动性最佳的清洁组合物。

实施例25:清洁组合物的制备

称取13.3质量份十二烷基硫酸钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例26:清洁组合物的制备

称取13.3质量份十二烷基硫酸钠和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例27:清洁组合物的制备

称取19质量份als1470(巴斯夫公司)和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例28:清洁组合物的制备

称取19质量份als1470(巴斯夫公司)和70质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例29:清洁组合物的制备

称取44质量份月桂酰胺丙基甜菜碱和40质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例30:清洁组合物的制备

称取44质量份月桂酰胺丙基甜菜碱和40质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例31:清洁组合物的制备

称取44质量份月桂酰两性乙酸钠和40质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例32:清洁组合物的制备

称取44质量份月桂酰两性乙酸钠和40质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例33:清洁组合物的制备

称取44质量份月桂酰肌氨酸钠和40质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例34:清洁组合物的制备

称取44质量份月桂酰肌氨酸钠和40质量份去离子水于烧杯中,加热至70-75℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例35:清洁组合物的制备

称取26.6质量份癸基葡糖苷和40质量份去离子水于烧杯中,加热至60-65℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠,用适量柠檬酸调节ph至料体透明,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

实施例36:清洁组合物的制备

称取26.6质量份癸基葡糖苷和40质量份去离子水于烧杯中,加热至60-65℃以转速100rpm下混合搅拌直至全部溶化;降温至40-45℃加入3质量份氯化钠和0.4质量份的苯甲酸苄酯,用适量柠檬酸调节ph至料体透明,余量用去离子水补足至100,继续以转速100rpm下混合搅拌20-30分钟。随后将混合物冷却至室温,并在室温下静置12小时,备用。

测试例7:稳定性测试

测量实施例25-36的ph和粘度后,对其进行稳定性考察。

ph测试方法:

称取试样一份(精确至0.1g),加入实验室去离子水九份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,使用ph计测试(ph计型号为梅特勒fe28,电极为le438)。测试前需将仪器校正,首先用去离子水冲洗电极,然后用滤纸吸干。将电极小心插入试样中,使电极浸没,待ph计读书稳定,记录读数。

粘度测试方法:

试样放置于25℃平衡24小时后,取出放入粘度转子,启动粘度计(brookfieldpv-s),30秒后读数记录。

稳定性评价方法如下:

将实施例25-36制备的液体清洁组合物放置在高温(48℃、25℃、4℃)稳定的恒温箱,考察30天。观察样品是否有颗粒固体析出、料体果冻化、分层等的情况。如样品在30天内的某个时间前后正常无变化,则表示“通过”,出现颗粒现象表示“析出”,料体发生凝固不易流动的现象表示“果冻”,出现上下两层液体的现象表示为“分层”。结果如下表所示。

表7显示实施例25-36的液体清洁组合物的稳定性考察结果。

表7

通过表7的结果可以看出,使用不同类型的表面活性剂制备清洁组合物,考察增稠剂苯甲酸苄酯对系列清洁组合物的增稠效果及稳定性影响。根据上表测试结果可知,增稠剂苯甲酸苄酯对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠,硫酸单c12-14烷基酯铵盐和两性表面活性剂月桂酰两性乙酸钠的清洁组合物有明显的增稠效果,并且稳定测试考察通过。而增稠剂苯甲酸苄酯对两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱和非离子表面活性剂癸基葡糖苷以及氨基酸表面活性剂月桂酰肌氨酸钠制备的清洁组合物无明显的增稠效果。

测试例8:温和性和使用感受评估

测试样品:实施例25-36制备的清洁组合物

5人评估小组通过观察和试用产品,评估产品外观打分(料体外观透明度和状态)和流动性打分(易挤出流动性好),然后进行打分并取五人评估小组平均值,0-10分:0分差;10极好。

表8显示实施例25-36的液体清洁组合物的外观和流动性感受评估结果。

表8

通过表8的结果可以看出,使用不同类型的表面活性剂制备清洁组合物,考察增稠剂苯甲酸苄酯对系列清洁组合物的外观及流动性的影响。根据上表中实施例外观和流动性感受评估结果可知,增稠剂苯甲酸苄酯对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和硫酸单c12-14烷基酯铵盐的进行增稠的清洁组合物外观美观透明、流动性最佳。

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