专利名称：用低分子量含磷聚丙烯酸交联的纤维素纤维和方法
技术领域：
本发明涉及已与聚丙烯酸交联的木浆粕纤维素纤维的领域。
技术背景
纤维素纤维是吸收性产品例如尿布的基本组成部分。这些纤维形成了液体吸收结 构，该结构是吸收性产品中的关键功能元件。一种形式的纤维素纤维——纤维素绒毛浆，是 用于这种应用的优选纤维，因为形成了高空隙体积或高松厚度(bulk)的液体吸收纤维结 构。但是，这种结构在润湿时倾向于塌陷。纤维结构松厚度的塌陷或减小，减少了能够持 留在被润湿结构中的液体的体积，并抑制了液体芯吸到纤维素纤维结构的未被润湿的部分 中。结果，干的高松厚度纤维结构的潜在容量永远不能实现，决定整个纤维结构的液体保留 容量的是纤维结构的湿松厚度(wet bulk)。
此外，含有纤维素纤维的吸收性产品最初获取和分配液体的能力，一般取决于产 品的干松厚度和毛细结构。但是，产品在随后的攻击时获取液体的能力将取决于产品的湿 松厚度。纤维素纤维尽管是吸收性的，但在润湿时倾向于塌陷，并将吸收的液体保留在液体 攻击点附近。吸收性产品中润湿的纤维素纤维不能进一步获取液体并将其分配到远离液体 攻击的位点，可能归因于获取速度的减低，这部分地是由于与液体吸收相关的纤维松厚度 的丧失所致。吸收性产品由纤维素绒毛浆制成，这是一种具有极高空隙体积的纤维素纤维 形式，在获取液体后失去松厚度和进一步芯吸和获取液体的能力，引起局部饱和。
一般来说，纤维内交联的纤维素纤维以及由纤维内交联的纤维素纤维形成的纤维 结构，与未交联的纤维相比具有增加的湿松厚度。松厚度增加是由于交联而赋予纤维以挺 度、扭曲和卷曲的结果。因此，有利情况下，将交联的纤维掺入吸收性产品，以增加所述产品 的湿松厚度和液体获取速度，同时也减少润湿。
多元羧酸已被用于交联纤维素纤维。参见例如美国专利No. 5，137，537、美国专利 No. 5，183，707和美国专利No. 5，190，563。这些参考文献描述了含有与C2-C9多元羧酸交 联的、个体化(individualized)的纤维素纤维的吸收性结构。由这些个体化的、交联的纤 维制成的吸收性结构，相对于含有未交联纤维的结构，表现出增加的干和湿回弹性，并具有 对润湿的改进的响应性。此外，优选的多元羧酸交联剂柠檬酸可以以相对低的价格被大量 获得，使其在商业上与甲醛和甲醛加成产物相比具有竞争力。
尽管多元羧酸交联剂提供了一些优点，但与低分子量(单体)多元羧酸例如柠檬 酸交联的纤维素纤维倾向于随时间失去其交联并回复成未交联的纤维。例如，与柠檬酸交 联的纤维在储存时显示出相当大的交联损失。这种交联的逆转一般来说使得纤维交联的目 的(即增加纤维的松厚度和容量)无效。因此，与这些多元羧酸交联的纤维的有用储存期 限相对短，使得纤维在其应用方面或多或少受到限制。但是用聚合物多元羧酸交联的纤维， 在由这些纤维制备而成的纤维料片的整个寿命期中，表现出基本保持不变的密度。参见例 如美国专利No. 6，620，865。这种对老化或密度逆转的抗性，涉及使用聚合物多元羧酸交联 剂而形成的大量稳定的纤维内交联。相比之下，用柠檬酸交联的纤维素纤维随时间显示出密度的相当大的增加，并伴随有松厚度和吸收容量的丧失。一般来说，密度的增加表明纤维 中交联水平的降低(即逆转)。除了密度增加之外，所述纤维料片中交联的丧失导致不太松 厚的料片，并因此减少了吸收容量和液体获取能力。
逆转方面的差别的原因在于柠檬酸分子有两个羧基参与交联反应，而聚丙烯酸分 子有许多羧基参与交联反应。
不幸的是，柠檬酸或单体α-羟基多元羧酸交联剂也可以导致白色纤维素纤维在 实现交联反应所需的高温下变色(即变黄)。
漂白是用于增加浆粕的浆粕亮度的常用方法。用于改进绒毛浆外观的工业惯例 是将浆粕漂白到越来越高的亮度(浆粕与纸工业技术联合会(Technical Association of the Pulp & Paper Industry) (“TAPPI”)或国际标准化组织(International Organization for Standardization) ( “ISO”))。传统的漂白剂包括元素氯、二氧化氯和次氯酸盐。但 是，漂白是昂贵的、环境恶劣的，且通常是制造的瓶颈的来源。消费者对更亮、更白的浆粕的 普遍偏好，驱使制造商奉行甚至更具攻击性的漂白策略。尽管经高度漂白的浆粕比它们经 漂白较少的同类物“更白”，但这些浆粕的颜色仍然是黄白色的。黄白色的产品是不受欢迎 的。无数的研究表明，消费者明显偏爱蓝白色超过黄白色。前者被感觉为更白，即“新鲜”、 “新”和“干净”，而后者被判断为“旧”、“褪色”和“脏”。
除了纤维变色之外，令人不快的气味也可能与使用α-羟基羧酸例如柠檬酸有 关。最近发现，可以通过将纤维与碱溶液(例如氢氧化钠水溶液)和氧化漂白剂(例如 过氧化氢)相接触，来除去与用柠檬酸交联的纤维素纤维相关的特征性气味并改进亮度。 参见美国专利No. 5，562，740。在该方法中，碱溶液优选将最终纤维的ρΗ从约4. 5升高到 5. 5-6. 5的范围内。它与氧化漂白剂相组合，消除了用柠檬酸交联的纤维的“熏烧过的”特 征性气味。氧化漂白剂也帮助增加最终产品的亮度。
因此，对于具有有利松厚度和改进的亮度和白度的、经交联的纤维素纤维，存在着 需求。本发明试图满足这些需求并提供其他相关优点。发明内容
本发明的聚丙烯酸交联剂，是通过在聚合过程中引入次磷酸钠而在聚合物链中掺 有磷(作为次膦酸根)的聚丙烯酸，它具有500到3000范围内的分子量和低于200cP的布 氏粘度。在该定义范围内的两种聚丙烯酸交联剂是Rohm & Haas产品=Aquaset 1676 (QRXP 1676)和QRXP 1708。在一个实施方案中(型号1676)，聚丙烯酸交联剂具有2300到2700 范围内的分子量和低于200cP的布氏粘度。在另一个实施方案中(型号1708)，聚丙烯酸交 联剂具有1000到1400范围内的分子量和低于IOOcP的布氏粘度。作为现有技术的实例， Acumer 9932(型号9932)的粘度是320cP，且分子量为4000。
用聚丙烯酸交联的纤维素纤维可以通过将聚丙烯酸以足以实现纤维内交联的量 施加于纤维素纤维来制备。施加于纤维素纤维的量以纤维的总重量计可以为约1到约10 重量％。在一个实施方案中，交联剂的量以干纤维的总重量计为约4到约6重量％。
尽管不是必需的，但本发明的用聚丙烯酸交联的纤维素纤维可以使用交联催化剂 进行制备。适合的催化剂可以包括酸性盐，例如氯化铵、硫酸铵、氯化铝、氯化镁、硝酸镁，更 优选为含磷的酸例如磷酸、多磷酸、亚磷酸和次磷酸的碱金属盐。在一个实施方案中，交联催化剂是次磷酸钠。使用的催化剂的量可以在以干纤维的总重量计约0. 1到约5重量％的 范围内变化。
可用于制造本发明的经漂白的且用聚丙烯酸交联的纤维素纤维的纤维素纤维，主 要源自于木浆粕。用于本发明的适合的木浆粕可以从众所周知的化学方法获得，例如硫酸 盐法和亚硫酸盐法，可以进行或不进行随后的漂白。浆粕纤维也可以通过热机械法、化学热 机械法或其组合进行加工。优选的浆粕纤维通过化学方法来生产。可以使用磨木浆纤维、回 收或二次木浆纤维、以及经漂白或未漂白的木浆粕纤维。优选的起始原料从长纤维针叶木 种来制备，例如南方松、花旗松、云杉和铁杉。木浆粕纤维生产的详细情况对于本技术领域 的专业人员来说是熟知的。适合的纤维可以从许多公司商购，包括Wfeyerhaeuser Company。 例如，从南方松生产的用于制造本发明的适合的纤维素纤维，可以从Weyerhaeuser Company 在名称 CF416、CF405、NF405、NB416、FR416、FR516、PW416 和 PW405 下获得。
可用于制造本发明的用聚丙烯酸交联的纤维素纤维，可以通过下面描述的系统和 装置制备。简单来说，纤维通过含有下列设备的系统和装置制备传送设备，用于将纤维素 纤维垫(mat)或料片运输通过纤维处理区；供料器，用于将处理物质从供料源施加到纤维 处理区处的纤维；成纤器，用于分离含有单个纤维素纤维的垫，以形成含有基本上未断裂和 基本上单一化的纤维素纤维的纤维输出物；与成纤器偶联的干燥器，用于快速蒸发残留的 湿气；以及用于额外加热纤维的控温区和用于固化交联剂的烘箱，以形成经干燥和固化的 个体化的交联纤维。
本文中使用的术语“垫”是指任何非织造的板件结构，含有没有共价结合在一起的 纤维素纤维或其他纤维。所述纤维包括从木浆粕或其他来源获得的纤维，所述其他来源包 括棉质破布、大麻、草、藤、玉米秆、玉米外壳或其他可以被铺设成板件的适合的纤维素纤维 来源。纤维素纤维垫优选采取延伸的板件形式，可以是许多的尺寸不连续的成捆板件之一， 或者可以是连续的卷筒。
每个纤维素纤维垫通过传送设备例如传送带或一系列被驱动的辊进行运输。所述 传送设备携带所述垫通过纤维处理区。
在纤维处理区处，将交联剂溶液施加到所述的纤维素纤维垫。优选情况下，使用本 技术领域已知的各种不同方法中的任一种，包括喷洒、辊压或浸渍，将交联剂溶液施加到垫 的一个或两个表面。一旦交联剂溶液被施加到垫上后，可以通过例如使该垫通过一对辊，将 溶液均勻分布在整个垫上。
在已用交联剂处理垫的纤维后，通过使垫进料通过锤磨机，将经浸渍的垫进行成 纤维化。锤磨机用于将垫分解成其组成成分单个纤维素纤维，然后将其空气传送通过干燥 装置，以除去残余的湿气。在优选实施方案中，纤维垫进行湿法成纤维化。
然后将得到的处理过的浆粕空气传送通过额外的加热区(例如干燥器)，以将浆 粕的温度达到固化温度。在一个实施方案中，干燥器包含第一干燥区，用于接收纤维并通过 闪急干燥方法从纤维中除去残余湿气，以及用于固化交联剂的第二加热区。可替选地，在另 一个实施方案中，处理过的纤维被吹过闪急干燥器以除去残余湿气、加热到固化温度，然后 被转移到烘箱，随后在烘箱中对处理过的纤维进行固化。总的来说，处理过的纤维在足够温 度下被干燥、然后固化足够时间，以实现交联。典型情况下，纤维在约120°C到约200°C的温 度下进行烘箱干燥和固化约1到约20分钟。
按照本发明制造的纤维具有独特的挺度和回弹性组合，这允许由该纤维制成的吸 收性结构维持高水平的吸收能力，并表现出高水平的回弹性和对干的、被压缩的吸收性结 构的润湿的膨胀响应性。
用在聚合物链中具有次膦酸根并具有低于3000的分子量的聚丙烯酸交联剂交联 的纤维，与在聚合物链中不具有次膦酸根的聚丙烯酸交联剂或在聚合物链中具有次膦酸根 并具有较高分子量的聚丙烯酸交联剂相比，提供了具有较高的湿松厚度、较低的涨密度、 较高的ISO亮度和较低的亨特(Himter)b的纤维。
湿松厚度
用于测定纤维湿松厚度的方法。被交联的交联纤维素纤维的湿松厚度，使 用下述步骤通过纤维吸收质量分析仪(Fiber Absorption Quality(FAQ)Analyzer) (Weyerhaeuser Co. Federal Way, Wash.)测定。
在步骤中，使4克浆粕样品穿过针磨机以打开浆粕，然后气流沉降成管。然后将管 放置在FAQ分析仪中。然后以0. 6kPa的压力将柱塞降落到绒毛衬垫上，测量衬垫高度并从 衬垫高度确定衬垫松厚度。
增加重量以获得2. 5kPa的压力并重新测量松厚度。结果是干燥的绒毛浆在两种 不同压力下的两个松厚度测量值。在2. 压力下时，水被引入管的底部(衬垫底部)。 测量水到达柱塞所需的时间。由此确定吸收时间和速度。也计算了湿衬垫在2.5kl^下的 最终松厚度。然后将柱塞拉回，允许湿衬垫膨胀60秒。以O.eUa压力重新施加柱塞并测 定松厚度。湿衬垫在O.eUa下的最终松厚度被当作浆粕产品的湿松厚度(Cm3/g)。
5K密度测试
本文中的涨密度测试是对由纤维制成的结构的纤维挺度和干回弹性(即当纤维 处于基本上干燥条件下时，在所施加的压缩力释放后，结构膨胀的能力)的度量，按照下面 的步骤进行
从干回弹性被测定的纤维制备了质量为约7. 5g的四英寸X四英寸正方形的气流 沉降衬垫，在干燥状态下通过液压机压缩到压力为5000psi，然后将压力快速释放。将衬垫 翻转，重复进行压制和释放。在压制后测量衬垫的厚度(Ames厚度测试仪)。取5个厚度读 数，在中心处和距四个角中每个角0. 001英寸处各一个，并将5个值取平均值。将衬垫修剪 成10.2CmX10.2CnK4英寸X4英寸)，然后称重。然后按照质量/(面积X厚度)计算压 制后的密度。该密度在本文中被称为涨密度。涨密度测试值、即压制后的密度越低，则纤 维挺度越高且干回弹性也越高。
白度和亮度
《韦伯字典》(Webster's Dictionary)将白色定义为“由于物体散射整个可见光 谱范围内几乎所有入射能量而被特征性感受到的最高光亮度的物体颜色”。用作名词或形 容词时，白色被定义为“没有颜色”。大多数自然和许多人造产品永远不会“没有颜色”。无 论“白色”产品是绒毛浆、纸张、织物、塑料或牙齿，几乎总是存在与其相伴的白色之外的固 有颜色。考虑两个假设的对象。第一个满足韦伯字典定义的白色其特征为平的高反射率 谱，第二个是第一种含有少量添加的蓝色着色剂(产生了不均勻谱)。大多数人将判断第 二个更白，即使它的总反射率在某些光谱区更低。第一个将被判断为“黄白色”，而第二个是 “蓝白色”。此外，由于人类颜色视觉的主观性，某些关联是无意识的。蓝白色与“干净和纯洁”相关联，而“黄白色”表示“脏、旧或不纯”。因此，色调适合的(例如红-蓝、绿-蓝)填 充剂和着色剂的类型和量，以及目标的最适光学配方，成为相当重要的主题。
白度属性而不是TAPPI亮度，与顾客对产品白度的偏好性更好地相关。当人们被 提供在两种具有相等TAPPI亮度的产品之间进行选择时，通常表现出较高白度属性的产品 是优选的。CIE白度的应用不过是这种白度属性的一种度量。同样地，具有较高白度的产品 与对比产品相比是优选的，即使前者表现出较低的亮度。北美洲使用的TAPPI亮度和世界 上所有其他地区使用的ISO亮度(ISO BRT)，是纸浆和造纸工业用于不严格地定量表示产 品的“白度”的特定标准。无论使用哪种标准，即是使用TAPPI还是使用ISO，亮度被定义为 在457nm有效波长处测量到的产品的百分反射率。一般来说，亮度越高在工业上被理解为 表明白度越高，但情况不总是这样。因为亮度是在可见光谱的蓝端中获得的受波段限制的 测量值，因此必需测量产品有多蓝。如果依赖于亮度规格，那么有可能最大化TAPPI亮度但 产生外观为蓝色而不是白色的产品。亮度对于产品有多白仅提供很少的指示，它也不能指 出关于其光亮度、色调或饱和度的任何信息。它作为白度的规格是不充分的。这是当白度 是首要目标时追求亮度的危险。
亨特L、和b值被用于表示表面颜色外观的三种属性的测量值，其含义如下L表示 光亮度，从黑色的零增加到完美白色的100 ；a为正时表示红色，为负时表示绿色，为零时表 示灰色；b为正时表示黄色，为负时表示蓝色，为零时表示灰色。对抗色的概念由Hering在 1878年提出。从1940年代起，许多可测量的L，a，b维度已经通过与它们相关的方程，定义 为在CIE文件No. 15中定义的基本CIE XYZ三色数值。对于给定颜色来说，测量到的值取 决于它们表现在其中的色空间[(TAPPI T 1213 sp-98 “光学测量术语(与纸张的外观评 fi^ffi^;) (Optical measurements terminology (related to appearance evaluation of paper)，，)] ·
基本颜色测量使用可商购仪器进行(例如iTechnibrite MicroTB-lC, Technydine Corp.)。仪器通过亮度和颜色滤光片进行扫描。在每个滤光片位置获取50个读数并取平 均值。测量值被报告成亮度、R(X)、R(Y)和R⑵。亮度是ISO亮度(457nm),R(X)是绝对红 色反射率(595nm)，R(Y)是绝对绿色反射率(557nm)，R(Z)是绝对蓝色反射率G55nm)。然 后按照下述方程计算CIE三色函数X、Y和Z :X = 0. 782R(X)+0. 198R(Z)，Y = R(Y)，以及Z =1. 181R(Z)。接下来，使用已建立的方程计算L、a和b(Technibrite Micro TB-1C操作手 册 TTM 575-08，1989 年 10 月 30 日)。根据 TAPPI T 1216 sp-98 (TAPPI T 1216 sp-98“用 于白度、黄度、亮度和发光反射率因数的指数(Indices for whiteness, yellowness, brightness and luminous reflectance factor) ”)，白度指数WI(CDM—L) 按照方程WI (CDM-L)— L-3b计算。
料片穿透测试
本方法用于测量适当浓度下交联化学品完全穿透浆板的时间。操作原理与 Hercules孔径测试仪(Size Tester) (Tappi T530 om-02)类似。将最小直径为1”的浆板 样品或1”浆条放置在缝隙上。将从明亮的白色LED发出的光引导通过该缝隙到达浆板的 底部。利用光电管，使用数据获取系统(例如Dataq仪器DI-700硬件和Windaq软件)连 续测量浆板底面的反射率。将样品溶液(0.75mL)添加到置于浆板顶上的1/2”直径的孔中 (例如通过自动吸管)。当加入液体和监测反射率时记录起始时间。测量样品从浆板顶部8到底部芯吸通过整个浆板厚度所用的时间。
具体实施方式
在实施例中，使用了下列非次膦酸化的聚丙烯酸交联剂Alco产品=Aquatreat AR900A(900 型)，分子量为 2600 ；Rohm & Haas 产品Acumer 1020(1020 型)，分子量为 2000;BASF产品Sokalan PA 15 (15 型)，分子量为 1200，Sokalan PA 20PN(20 型)，分子量 为 2500，Sokalan PA 25CL PN (25 型)，分子量为 4000，以及 Sokalan PA 30CLPN(30 型)， 分子量为8000。还使用了下列在聚合物链中含有二烷基次膦酸根的Rohm & Haas次磷酸化 的聚丙烯酸交联剂:Aquaset 1676 (QRXP 1676)(也称为1676型)，分子量为2500 ；Acumer 9932(9932型)，分子量为4000 ；以及QRXP 1708 (1708型)，分子量为1200。还测试了另一 种Rohm & Haas交联剂，分子量在1200到2500之间(1700型)。
在下面的实施例中，将南方松硫酸盐桨粕纤维用聚丙烯酸交联剂处理。标出了浆 板上以重量计的交联剂的量(％ COP)。在某些实施例中，纤维也用催化剂次磷酸钠(SHP)处 理，其以重量计的量(％ COP)标明在表中。将纤维在固化温度下固化所标明的时间段(固 化时间)。在某些情况下，纤维用过氧化氢和氢氧化钠或仅用过氧化氢进行漂白。标出了每 风干公吨(ADMT)的化学物质的量。纤维的特征通过上面提到的试验进行测量。
从实施例中可以看出，在聚合物链中具有二烷基次膦酸根且具有低于3000的分 子量的聚丙烯酸交联剂，与在聚合物链中具有二烷基次膦酸根的较高分子量聚丙烯酸交联 剂相比，提供了较好的亮度、较好的白度指数、较好的湿松厚度和较好的涨密度，并远远好 于在聚合物链中不具有二烷基次膦酸根的聚丙烯酸交联剂。
在表1中，两种浆粕用分子量为2500的Aquaset 1676交联。交联过的纤维与用 分子量为4000的Acumer 9932处理的浆粕相比，具有较高的湿松厚度、较低的涨密度、较 高的ISO亮度和较低的亨特b。没有使用催化剂。当使用催化剂时这种现象也很大程度上 保持，但是差别较小。
在表2中，比较了许多聚丙烯酸交联剂在0.6kPa下的AFAQ松厚度和涨密度。 用Aquaset 1676处理的纤维(无催化剂)的湿松厚度明显高于其他交联剂，包括Acumer 9932，以及Aquaset 1676的5K密度明显低于(好于)其他交联剂，包括Acumer 9932。交 联剂的施加和固化同样如上所述。浆粕上存在5重量％的交联剂。对于Aquaset和Acumer 交联剂来说没有使用催化剂。其他交联剂在浆粕上具有0.175重量％的SHP。Aquaset和 Acumer交联剂在380° F下固化5分钟。其他交联剂在370° F下固化7分钟。AFAQ湿 松厚度密度以立方厘米/克(cc/g)计，对于Aquaset 1676为17. 89，对于Acumer 9932 为 16. 89，对于 SokalanPA 30CL PN 为 16. 02，对于 Sokalan PA 25CL PN 为 15. 76，对于 SokalanPA 20PN为15. 72，以及对于Sokalan PA 15为14.41。阢密度以克/立方厘米(g/ cc)计，对于 Aquaset 1676 为 0. 124，对于 Acumer 9932 为 0. 145，对于 Sokalan PA 30CL PN 为 0. 181，对于 Sokalan PA 25CL PN 为 0. 193，对于 Sokalan PA 20PN 为 0. 218，以及对 于 Sokalan PA 15 为 0.266
权利要求
1.一种个体化的、经交联的纤维素纤维，所述纤维具有以干纤维重量计约1. 0重量％ 到约10.0重量％的聚丙烯酸交联剂，所述交联剂以纤维内交联酯键的形式与所述纤维反 应，其中所述聚合物聚丙烯酸交联剂在链内含有次膦酸根基团形式的磷，所述交联剂具有 约500到约3，000的分子量。
2.权利要求1的纤维，其中交联剂的分子量在2300到2700的范围内且布氏粘度小于 200cPo
3.权利要求1的纤维，其中交联剂的分子量在1000到1400的范围内且布氏粘度小于 IOOcPo
4.权利要求1的纤维，其中存在约0.1到约5重量％的量的催化剂，所述催化剂选自 酸性盐，例如氯化铵、硫酸铵、氯化铝、氯化镁、硝酸镁，更优选选自含磷的酸例如磷酸、多磷 酸、亚磷酸和次磷酸的碱金属盐。
5.权利要求4的纤维，其中催化剂是次磷酸钠。
6.权利要求1的纤维，其中经交联的纤维用制剂额外地漂白，所述制剂含有从0.1到高 达5#/ADMT的过氧化氢和从0. 1到高达5#/ADMT的氢氧化钠。
7.权利要求1的纤维，其中经交联的纤维仅用从0.1到高达5#/ADMT的过氧化氢额外 地漂白。
8.一种用于形成个体化的、经纤维内化学交联的纤维素纤维的方法，所述方法包含下 列步骤向纤维素纤维垫施加聚丙烯酸交联剂，其中聚丙烯酸交联剂在聚合物链中含有次膦酸 根基团形式的磷且具有从约500到约3000的分子量；将垫分离成基本上未断裂的纤维个体化的纤维；以及将交联剂固化，以形成个体化的且与聚丙烯酸交联的纤维素纤维。
9.权利要求8的方法，其中交联剂的分子量在2300到2700的范围内且布氏粘度低于 200cPo
10.权利要求8的方法，其中交联剂的分子量在1000到1400的范围内且布氏粘度低于 IOOcPo
11.权利要求8的方法，其中干燥和/或固化过程的温度在350到390°F的范围内。
12.权利要求8的方法，其中没有与交联剂一起使用催化剂。
13.权利要求8的方法，其中与交联剂一起使用了催化剂。
14.权利要求13的方法，其中催化剂选自酸性盐，例如氯化铵、硫酸铵、氯化铝、氯化 镁、硝酸镁，更优选选自含磷的酸例如磷酸、多磷酸、亚磷酸和次磷酸的碱金属盐。
15.权利要求13的方法，其中催化剂是次磷酸钠。
16.权利要求10的方法，其中料片穿透时间少于3秒。
17.权利要求10的方法，其中料片穿透时间少于2.5秒。
18.权利要求9的方法，其中料片穿透时间少于3秒。
19.权利要求9的方法，其中料片穿透时间少于2.5秒。
20.权利要求8的方法，其中在后处理增加水分的阶段中，经交联的纤维用制剂额外地 漂白，所述制剂含有从0. 1到高达5#/ADMT的过氧化氢和从0. 1到高达5#/ADMT的氢氧化 钠。
21.权利要求8的方法，其中在后处理增加水分的阶段中，经交联的纤维仅用从0. 1到 高达5#/ADMT的过氧化氢额外地漂白。
全文摘要
本发明涉及用低分子量含磷的聚丙烯酸交联的纤维素纤维和方法。本发明涉及一种交联的纤维素纤维，所述纤维素纤维已经与低分子量聚丙烯酸交联剂交联，其在聚合物链中掺有磷；以及用于使纤维交联的方法。
文档编号D06M15/263GK102031694SQ201010505749
公开日2011年4月27日 申请日期2010年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者安吉尔·斯托亚诺夫, 查尔斯·E·米勒 申请人:韦尔豪泽Nr公司