一种无糖型桑菊感冒颗粒及其制备方法_2

文档序号:9359825阅读:来源:国知局
4倍量浓度为95%乙醇,并按照第一反应的步骤缓 缓加水,使乙醇浓度变化率为〇. 75% /min,反应lOOmin,使乙醇浓度达到20% ;收集滤液, 冷却过滤后与第一次收集的滤液合并,得提取液,浓缩,得浸膏;
[0036] (4)颗粒剂的制备
[0037] 将步骤(3)药液浓缩至相对密度为1. 30 (80°C )的干浸膏。取清膏1份,甜蜜素1 份,适量糊精制成颗粒l〇〇〇g,加入上述连翘、薄荷挥发油,干燥,喷洒甘草的提取液,混匀, 即得。
[0038] 实施例2
[0039] 桑菊感冒颗粒的处方:桑叶:465g菊花:185g连翘:280g薄荷:150g苦杏仁: 370g桔梗:370g甘草:150g芦根:370g
[0040] 制备方法:
[0041] (1)甘草中甘草酸的提取
[0042] 将处方量的甘草粉碎成粗粉,过40目粗筛,按料液比(I :15)g/ml加入0. 08% NaHC03-60%乙醇作为提取剂,室温下于闪式提取器中提取3min,闪式提取电压为160V,提 取后于5000r/min离心20min,滤过,滤液浓缩至浸膏,加2倍量90%乙醇,静置24小时,采 用超滤膜过滤,滤液浓缩至体积为8ml,得甘草的提取液;
[0043] (2)连翘、薄荷挥发油的提取
[0044] 将处方量的连翘、薄荷粉碎,过40目粗筛,采用超临界0)2萃取技术提取挥发油, 萃取温度为45°C,萃取釜压力为20MPa,萃取时间90min,0) 2的流量为20kg/h,收集淡黄色 连翘、薄荷挥发油粗油,并对其成分用GS-MS气质联用色谱仪进行分析。
[0045] (3)连续动态乙醇浓度提取
[0046] 将处方量的桑叶、菊花、苦杏仁、桔梗、芦根原料粉碎,过40目粗筛,合并步骤(1) 与步骤(2)中的药渣,从提取器的投料口中投入物料,投料完毕后,在中药提取器中加入4 倍量的95%乙醇溶液,对提取器进行加热搅拌,并控制最终温度为70°C;提取器顶部连接一 水箱,使之与提取器连通,水箱与提取器之间设有阀门开关和流量计,其中流量计可以控制 水箱内水流入提取器的速度;在对提取器进行加热的同时,也对水箱内水进行加热,使水箱 中水温与提取器内温度一致;
[0047] 当水箱和提取器内温度稳定之后,打开水箱的阀门开关,调节水流速度,使乙醇浓 度变化率为I. 1% /min,反应68min,使乙醇浓度达到20% ;第一次反应结束后,收集提取 液,在第一次反应结束后的药渣中加入4倍量浓度为95%乙醇,并按照第一反应的步骤缓 缓加水,使乙醇浓度变化率为〇. 68% /min,反应llOmin,使乙醇浓度达到20% ;收集滤液, 冷却过滤后与第一次收集的滤液合并,得提取液,浓缩,得浸膏;
[0048] (4)颗粒剂的制备
[0049] 将步骤(3)药液浓缩至相对密度为1. 32 (80°C )的干浸膏。取清膏2份,甜菊糖1 份,适量糊精制成颗粒lOOOg,加入上述连翘、薄荷挥发油,干燥,喷洒甘草的提取液,混匀, 即得。
[0050] 实施例3
[0051] 桑菊感冒颗粒的处方:桑叶:465g菊花:185g连翘:280g薄荷:150g苦杏仁: 370g 桔梗:370g 甘草:150g 芦根:370g
[0052] 制备方法:
[0053] (1)甘草中甘草酸的提取
[0054] 将处方量的甘草粉碎成粗粉,过40目粗筛,按料液比(I :12)g/ml加入0? 08% NaHC03-70%乙醇作为提取剂,室温下于闪式提取器中提取5min,闪式提取电压为160V,提 取后于5000r/min离心20min,滤过,滤液浓缩至浸膏,加2倍量90%乙醇,静置24小时,采 用超滤膜过滤,滤液浓缩至体积为6ml,得甘草的提取液;
[0055] (2)连翘、薄荷挥发油的提取
[0056] 将处方量的连翘、薄荷粉碎,过40目粗筛,采用超临界0)2萃取技术提取挥发油, 萃取温度为40°C,萃取釜压力为25MPa,萃取时间120min,0) 2的流量为25kg/h,收集淡黄色 连翘、薄荷挥发油粗油,并对其成分用GS-MS气质联用色谱仪进行分析。
[0057] (3)连续动态乙醇浓度提取
[0058] 将处方量的桑叶、菊花、苦杏仁、桔梗、芦根原料粉碎,过40目粗筛,合并步骤(1) 与步骤(2)中的药渣,从提取器的投料口中投入物料,投料完毕后,在中药提取器中加入4 倍量的95%乙醇溶液,对提取器进行加热搅拌,并控制最终温度为70°C;提取器顶部连接一 水箱,使之与提取器连通,水箱与提取器之间设有阀门开关和流量计,其中流量计可以控制 水箱内水流入提取器的速度;在对提取器进行加热的同时,也对水箱内水进行加热,使水箱 中水温与提取器内温度一致;
[0059] 当水箱和提取器内温度稳定之后,打开水箱的阀门开关,调节水流速度,使乙醇浓 度变化率为1. 0% /min,反应75min,使乙醇浓度达到20% ;第一次反应结束后,收集提取 液,在第一次反应结束后的药渣中加入4倍量浓度为95%乙醇,并按照第一反应的步骤缓 缓加水,使乙醇浓度变化率为〇. 6% /min,反应125min,使乙醇浓度达到20%;收集滤液,冷 却过滤后与第一次收集的滤液合并,得提取液,浓缩,得浸膏;
[0060] (4)颗粒剂的制备
[0061] 将步骤(3)药液浓缩至相对密度为1. 30 (80°C )的干浸膏。取清膏1份,阿斯巴 甜1份,适量糊精制成颗粒lOOOg,加入上述连翘、薄荷挥发油,干燥,喷洒甘草的提取液,混 勾,即得。
[0062] 实施例4
[0063] 桑菊感冒颗粒的处方:桑叶:465g菊花:185g连翘:280g薄荷:150g苦杏仁: 370g 桔梗:370g 甘草:150g 芦根:370g
[0064] 制备方法:
[0065] (1)甘草中甘草酸的提取
[0066] 将处方量的甘草粉碎成粗粉,过40目粗筛,按料液比(1:20) g/ml加入0? 08% NaHC03-80%乙醇作为提取剂,室温下于闪式提取器中提取3min,闪式提取电压为160V,提 取后于5000r/min离心20min,滤过,滤液浓缩至浸膏,加2倍量90%乙醇,静置24小时,采 用超滤膜过滤,滤液浓缩至体积为5ml,得甘草的提取液;
[0067] (2)连翘、薄荷挥发油的提取
[0068] 将处方量的连翘、薄荷粉碎,过40目粗筛,采用超临界0)2萃取技术提取挥发油, 萃取温度为35,°C萃取釜压力为30MPa,萃取时间200min,0) 2的流量为28kg/h,收集淡黄 色连翘、薄荷挥发油粗油,并对其成分用GS-MS气质联用色谱仪进行分析。
[0069] (3)连续动态乙醇浓度提取
[0070] 将处方量的桑叶、菊花、苦杏仁、桔梗、芦根原料粉碎,过40目粗筛,合并步骤(1) 与步骤(2)中的药渣,从提取器的投料口中投入物料,投料完毕后,在中药提取器中加入3 倍量的95%乙醇溶液,对提取器进行加热搅拌,并控制最终温度为75°C;提取器顶部连接一 水箱,使之与提取器连通,水箱与提取器之间设有阀门开关和流量计,其中流量计可以控制 水箱内水流入提取器的速度;在对提取器进行加热的同时,也对水箱内水进行加热,使水箱 中水温与提取器内温度一致;
[0071] 当水箱和提取器内温度稳定之后,打开水箱的阀门开关,调节水流速度,使乙醇浓 度变化率为1. 0% /min,反应75min,使乙醇浓度达到20% ;第一次反应结束后,收集提取 液,在第一次反应结束后的药渣中加入4倍量浓度为95%乙醇,并按照第一反应的步骤缓 缓加水,使乙醇浓度变化率为〇. 75% /min,反应lOOmin,使乙醇浓度达到20% ;收集滤液, 冷却过滤后与第一次收集的滤液合并,得提取液,浓缩,得浸膏;
[0072] (4)颗粒剂的制备
[0073] 将步骤(3)药液浓缩至相对密度为1. 31 (80°C )的干浸膏。取清膏1份,木糖醇1 份,适量糊精制成颗粒l〇〇
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