〇g，加入上述连翘、薄荷挥发油，干燥，喷洒甘草的提取液，混匀， 即得。
[0074] 对比例1
[0075] 参照卫生部药品标准中药成方制剂第二册：桑菊感冒冲剂的制备方法：以上八 味，取连翘、薄荷提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与其余桑叶等六味加水煎煮 二次（苦杏仁压榨去油后，在水沸时加入），每次2小时，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩 至相对密度为1.38-1.40(80°(：-85°(：)的浸膏。取浸膏一份，蔗糖3.5份，糊精一份以及乙 醇适量制成颗粒，干燥，加入上述连翘等挥发油，混匀，即得。
[0076] 对比例2
[0077] 根据《桑菊感冒颗粒的制备工艺及质量标准研究》一文制备桑菊感冒颗粒的制备 方法：按处方量取连翘、薄荷，置于挥发油提取器中，加水8倍量的水，提取4h，收集挥发油； 蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与其余桑叶等六味加12倍量的水煎煮3次，每次2h ;将水 提液浓缩至相对密度为1. 20 (60°C )的浸膏，取浸膏1份、蔗糖2份，喷雾速率为60g/min， 雾化压力为2. lkg，物料温度为80°C，进行喷雾制粒；加入挥发油包合物，混合分装即得。
[0078] 对比例3水煎法提取甘草酸
[0079] 取处方量的甘草，粉碎成粗粉，过40目筛，加12倍量的水煎煮3次，每次2h，得甘 草的水提取物。
[0080] 对比例4
[0081] 将实施例1中步骤（3)采用200W下微波处理4min后，加入90%的乙醇回流提取 3次，每次1小时，提取温度60°C，合并三次滤液，浓缩，得浸膏；其余步骤不变。
[0082] 对比例5
[0083] 将实施例1中步骤（3)采用200W下微波处理4min后，加入50%的乙醇回流提取 3次，每次1小时，提取温度60°C，合并三次滤液，浓缩，得浸膏；其余步骤不变。
[0084] 实验例1本产品各步骤中制备工艺的研究
[0085] I. 1甘草提取工艺的研究
[0086] (1)甘草中甘草酸的含量测定
[0087] 按照2010版药典规定的HPLC方法测定甘草酸的含量。色谱条件如下：以十八 烷基硅烷健合硅胶为填充剂，流动相乙腈（A)-0.0 5 %磷酸（B)梯度洗脱（见表1);流速 ImL ? min S检测波长237nm ;柱温25°C ;进样量20 y 1。
[0088] 表1流动相梯度洗脱 [0089]
[0090] 溶液配制：
[0091] 对照品溶液的配制：精密称取甘草酸铵标准品适量，加入70%乙醇制成0. 2mg/mL 的甘草酸铵对照品溶液（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1. 0207)。
[0092] 供试品溶液的制备：取甘草提取物0. lg，精密称定，置IOml量瓶中，加流动相适量 超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，再取Iml至IOml的量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
[0093] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 y 1，注入液相色谱仪中，测 定并计算结果。
[0094] 提取率=提取液中甘草酸的质量/甘草的质量
[0095] 表2不同提取方式下甘草酸含量的比较
[0098] 采用本产品制备（1)中提取甘草的提取方法，对提取溶剂进行了考察，并按照上 述检测方法进行了检测。其实验结果如下表3所示。
[0099] 表3不同提取溶剂甘草酸含量的影响
[0100]
[0101] 由此可见0. 08% NaHC03-(60% -70% )乙醇作溶剂，甘草酸的含量明显高于其他 溶剂。因此，优选60 % -70 %乙醇和0. 08 % NaHCOgl合物作为提取溶剂。
[0102] 1. 2挥发油提取工艺的研究
[0103] 关于本产品制备工艺中挥发油的超临界流体萃取方法，现有文献中均已报道。
[0104] 关于夹带剂乙醇的浓度与提出成分的关系，现有技术中指出，当乙醇的浓度 多90%时，适合提取挥发油类物质，因此本产品在挥发油提取中采用的乙醇浓度一般为 95%〇
[0105] 本发明对混合物料在进行超临界CO2萃取时，萃取压力，萃取温度，萃取时间以及 〇) 2的流量进行考察，并与现有文献进行了比较，得到不同的结果。本发明的考察结果见表 4和表5。
[0106] 表4本发明提取结果与现有工艺的比较
[0111] 结论：由表4可知，通过比较可知，与传统水蒸气提取方法相比，采用超临界流体 萃取方法能够有效的节省时间，提取的成分比较完全，出油率相对提高。本发明挥发油提取 工艺中，不同条件下，提取物挥发油成分大致相同，但是其出油效果不同。
[0112] 1.3桑叶、菊花、苦杏仁、桔梗、芦根提取工艺的研究
[0113] 中药化学成分复杂，不同成分极性差异大，例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟 基化合物，具有强亲水性，极易溶于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度 的极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以 难溶解于水。苷类都比其苷元的亲水性强，特别是皂苷由于它们的分子中往往结合有多数 糖分子，羟基数目多，能表现出较强的亲水性，而皂苷元则属于亲脂性强的化合物。多数游 离的生物碱是亲脂性化合物，与酸结合成盐后，能够离子化，加强了极性，这些生物碱可称 为半极性化合物。所以，生物碱的盐类易溶于水，不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离的生 物碱不溶或难溶于水，易溶于亲脂性溶剂。鞣质是多羟基的化台物，为亲水性的物质。油脂、 挥发油、脂溶性色素都是强亲脂性的成份。中药提取往往需要尽可能多的提取有效成分，增 强药物活性。本发明采用连续动态乙醇浓度提取的方法提取中药，能够更充分地提取不同 极性的有效成分。
[0114] ⑴总黄酮的含量测定
[0115] 标准品溶液制备：精密称取芦丁对照品10mg，置50ml量瓶中，加乙醇使溶解，并稀 释至刻度，摇匀，即得；
[0116] 工作曲线绘制：精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5与6ml，分别置25ml量瓶中，各加 乙醇至6ml，加5%亚硝酸钠溶液lml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液lml，摇匀，放置 6分钟，加lmol/L氢氧化钠试液IOml，摇勾，加水至刻度，摇勾，放置15分钟，在500nm的波 长处测定吸光度，以吸光度与其对应的浓度计算回归方程；
[0117] 供试品溶液制备：取本品，研细，精密称取样品，置25ml量瓶中，加乙醇适量，超声 波振荡30min，冷却至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤即得；精密吸取供试品溶液2ml， 置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，在500nm的波长处测定吸光度值；
[0118] 空白溶液制备：以相应溶液作为空白。
[0119] (2)桔梗皂苷D、连翘苷的含量测定方法
[0120] 1)桔梗皂苷D的检测方法
[0121] 液相色谱条件：色谱柱=ODSC18 (46mmX 250mm，5 y m);流动流动相为乙腈-水 (25 : 75);流速ImL ? min S检测波长210nm ;柱温25°C ;进样量10 y 1。
[0122] 2)连翘苷的检测方法
[0123] 液相色谱条件：色谱柱=ODSC18 (46mmX 250mm，5 y m);流动流动相为乙腈-水 (25 : 75);流速Iml ? min S检测波长277nm ;柱温30°C ;进样量10 y 1。
[0124] 取上述提取工艺制备的浸膏适量，乙醇溶解定容于容量瓶中，再用微孔滤膜 (0. 45 ym)过滤后，注入高效液相色谱中，以桔梗皂苷D对照品、连翘苷对照品进行外标法 定量，测得桔梗皂苷D、连翘苷的含量。
[0125] 表6不同提取条件下有效成分含量测定结果
[0126]
[0127] 结论：从结果上可以看出，采用连续动态乙醇浓度提取的方式较传统的水提、醇提 工艺总黄酮、桔梗皂苷D、连翘苷的含量明显提高。
[0128] 实验例2
[0129]