专利名称：：珍珠再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种再生纤维素纤维技术，尤其是涉及一种珍珠再生纤维素纤维的生产工艺及用此工艺生产的珍珠再生纤维素纤维。
背景技术：
：随着人民生活水平的日益提高，人民对衣着的要求已从保暖转向舒适、环保、保健、美观方向发展。功能性服装面料是未来服装面料向高科技发展的一个趋向。珍珠纤维是采用高科技手段将超细级珍珠微粒在纤维纺丝时加入纤维内制成，如珍珠再生纤维素纤维和一些珍珠合成纤维，在纤维体内和外表均匀的分布着珍珠微粒，使得珍珠纤维内富含多种氨基酸、微量元素，具有良好的保健性能。但是目前人们用于生产珍珠纤维的方法多集中于合成纤维方面，而对于珍珠再生纤维素纤维的生产方法却不多，且因目前这些珍珠再生纤维素纤维的生产方法因工艺上的缺陷，造成纺丝后珍珠再生纤维素纤维因其内珍珠微粒分布的不均匀而造成的可紡性差，在后续的塑化牵伸和脱硫、漂白中珍珠微粒易流失，不能够有效确保纤维中珍珠微粒的含量。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供了一种珍珠再生纤维素纤维，以解决采用目前生产工艺生产的珍珠再生纤维素纤维可纺性差和纤维内珍珠微粒含量低的问题。同时本发明还提供了一种上述珍珠再生纤维素纤维的制备方法。一种珍珠再生纤维素纤维，该纤维含有微粉状的珍珠，纤维内珍珠含量为相对甲纤质量的2~10%，且该纤维中氨基酸总质量含量20.02%，并且该纤维内含有微量元素种类U2种，如含有钙、镁、铁、铜、镍、硒、硅、锡、钾、钠、铝、锰、钛、锌、钡等，并且该纤维干断裂强度^2,00cN/dtex，湿断裂强度^1.00cN/dtex,干断裂伸长率16.024.0%。该纤维是采用将含有珍珠微粉的珍珠乳液在纺丝胶制备中加入到溶解胶内均匀混合后，经包括过滤、脱泡和纺丝工序、以及包括脱硫与漂白的后处理工序后制成成品，其中纺丝时采用经二次凝固式的二浴纺丝、塑化浴牵伸成型，之后进行多级牵伸工艺，这样通过缓和的多浴成型、多级牵伸减少珍珠微粉的流失，确保纤维中珍珠微粒的有效含量。珍珠乳液由珍珠微粉、分散剂和溶剂三部分制成，混合后通过高压均质机将三部分进行分散乳化，并且在加入粘胶前可采用星型球磨机进一步研磨分散。其中，珍珠乳液中珍珠微粉质量含量1626%,微粉粒径1土0.5微米，可釆用选自优质珍珠生产的10微米左右珍珠粉粒，通过二次气流粉碎方式粉碎到1±0.5微米；分散剂质量含量1~20%，选用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚醚型非离子活性剂中的一种或几种混合物；聚醚型非离子活性剂如烷基聚氧乙烯醚、Span-80、Span-85或脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷；其余为溶剂，选用聚乙二醇或水或乙二醇与水混合物。上述珍珠再生纤维素纤维可纺性好，并且纤维内珍珠微粉分布均匀，含量较高。一种珍珠再生纤维素纤维制备方法在纺丝胶的制备时，将含有珍珠微粉的珍珠乳液加入到溶解胶内均匀混合后，过滤、脱泡制得纺丝胶，将纺丝胶纺丝成型制成珍珠再生纤维素纤维，其中纺丝釆用经二次凝固式的二浴纺丝、塑化浴牵伸成型，之后可再进行多级牵伸工艺；可以采用目前普通粘胶纤维纺丝胶的制备方式，将纤维素浆粕经碱纤的制备、黄化溶解制成粘胶后经过滤、脱泡等工序制成纺丝胶，只是在制胶前期将珍珠乳液加入到溶解胶中，如可在黄化后溶解前、或溶解时加入。而珍珠乳液由珍珠微粉、分散剂和溶剂三部分制成，混合后通过高压均质将三部分进行分散乳化，并且在加入粘胶前可采用星型球磨机进一步研磨分散。其中，珍珠乳液中珍珠微粉质量含量16~26%，微粉粒径为1±0.5微米，可采用选自优质珍珠生产的10微米左右珍珠粉粒，通过二次气流粉碎方式粉碎到l士O.5微米；分散剂质量含量120%，选用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚醚型非离子活性剂中的一种或几种混合物；聚醚型非离子活性剂如烷基聚氧乙烯醚、Span-80、Span-85或脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅垸；其余为溶剂，选用聚乙二醇或水或乙二醇与水混合物。而经纺丝成型制成的珍珠再生纤维素纤维经牵伸、和包括脱硫、水洗、上油、漂白、烘干的后处理工序后制成珍珠含量相对甲纤质量210%的珍珠再生纤维素纤维成品，且该纤维中氨基酸总质量含量>0.02%，纤维内含有微量元素种类^12种。本珍珠再生纤维素纤维制备方法可以用来生产珍珠再生纤维素纤维人棉、中长、毛型等品种，其制备工艺见表l:表1珍珠再生纤维素纤维的制备工艺项目单位参数项目单位参数纺丝胶甲纤(质量)%8.0~9.2凝固二浴硫酸g/110-70NaOH(质量)%4.4~6.0硫酸钠g/1200~300珍珠含量(对甲纤)%210硫酸锌g/11~10温度。C40~60粘度(落球法)s30-50塑化浴硫酸10~30熟成度ml10~24温度t:90~98凝固一浴硫酸g/15090牵伸分配喷头%40~60硫酸钠240~340盘间%20-30硫酸锌020二浴%2~8温度。C30-50塑化浴%6~10后处理脱硫温度'c75~85漂白温度。c40-60NaOH浓度g/12~8H202浓度g/i0.21.26由于本发明是在制胶时将珍珠乳液加入到溶解胶中均匀混合，经过滤、脱泡、再进行纺丝的，这样既确保了珍珠微粉在纺丝胶中的均匀分布，又能对微量大粒径珍珠微粉过滤除掉，从而保证制成后纤维的可纺性。在纺丝过程采用缓和的二浴纺丝和塑化浴牵伸成型、以及多级牵伸成型工艺，减少了珍珠微粉的流失，确保纤维中珍珠微粉的有效含量。具体实施例方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例一生产1.67dtex本38mm棉型珍珠粘胶短纤维(纤维内珍珠微粉含量相对甲纤为3%)珍珠乳液配制采用l土0.2微米珍珠微粉、聚乙二醇(PEG-400)、六偏磷酸钠和水混合经通过高压均质机分散乳化备用，珍珠乳液各组分见表1-1表1-1珍珠乳液组成<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>珍珠再生纤维素纤维的生产将珍珠乳液按珍珠相对甲纤质量3%加入到溶解胶内均匀混合后，过滤、脱泡制得纺丝胶，将纺丝胶二浴纺丝成型后经脱硫、水洗、上油、漂白和烘干等工序，便可得到珍珠含量为相对甲纤质量3%的珍珠纤维。其制备工艺参数如表l-2。1-2棉型珍珠粘胶短纤维生产工艺参数<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>生产的珍珠纤维成品指标及氨基酸含量见表1-3表1-31.67dtex*38mm成品主要指标及氨基酸含量<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注氨基酸含量检测单位上海中科院生化所，分析前处理6NHC1在ll(TC18小时水解。l-4成品纤维中微量元素<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注检测设备美国Lee鹏n公司Prodigy型电感耦合等离子体发射光谱仪。检测单位东华大学分析测试中心实施例二2.22dtex中长型珍珠粘胶短纤维生产(纤维内珍珠含量为相对甲纤质量7%)珍珠乳液的配制采用1±0.4微米珍珠微粉、三聚磷酸钠、Span-80、PEG-1500和水混合经通过高压均质机分散乳化备用，珍珠乳液各组分见表2-1表2-1珍珠乳液组成<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>珍珠再生纤维素纤维的生产将珍珠乳液采用星型球磨机进一步研磨分散，按珍珠相对甲纤质量7%加入到溶解胶内均匀混合后，过滤、脱泡制得纺丝胶，将纺丝胶二浴纺丝成型后经脱硫、水洗、上油、漂白和烘干等工序，便可得到珍珠含量为相对甲纤质量7%的珍珠纤维。其制备工艺参数如表2-2。2-2中长型珍珠粘胶短纤维生产工艺参数<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>后处理脱硫温度。C85漂白温度°c45NaOH浓度g/14H2。2浓度g/11.2生产的纤维成品指标及氨基酸含量见表2-3表2-32.22dteX*51mm成品主要指标及氨基酸含量序号项目名称单位指标序号项目名称单位指标1干断裂强度cN/dtex2.145超长纤维%0.82湿断裂强度cN/dtex1.126残硫量mg/100g12.13干断裂伸长率%18.67白度%78.24线密度dtex2.228氨基酸%0.078注氨基酸含量检测单位上海中科院生化所，分析前处理6NHC1在11CTC18小时水解。表2-4纤维中微量元素序号元素含量Hg/g序号元素含量吗/g序号元素含量Hg/g1钙Ca352,006硒Se0.111铝Al60.202镁Mg427桂Si143.512锰Mn1.53铁Fe79.28锡Sn34.213钛Ti4.64铜Cu4.29钾K208.2014锌Zn35.905镍M0.1010钠Na1239.0115钡Ba2.50注检测设备美国Leeman公司Prodigy型电感耦合等离子体发射光谱仪。检测单位东华大学分析测试中心10权利要求1、一种珍珠再生纤维素纤维，其特征在于该纤维含有微粉状的珍珠，纤维内珍珠含量为相对甲纤质量的2～10％，且该纤维中氨基酸总质量含量≥0.02％。2、如权利要求l所述的珍珠再生纤维素纤维，其特征在于该纤维内含有微量元素种类^12种，且该纤维干断裂强度^2.00cN/dtex，湿断裂强度^1.00cN/dtex，干断裂伸长率16.0~24.0%。3、如权利要求1或2所述的珍珠再生纤维素纤维，其特征在于该纤维是采用将含有珍珠微粉的珍珠乳液在纺丝胶制备中加入到溶解胶内均匀混合后，经包括过滤、脱泡和纺丝工序后制成，其中纺丝时采用二浴纺丝。4、如权利要求3所述的珍珠再生纤维素纤维，其特征在于所述珍珠乳液由珍珠微粉、分散剂和溶剂三部分制成，珍珠微粉质量含量16~26%，微粉粒径为1±0.5微米；分散剂质量含量1~20%，选用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚醚型非离子活性剂中的一种或几种混合物；其余为溶剂，选用聚乙二醇或水或乙二醇与水混合物。5、一种珍珠再生纤维素纤维制备方法，其特征在于在再生纤维素纤维纺丝胶的制备时，将含有珍珠微粉的珍珠乳液加入到溶解胶内均匀混合后，过滤、脱泡制得纺丝胶，将纺丝胶钫丝成型制成珍珠再生纤维素纤维，其中纺丝采用二浴纺丝；其中所述珍珠乳液由珍珠微粉、分散剂和溶剂三部分制成，所述珍珠乳液中珍珠微粉质量含量16~26%，微粉粒径为1±0.5微米，所述珍珠乳液中分散剂质量含量120%，选用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚醚型非离子活性剂中的一种或几种混合物，其余为溶剂，选用聚乙二醇或水或乙二醇与水混合物。6、如权利要求5所述珍珠再生纤维素纤维制备方法，其特征在于所述珍珠乳液是由珍珠微粉、分散剂和溶剂混合后经高压均质进行分散乳化制成；珍珠乳液在加入粘胶前采用星型球磨机进一步研磨分散。7、如权利要求5所述珍珠再生纤维素纤维制备方法，其特征在于所述聚醚型非离子活性剂采用烷基聚氧乙烯醚、Span-80、Span-85或脂肪醇聚氧乙烯醚钾基硅烷。8、如权利要求5、6或7所述的珍珠再生纤维素纤维制备方法，其特征在于经纺丝成型制成的珍珠再生纤维素纤维经牵伸、和包括脱硫与漂白的后处理工序后制成珍珠微粉含量为相对甲纤质量210%的珍珠再生纤维素纤维成品，且该纤维中氨基酸质量含量》0.02%，纤维内含有微量元素种类》12种。全文摘要本发明公开了一种珍珠再生纤维素纤维及其制备方法，为采用将含有珍珠微粉的珍珠乳液在纺丝胶制备中加入到溶解胶内均匀混合后，经包括过滤、脱泡和纺丝工序后制成，其中纺丝时采用二浴纺丝和塑化浴牵伸成型、以及多级牵伸成型工艺，制成的纤维内珍珠含量相对甲纤质量2～10％，且该纤维中氨基酸总质量含量≥0.02％，含有微量元素种类≥12种。本发明的生产方法使得珍珠微粉在纺丝胶中的均匀分布，又能对微量大粒径珍珠微粉过滤除掉，保证了制成后纤维的可纺性，缓和的二浴纺丝和塑化浴成型、以及多级牵伸成型工艺，减少了珍珠微粉的流失，确保纤维中珍珠微粉的有效含量。文档编号D01F1/10GK101532184SQ20091002008公开日2009年9月16日申请日期2009年3月28日优先权日2009年3月28日发明者刘建华,吴亚红,姜明亮,田素峰,马君志,马峰刚申请人:山东海龙股份有限公司