一种超声波辅助的湿法纺丝装置及方法
【专利摘要】本发明涉及一种超声波辅助的湿法纺丝装置及方法，该装置是在常规的湿法纺丝的喷丝头上附加了一个超声波辅助系统，该系统包括超声波发生装置、超声波换能器、超声波工作头。在聚合物溶液湿法纺丝过程中，利用该装置可以在丝条挤出成型时施加一定功率的超声波，可以使纤维在喷射流的作用下被拉伸达到细化的目的，同时超声波作用改善了聚合物溶液的流动性，提高了可纺性，加快了聚合物溶液与凝固浴溶液之间的物质交换，加快了丝条的凝固成型过程。本发明方法操作简单，适用于多个聚合物体系，通过调节聚合物溶液浓度、超声波功率等参数可有效调节纤维直径，是一种新型的有效改善纤维直径的方法。
【专利说明】一种超声波辅助的湿法纺丝装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚合物湿法纺丝装置和方法，特别是一种超声波辅助的湿法纺丝装置及方法。
【背景技术】
[0002]湿法纺丝是将一定浓度的聚合物纺丝原液，经过过滤脱泡后，在一定压力作用下从喷丝头的小孔中呈细流状喷入凝固浴槽中，在凝固浴中凝固成固态纤维，再经拉伸、洗涤、干燥等后处理得到纤维。在湿法纺丝过程中，在凝固时施加一定的外场对纤维的结构与性能也必定产生一定的影响。
[0003]随着人们生活方式的改变，服装向轻薄化、舒适化、休闲化、功能化、高档化方向发展。纺织品穿着的刺痒感和不适感主要是由纤维整体偏粗，且细度离散大造成。因此，对纤维的细化是纺织产品开发的一项重要技术。对纤维进行细化达到微米级或纳米级，可以使其具有较大的比表面积，柔软性、柔顺性、光滑性，快速应力消除，低抗弯性，良好的布边，与其他材料间有良好的相互渗透性等特点。传统的细化纤维的方法主要分为物理法和化学法。化学法是采用碱溶液处理纤维，破坏和溶解纤维表面的鳞片，并渗入纤维内部使其水解胶化解体得到细化目的，但是化学法耗时长。物理法是通过拉伸纤维达到细化的目的，此方法方便快捷，但常常拉伸使纤维细度不均匀。超声波是一种频率为IO4IO7Hz的弹性机械振动波。已有些研究[钱友三.竹麻纤维细化工艺及其长度和细度的相关性[J].上海丝绸，2004 (4)]表明，超声波处理成型后的纤维，使纤维表面的裂缝扩展，致使纤维细化分离，但是这种超声波处理成型的纤维其细化作用甚微，细度只从18.05tex变为18.0Otex0但未有研究在纺丝阶段施加超声对纤维细度和性能的影响。
[0004]因此本发明通过聚合物溶液在湿法纺丝的凝固成型阶段施加超声波，一定功率的超声波会释放强大的喷射流，使丝条被拉伸达到细化的目的，同时强大的喷射流可以加快物质的传质作用。对聚合物熔体施加超声波发现，超声波可以明显改善其流动性，对聚合物溶液效果更佳[曹玉荣，李惠林.超声辐照对聚丙烯加工及结构性能的影响[J].高分子材料科学与工程.2001，17 (3) = 146-150] ο因此在湿法纺丝过程中施加超声波不仅有助于提高聚合物溶液的可纺性，减小纺丝压力，而且在超声波的作用下，聚合物、溶剂和不良溶剂间的物质交换速度加快，纤维的凝固成型时间缩短。因此，在湿法纺丝时施加一个超声波场将会是一种有效改变纤维细度的方法。
[0005]本发明以聚砜酰胺(PSA)为实例，PSA是我国经多年研制开发的拥有自主知识产权的有机耐高温新材料，具有良好的耐热性能和抗氧化性能，使聚砜酰胺纤维具有优异的耐高温、阻燃、电绝缘、抗辐射、化学稳定性和染色性能，已应用于宇航服、消防服等特种军服和防护服，防火毯、高温过滤料，密封材料等领域。制备性能优异的聚砜酰胺纤维，以代替进口的耐高温纤维(如芳纶1313、芳纶1414)，满足国内军民两用之需，不仅具有较好的经济效益，而且对于国外垄断，发展我们高科技产业有着深远的战略意义。
【发明内容】
[0006]针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于在一种现有的湿法纺丝装置上附加超声波辅助系统，提供一种超声波辅助的湿法纺丝装置，并利用该装置通过湿法纺丝制备聚砜酰胺纤维，使纤维得到细化的方法。
[0007]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种超声波辅助的湿法纺丝装置，其包括湿法纺丝系统和超声波辅助系统，所述的湿法纺丝系统包括料釜、过滤器、计量泵、喷丝头、凝固浴；所述料釜通过阀门依次连接过滤器、计量泵、喷丝头；所述的超声波辅助系统包括超声波发生器、超声波换能器、超声波工作头；所述超声波发生器依次连接超声波换能器、超声波工作头，所述超声波工作头固定在喷丝头上方；料釜内的纺丝原液经喷丝头挤出成丝条到凝固浴时，超声波辅助系统发出超声波作用于喷出的丝条，使初生纤维得到拉伸而起到细化作用。[0008]一种超声波辅助的湿法纺丝方法，具体步骤如下: a:配制一定质量分数的纺丝原液；
b:设定超声波辅助系统的超声波频率和功率；
c:纺丝原液脱泡后倒入聚合物料釜内，在一定压力作用下从喷丝头挤出成丝条，在凝固浴内凝固成型；
d:成型后的纤维洗涤、烘干，最终得到细化的初生纤维。
[0009]上述的超声波辅助系统发出的超声波是连续超声波或是脉冲超声波。
[0010]上述的超声波辅助系统发出的超声波频率为2(T40kHz，功率为20W~150W。
[0011]上述的纺丝原液为质量分数15~25%聚砜酰胺/DMAc溶液。
[0012]上述的凝固浴中溶液为体积分数为0-60%的DMAc水溶液。
[0013]上述的喷丝头的直径为0.6~1.0mm。
[0014]上述步骤c中的喷丝头挤出成丝条的压力为:0.4-0.6MPa。
[0015]
本发明可用于聚合物湿法纺丝，纺丝的具体过程如下:聚合物纺丝原液在一定压力作用下，从喷丝头挤出成丝条，丝条在凝固浴内凝固成型即为初生纤维。当引入超声波场作用丝条时，超声波强大的喷射流作用拉伸了丝条，使丝条细化并使最终的初生纤维也得到细化，超声波作用加快了聚合物溶液的流动性，提高了溶液的可纺性，同时加快了聚合物溶液与凝固浴溶液之间的物质交换，使丝条在凝固浴中迅速固化成型，加快了纺丝速率。
[0016]与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点:
本发明在传统的湿法纺丝装置上增加了一个超声波辅助系统，且超声波的工作模式和功率可调节，使聚合物溶液在纺丝成型过程中受到超声波作用，从而改善了聚合物溶液的流动性，提高了可纺性，并使纤维在超声波喷射流作用下得到拉伸而达到细化作用。
[0017]【专利附图】
【附图说明】:
图1本发明的超声波辅助的湿法纺丝装置的示意图。
[0018]图2本发明实施例一至六制备的超声波辅助制备聚砜酰胺纤维的偏光显微镜照片。
【具体实施方式】[0019]下面以湿法纺丝制备聚砜酰胺纤维为例对本发明进行详细描述。
[0020]如图1所示，一种超声波辅助的湿法纺丝装置，其包括湿法纺丝系统和超声波辅助系统，所述的湿法纺丝系统包括料釜1、过滤器2、计量泵3、喷丝头4、凝固浴5 ;所述料釜I通过阀门依次连接过滤器2、计量泵3、喷丝头4 ;所述的超声波辅助系统包括超声波发生器6、超声波换能器7、超声波工作头8 ;所述超声波发生器6依次连接超声波换能器7、超声波工作头8，所述超声波工作头8固定在喷丝头4上方；料釜I内的纺丝原液经喷丝头4挤出成丝条到凝固浴5时，超声波辅助系统发出超声波作用于喷出的丝条，使初生纤维9得到拉伸而起到细化作用。
[0021]实施例一:将一定的聚砜酰胺溶解到溶剂N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)中，配制质量分数为25%聚砜酰胺纺丝原液，真空脱泡后，倒入聚合物料釜I内，未超声波辅助作用下原液在0.4MPa压力作用从喷丝头4挤出成丝条，丝条在凝固浴5内凝固成型，凝固浴5为体积分数为50%的DMAc/水溶液，初生纤维9洗涤和烘干。经测量PSA初生纤维的直径为175.5 μ m0
[0022]实施例二:将一定的聚砜酰胺溶解到溶剂N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)中，配制质量分数为25%聚砜酰胺纺丝原液，真空脱泡后，倒入聚合物料釜I内。利用超声波辅助的湿法纺丝装置，纺丝原液在0.4MPa压力作用从喷丝头4挤出成丝条，丝条在凝固浴5内凝固成型，凝固浴5为体积分数为50%的DMAc/水溶液，超声波的频率为20kHz，功率为20W，模式为连续超声波。经测量PSA初生纤维的直径为118.6 μ m。
[0023]实施例三:将一定的聚砜酰胺溶解到溶剂N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)中，配制质量分数为25%聚砜酰胺纺丝原液，真空脱泡后，倒入聚合物料釜I内。利用超声波辅助的湿法纺丝装置，纺丝原液在0.5MPa压力作用从喷丝头4挤出成丝条，丝条在凝固浴5内凝固成型，凝固浴5为体积分数为50%的DMAc/水溶液，超声波的频率为20kHz，功率为50W，模式为连续超声波。经测量PSA初生纤维的直径为92.2 μ m。
[0024]实施例四:将一定的聚砜酰胺溶解到溶剂N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)中，配制质量分数为25%聚砜酰胺纺丝原液，真空脱泡后，倒入聚合物料釜I内。利用超声波辅助的湿法纺丝装置，纺丝原液在0.5MPa压力作用从喷丝头4挤出成丝条，丝条在凝固浴5内凝固成型，凝固浴5为体积分数为50%的DMAc/水溶液，超声波的频率为20kHz，功率为80W，模式为连续超声波。经测量PSA初生纤维的直径为42.2 μ m。
[0025]实施例五:将一定的聚砜酰胺溶解到溶剂N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)中，配制质量分数为25%聚砜酰胺纺丝原液，真空脱泡后，倒入聚合物料釜I内。利用超声波辅助的湿法纺丝装置，纺丝原液在0.6MPa压力作用从喷丝头4挤出成丝条，丝条在凝固浴5内凝固成型，凝固浴5为体积分数为50%的DMAc/水溶液，超声波的频率为20kHz，功率为100W，模式为连续超声波。经测量PSA初生纤维的直径为40.7 μ m。
[0026]实施例六:将一定的聚砜酰胺溶解到溶剂N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)中，配制质量分数为25%聚砜酰胺纺丝原液，真空脱泡后，倒入聚合物料筒内。利用超声波辅助的湿法纺丝装置，纺丝原液在0.6MPa压力作用从喷丝头4挤出成丝条，丝条在凝固浴5内凝固成型，凝固浴5为体积分数为50%的DMAc/水溶液，超声波的频率为20kHz，功率为120W，模式为连续超声波。经测量PSA初生纤维的直径为49.0 μ m。
[0027]如图2所示，超声波辅助系统发出超声波作用于喷出的丝条，使初生纤维9得到拉伸而起到细化作用。超声波的功率越大，细化作用的效果越明显。
【权利要求】
1.一种超声波辅助的湿法纺丝装置，其包括湿法纺丝系统和超声波辅助系统，其特征在于，所述的湿法纺丝系统包括料釜(I)、过滤器(2)、计量泵(3)、喷丝头(4)、凝固浴(5);所述料釜(I)通过阀门依次连接过滤器(2)、计量泵(3)、喷丝头(4);所述的超声波辅助系统包括超声波发生器(6)、超声波换能器(7)、超声波工作头(8);所述超声波发生器(6)依次连接超声波换能器(7)、超声波工作头(8)，所述超声波工作头(8)固定在喷丝头(4)上方；料釜(I)内的纺丝原液经喷丝头(4)挤出成丝条到凝固浴(5)时，超声波辅助系统发出超声波作用于喷出的丝条，使初生纤维(9)得到拉伸而起到细化作用。
2.一种超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，具体步骤如下: a:配制一定质量分数的纺丝原液； b:设定超声波辅助系统的超声波频率和功率； c:纺丝原液脱泡后倒入聚合物料釜(I)内，在一定压力作用下从喷丝头(4)挤出成丝条，在凝固浴(5)内凝固成型； d:成型后的纤维洗涤、烘干，最终得到细化的初生纤维(9)。
3.根据权利要求2所述的超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，所述的超声波辅助系统发出的超声波是连续超声波或是脉冲超声波。
4.根据权利要求2所述的超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，所述的超声波辅助系统发出的超声波频率为2(T40kHz，功率为20W~150W。
5.根据权利要求2所述的超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，所述的纺丝原液为质量分数15~25%聚砜酰胺/DMAc溶液。
6.根据权利要求2所述的超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，所述的凝固浴(5)中溶液为体积分数为0-60%的DMAc水溶液。
7.根据权利要求2所述的超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，所述的喷丝头(4)的直径为0.6~1.0mm。
8.根据权利要求2所述的超声波辅助的湿法纺丝方法，其特征在于，所述步骤c中的喷丝头(4)挤出成丝条的压力为:0.4-0.6MPa。
【文档编号】D01D5/12GK103526306SQ201310467533
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月10日 优先权日:2013年10月10日
【发明者】刘丽, 曹焕焕, 董圣歌, 周亦辰, 于洋 申请人:上海大学