专利名称：纤维素竹炭纤维的溶剂法制备和应用的制作方法
技术领域：
本发明属纤维素竹炭纤维领域，特别是涉及一种纤维素竹炭纤维的溶剂法制备和应用。
背景技术：
自然界中的所有物质中纤维素不仅储备量大，而且有巨大的恢复量。目前只有极少的 纤维素被制成纤维。用于制造纤维和薄膜的纤维素量，还不及世界工业生产的纤维素产量 的4%。随着人类对自然界认识的不断深入以及石油、煤、天然气等资源的日益短缺，纤 维素的利用还将逐渐扩大。纤维素纤维由于原料纤维素能被生物分解或安全燃烧转化成水 蒸气和二氧化碳，由废弃物引起的破坏环境问题少。因此发展纤维素纤维是十分必要的。 其中，制造再生纤维素纤维的半制品——浆粕的原材料来源也相当广泛，从优质的针叶木 和棉短绒到阔叶木、速生材、竹子以及各种草本植物(如甘蔗渣、芦苇、黄麻杆等)。目前生产纤维素纤维主要采用的是粘胶法，生产过程冗长而复杂，能耗和操作费用高， 并存在废气、废水、废渣的污染、处理回收等多项问题。而离子液体作为一种新型的纤维 素溶剂，在较宽的范围内以液态存在，且具有良好的热稳定性，无毒、无挥发性，有利于 环境保护和操作人员健康。可以通过选择适宜的阴、阳离子组合而改变其物理化学性质， 是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。许多离子液体对纤维素的溶解度很大，有 些甚至达到35%;而采用纤维素黄化法生产粘胶纤维所采用的纤维素浓度不超过10%，因此采用离子液体生产纤维素纤维可以大大提高生产效率。竹炭内无数的孔内表面积，可吸附杂質，毒素与水份，甚至具有远紅外线释放作用。 因此，竹炭具有优异的吸湿性、调湿性、除臭抗菌、蓄热保温、远红处与负离子释放、屏 蔽电磁辐射等特性。另处竹子作为一种优质天然材料，在中国被越来越多地应用到建筑、 室内装修乃至制作纤维和衣料等方面。因此，开发竹炭纤维素纤维具有现实意义。目前见于报道的纤维素竹炭纤维报道主要是采用粘胶法生产如中国专利200320110113.9、 200610037895.1、 200510102775.0公开了一种生产竹炭粘胶纤维的方法。 发明内容本发明旨在提供一种纤维素竹炭纤维的溶剂法制备和应用，通过以离子液体作为纤维 素的溶剂和竹炭粉的分散剂，制备纤维素/竹炭粉复合纤维，解决了目前采用粘胶法生产纤 维素纤维所带来的环境污染问题，并带给纤维素释放负离子的功能，满足生产需要。本发明旨的一种纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，包括下列步骤(1) 将粉碎的纤维素、竹炭粉、助剂与离子液体混合均匀，在35 16(TC温度下溶解、脱 泡1~120小时，形成总固含量为3~30%的均一稳定纺丝溶液，竹炭粉的混合质量比为 0.01~20%，助剂的添加质量比为0~10%，微波辐射、施加一定的真空度等有利于浆粕的溶 解；
(2) 经过滤、脱泡后，采用湿法纺丝、干喷湿纺法或熔喷湿纺法进行纺丝，凝固浴固化， 其中凝固浴为水或0~60%的离子液体水溶液，凝固浴温度为0~90°C，纺丝速度为5~150 米/分；
(3) 再经拉伸、水洗、漂白，以彻底除去纤维中的各种杂质，再经过上油、干燥等工序， 得到纤维素竹炭共混复合纤维。
所述粉碎的纤维素是将聚合度在300 2500、a-纤维素含量90% 100%的天然纤维素(包 括竹浆粕、木浆粕、棉浆粕、芦苇浆、甘蔗渣浆、麻杆浆等)、细菌纤维素、棉花、醋酸 纤维素等经过机械粉碎，浆粕经过活化处理或不做处理。
所述竹炭粉是将竹炭粉经超细化后所得，粒度50 400nm。
所述助剂是脂肪酸、硅烷偶联剂或钛酸酯。
所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，阳离子为取代基是氢、C广C6的烷基、乙烯 基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、烷氧基中的一种或几种的烷基季铰离子、烷基季 磷离子、烷基咪唑离子或垸基吡啶离子；所述的阴离子为卤素离子、BF4—、 PF4—、 SCN—、 CN-、 OCN.、 CNO.、 CF3S03-、 CF3CO(T、 (CF3S02)2N-或(CF3S02)2Cr中的一种。
所述拉伸是纤维经过紧张拉伸、喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回縮等一种或 几种组合进行拉伸，总拉伸率为3~200%。
所述复合纤维包括共混短纤维和长丝，纤维强度是2 5cN/dtex，纤维的截面形状有常 规和异形。
本发明的纤维素竹炭纤维适用于服装、装饰、医用纺织品领域。 本发明的有益效果
(1) 采用离子液体制备纤维素/炭粉复合纤维，避免了粘胶法冗长而复杂的生产过程，生 产过程明显縮短，工艺能耗和操作费用低，而离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，无毒 无害、无挥发性，有利于环境保护和操作人员健康，离子液体的水溶液还可用做凝固浴， 且离子液体易于回收，符合绿色生产的要求；
(2) 本发明所制备得到的纤维素/竹炭粉复合纤维具有良好的机械强度，其机械性能与常 规粘胶纤维相当；(3)纤维素/竹炭粉复合纤维制成的织物能吸湿、调湿、除臭抗菌、蓄热保温、远红处与 负离子释放、屏蔽电磁辐射等。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
每个实施例中的份数是重量份数。
实施例1
将粉碎的9份天然纤维素、1份竹炭粉与100份[BMIM]Cl(l-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐) 离子液体混合均匀，在45'C下搅拌24小时，得到纺丝溶液。
纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到含5%离子液体的凝固浴中，凝固浴 温度为25'C。经过10%的拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为5米 /分，得到强度为2.5cN/dtex的纤维。
实施例2
将粉碎的10份细菌纤维素、0.1份竹炭粉与90份[BMIM]C1离子液体混合均匀，在100 'C下搅拌120小时，得到纺丝溶液。
纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到水凝固浴中，凝固浴温度为15°C。经 过3%的拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为20米/分，得到强度为 3.3cN/dtex的纤维。
实施例3
将粉碎的l份棉、0.2份竹炭粉与3份[AMIM]C1 (l-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐)离子 液体混合均匀，在60'C下搅拌80小时，得到纺丝溶液。
纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到含25%离子液体的凝固浴中，凝固浴 温度为55'C。经过8%的塑化拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为 30米/分，得到强度为2.1cN/dtex的纤维。
权利要求
1.一种纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，包括下列步骤(1)将粉碎的纤维素、竹炭粉、助剂与离子液体混合均匀，在35～160℃温度下溶解、脱泡1～120小时，形成总固含量为3～40％的均一稳定纺丝溶液，竹炭粉的混合质量比为0.01～20％，助剂的添加质量比为0～10％；(2)经过滤、脱泡后，纺丝，凝固浴固化；(3)再经拉伸、水洗、漂白，再经过上油、干燥工序，得纤维素竹炭共混复合纤维。
2. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述粉碎的纤维素是将聚合度在300-2500、 01-纤维素含量90%~100%的天然纤维素、细菌纤维素、棉花或 醋酸纤维素经过机械粉碎。
3. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述竹炭粉是将 竹炭粉经超细化后所得，粒度50 400nm。
4. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述助剂是脂肪 酸、硅垸偶联剂或钛酸酯。
5. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，阳离子为取代基是氢、C广C6的垸基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、烷氧基中的一种或几种的垸基季铵离子、垸基季磷离子、垸基咪唑离子或垸基吡啶离子；所述的阴离子为卤素离子、BF4\ PF4\ SCN—、 CN—、 OCN—、 CNCT、 CF3S03—、 CF3CO(T、 (CF3S02)2N^(CF3S02)2C1^的一种。
6. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述步骤(2)中 的纺丝是湿法纺丝、干喷湿纺法或熔喷湿纺法进行纺丝，其中凝固浴为水或0~60%的离子 液体水溶液，凝固浴温度为0 90。C，纺丝速度为5~150米/分。
7. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述步骤(3)中 拉伸是纤维经过紧张拉伸、喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回縮中的一种或几种组 合进行拉伸，总拉伸率为3 200%。
8. 根据权利要求1所述的纤维素竹炭纤维的溶剂法制备，其特征在于所述复合纤维是 共混短纤维或长丝，纤维强度是2~5 cN/dtex，纤维的截面形状是常规或异形。
全文摘要
本发明涉及一种纤维素竹炭纤维的溶剂法制备和应用，制备(1)将粉碎的纤维素、竹炭粉、助剂与离子液体混合均匀，在35～160℃温度下溶解、脱泡1～120小时，形成总固含量为3～30％的均一稳定纺丝溶液，竹炭粉的混合质量比为0.01～20％，助剂的添加质量比为0～10％；(2)经过滤、脱泡后，纺丝，凝固浴固化；(3)再经拉伸、水洗、漂白，再经过上油、干燥工序，得纤维素竹炭共混复合纤维。适用于服装、装饰、医用纺织品领域。本发明中使用离子液体生产效率高且易于回收，符合绿色生产的要求，制得的复合纤维具有良好的机械强度、机械性能，该复合纤维制成的织物能吸湿、调湿、除臭抗菌、蓄热保温、远红外与负离子释放、屏蔽电磁辐射等。
文档编号D01D5/12GK101230493SQ200810033788
公开日2008年7月30日 申请日期2008年2月22日 优先权日2008年2月22日
发明者何春菊, 孙俊芬, 王庆瑞, 陈雪英 申请人:东华大学