专利名称：一种直接混纺大红d-gln的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种直接混纺大红D-GLN的制备方法。
背景技术：
直接混纺大红D-GLN是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺的新
型染料，其结构式如下
权利要求
1.一种直接混纺大红D-GLN的制备方法，所述直接混纺大红D-GLN的结构式如下 其特征在于所述制备方法以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠为主要反应原料，包括如下步骤(1)2-氨基-5-萘酚-7-磺酸碱溶利用2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、水以及浓度为 20wt% 40wt%的液碱获得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液，并调节该水溶液pH至 6. 1 ；(2)第一次缩合反应将三聚氯氰、水、冰混合后，在O 2°C下打浆成悬浮体，加入步骤 (1)所得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液，在O 5°C下，进行第一次缩合反应，反应 3 4小时，得第一次缩合产物溶液，其中，不断用浓度为10wt% 15wt%的纯碱水溶液调节反应液PH，使pH控制在2. 9 3. 1之间；(3)第二次缩合反应将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40 45°C，进行第二次缩合反应，反应2. 5 3. 5小时，得到第二次缩合产物溶液，其中，不断用浓度为IOwt % 15wt %的纯碱水溶液调节反应液pH，使pH控制在5. 4 5. 6之间；(4)重氮化反应使对氨基苯甲醚-3-磺酸在盐酸和亚硝酸钠作用下，在温度O 5°C 下发生重氮化反应，获得重氮化产物溶液；(5)偶合反应将步骤(4)所得重氮化产物溶液加入到步骤( 所得第二次缩合产物溶液中，加入纯碱，在20 25°C下进行偶合反应，反应3 5小时，得到偶合产物溶液；(6)第三次缩合反应将对氨基苯磺酸钠加入到步骤( 所得偶合产物溶液中，调节PH 至8. 4 8. 6，升温至96 102°C，回流反应，获得含有所述的直接混纺大红D-GLN的溶液；(7)对步骤(6)所得含有所述的直接混纺大红D-GLN的溶液进行后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。
2.根据权利要求1所述的直接混纺大红D-GLN的制备方法，其特征在于步骤(1)中， 所用的液碱的浓度为30wt%。
3.根据权利要求1所述的直接混纺大红D-GLN的制备方法，其特征在于步骤(3)中， 升温速度小于1°C /min。
4.根据权利要求1所述的直接混纺大红D-GLN的制备方法，其特征在于2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠的投料摩尔比为1. 9 2 1 1. 95 2 0. 85 0. 95。
5.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的直接混纺大红D-GLN的制备方法，其特征在于步骤(7)所述的后处理是向步骤(6)所得含有直接混纺大红D-GLN的溶液中加入氯化钠进行盐析，过滤，滤饼烘干，磨粉，标化得到所述直接混纺大红D-GLN成品。
全文摘要
本发明涉及一种直接混纺大红D-GLN的制备方法，其包括如下步骤(1)制2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠水溶液；(2)将三聚氯氰与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠水溶液在0～5℃下，进行第一次缩合反应，得第一次缩合产物溶液；(3)将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40～45℃，进行第二次缩合反应，得到第二次缩合产物溶液；(4)重氮化反应使对氨基苯甲醚-3-磺酸发生重氮化反应，获得重氮化产物溶液；(5)将重氮化产物溶液加入到第二次缩合产物溶液中，加入纯碱，在20～25℃下进行偶合反应，得到偶合产物溶液；(6)将对氨基苯磺酸钠加入到偶合产物溶液中，回流反应，获得含有直接混纺大红D-GLN的溶液；以及(7)后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。本发明操作简单，成本低。
文档编号D06P3/85GK102558900SQ20111043443
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者仲连兴, 张正富, 诸金法 申请人:吴江梅堰三友染料化工有限公司