专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取维生素E的方法，特别是涉及一种超临界CO2从大豆脱臭物中萃取分离天然维生素E的方法。
天然维生素E(Vitamin E)是一种由4种生育酚(Tocopherols)同系物组成的混合物，其结构式如下
在上述生育酚中，以d-α生育酚最具生物活性，有很高的药用、营养价值和经济价值。
目前，工业上仍使用化学溶剂法或分子蒸馏法，从植物油精炼脱臭馏出物(简称脱臭物)中提取天然维生素E。这些方法不仅工艺复杂，消耗大量有机溶剂和能源，且产品有溶剂残留，三废污染环境。
本发明的目的在于提供一种超临界CO2从大豆脱臭物中萃取分离天然维生素E的方法，该方法的优点是不用有机溶剂，无三废排放，d-α维生素E的纯度达到94％以上。
本发明的实施方案如下1、原料为含混合VE 5-7％脱臭物，其中，游离脂肪酸70-80％，植物甾醇8-10％。2、萃取工艺条件分离脂肪酸前的萃取塔温度35-45℃，萃取压力8-12MPa，萃取2-4小时，分离脂肪酸后萃取塔温度升到50-70℃，萃取压力升到20-30MPa，萃取2-4小时，分离出混合VE；釜底为植物甾醇。
下面的优选例结合流程简
图1对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围倒1将原料容器13中之脱臭物、由加料泵11通过预热器12，分批或连续加到10升的填充萃取塔3中，夹套5通温水循环，保持塔内温度为37℃；开动CO2泵1,CO2经预热器2先预热。使塔底保持9MPa,CO2流速90kg/hr。经加热器14加热后，分离器6的压力45MPa，卸压后CO2经制冷器15冷成液体，循环使用；萃取2.5小时后，由分离釜6通过旋风分离器9放出游离脂肪酸，然后，填料萃取塔3的温度升到55℃，压力升到25MPa，萃取2小时，分离釜7通过旋风分离器10放出混合VE；釜底3萃余物通过旋风分离器8放出植物甾醇；混合VE按中国专利申请号为98102350.9的方法，进行甲基化处理，再经超临界CO2萃取精制得高含量d-α型维生素E，用高效液相色谱仪(HPLC)分析，纯度为数94％，脂肪酸用常规方法测定，纯度为98％，植物甾醇用胺-T浓硫酸比色法分析，纯度为90％。
例2除在分离脂肪酸前，填料萃取塔3的温度改为42℃，压力为9MPa，CO2流速改为120kg/hr，分离器6的压力改为6MPa，和在分离脂肪酸后填料萃取塔3的温度改为68℃，压力为30MPa外，其余条件与例1相同，制得的d-α型维生素E纯度为945％，脂肪酸纯度为97％，植物甾醇的纯度为91％。本发明的优点如下1、混合VE甲基化后，进行超临界CO2萃取精制，可得d-α型维生素E纯度＞94％，符合出口标准。
2、副产品脂肪酸纯度＞95％，副产品植物甾醇纯度为90％。
3、萃取设备简单，流程短，萃取率高达80％。脱臭物有效利用，主产品混合VE纯度达56％，副产品脂肪酸纯度＞95％，付产品植物甾醇纯度为90％。
4、CO2循环使用，能耗低，无三废排放，对环境友好。流程简图1中1-CO2泵、2-预热器、3-填充萃取塔、4-填料、5-夹套、6,7-分离器、8,9,10-旋风分离器、11-加料泵、12-预热器、13-原料容器、14-加热器、15-制冷器。
权利要求
1.一种超临界二氧化碳从大豆油脱臭物中萃取分离天然维生素E的方法，其特征在于(1)原料大豆油脱臭物中含混合维生素E为5-7％，游离脂肪酸为70-80％，植物甾醇为8-10％；(2)萃取工艺条件分离脂肪酸前，萃取塔温度为35-45℃，萃取压力为8-12MPa，萃取时间2-4小时；分离脂肪酸后，萃取塔温度为50-70℃，萃取压力为20-30MPa，萃取时间2-4小时，分离出混合VE；釜底得植物甾醇，(3)混合VE，按中国专利申请号为98102350.9的方法，进行甲基化处理，再经超临界二氧化碳精制得高d-α型维生素E。
全文摘要
一种采用超临界CO
文档编号A61K31/355GK1228427SQ9910058
公开日1999年9月15日 申请日期1999年2月5日 优先权日1999年2月5日
发明者孙云鹏, 孙明华, 孙传经 申请人:孙传经