一种聚乙烯醇/动物奶纳米纤维膜及其制备方法_2

文档序号:9593470阅读:来源:国知局
聚乙烯醇优选使用的分子量为12万?22万的聚乙烯醇,提供聚乙烯醇溶液优选为将聚乙烯醇与溶剂在封闭条件下混合均匀;本发明使用的溶剂优选为水性溶剂,更优选为水,最优选为去离子水,因为去离子水中基本无任何离子形式的杂质,所以在静电纺丝制备纳米纤维膜过程中不会干扰喷丝过程。本发明优选的在封闭条件下混合均匀具体为将所述聚乙烯醇与溶剂注入封闭的第一容器中,并将所述第一容器在水浴中进行磁力搅拌,得到聚乙烯醇溶液;或,将所述聚乙烯醇与溶剂注入开放的第二容器中,将所述第二容器密封,并将所述第二容器置于水浴中进行磁力搅拌,得到聚乙烯醇溶液。所述第一容器和第二容器均优选为具有可拆卸具有密闭机构的容器,更有选为第一容器为带密封盖的容器,第二容器为开口容器,所述将第二容器密封优选为在所述开口容器上用锡箔纸密封。
[0041]按照本发明,聚乙烯醇和去离子水的混合物在水浴磁力搅拌器的作用下能够使聚乙烯醇溶液混合更加均匀,所述水浴的温度优选为40?100°C,更有选为50?90°C,最优选为55?70°C ;搅拌时间为2?5小时,搅拌速度设定为70?100转/分。按照本发明,所述聚乙稀醇溶液的质量浓度为5wt%? 15wt%,本发明人通过研究发现,在聚乙稀醇和其他高分子化合物或天然高分子共同进行静电纺丝制备纳米纤维膜的过程中,溶液的浓度对产品的质量影响很大,尤其是对于动物奶这种粘稠度较高的物质,如果溶液粘度过高会堵塞注射器的喷丝头,导致纤维不均匀,而粘度过低又不能形成纤维状的产品,进而不能形成纳米纤维膜,而溶液的浓度又直接影响着溶液的粘度,所以对溶液浓度的控制至关重要。
[0042]所以在所述聚乙烯醇溶液的基础上,保证所述聚乙烯醇溶液与动物奶的重量比为(70?99): (1?30),更优选为(75?95): (5?25),更优选为(80?90): (10?20)。根据上述配比计算,所述纺丝溶液的浓度优选为5%?15%。(正确)本发明中将制备好的聚乙烯醇溶液与动物奶优选在室温下混合,混合设备优选为水浴磁力搅拌器,混合时间优选为1?3小时。本发明公开的动物奶优选为牛奶、羊奶、马奶等哺乳家畜的奶,更优选为牛奶或羊奶。
[0043]将制备得到的纺丝溶液在本领域技术人员常用的静电纺丝设备中进行静电纺丝,步骤具体为cl)调节纺丝温度为20-25°C,湿度为50% -70% ;c2)将步骤b)得到的纺丝溶液在第一条件下进行静电纺丝,得到预制件;所述第一条件具体为静电纺丝设备的注射器喷丝出口(出口端)距接收板的距离为10-30cm,纺丝电压为10-30kV,纺丝速度为
0.1-lmL/h ;
[0044]c3)将所述预制件干燥,得到聚乙烯醇/动物奶纳米纤维膜。
[0045]优选的,为了方便纳米纤维膜的剥离,在所述步骤c2)中的接收板表面还包括一层基材,所述注射器出口端距所述基材的距离为10-30cm。所述基材优选为铝膜。所述基材的厚度对喷丝效果的影响可以忽略不计。
[0046]本发明还提供了一种所述的制备方法制备的聚乙烯醇/动物奶纳米纤维膜。优选的,所述聚乙烯醇和动物奶的重量比为(70?99): (1?30)。
[0047]以下为本发明具体实施例,详细阐述本发明方案及效果。
[0048]实施例1
[0049]取聚乙烯醇粉末与去离子水进行混合,配成聚乙烯醇溶液浓度为5%,将混合溶液置于烧杯中,在烧杯口部位加上锡箔纸进行密封,将得到的混合溶液放入水浴磁力搅拌锅中进行搅拌。水浴磁力搅拌锅的设定温度为90°C,搅拌时间为5小时,搅拌速度设定为80转/分,直至形成完全均一透明的溶液。
[0050]从水浴磁力搅拌锅中取出混合好的聚乙烯醇溶液,加入一定量的牛奶,使得聚乙烯醇和牛奶的质量比为80/20,放入磁力搅拌器上在室温下进行搅拌2个小时,使得牛奶和混合液充分混合成为均一溶液。
[0051]静电纺丝过程如下:
[0052]第一步:调节操作室内环境温湿度,确保纺丝环境温度在20-25°C,湿度在50% -70%的范围内。
[0053]第二步:取铝箔一块,将铝箔粘贴在接收板上。
[0054]第三步:将装有纺丝液的注射器安装在推进器上,注意推进器要顶住注射器的末端,直到有少许的纺丝液从针头溢出即可。
[0055]第四步:将接收器置于注射栗和高压直流电源之间,注射器的针头距离铝箔20cm。高压直接电源的正极接针头,负极接铝箔。
[0056]第五步:打开高压直流电源,旋转调压旋钮,调节电压30kV。
[0057]第六步:打开推进器开关,调节纺丝速度为0.5ml/h0
[0058]第七步:纺丝结束时,先将高压直流电源的电压调到零,然后关闭高压直流电源,接着关闭注射栗,拔下二者电源插头。取下沾有纳米纤维膜的铝箔,在室温下进行干燥3小时,以确保溶剂的完全挥发。即得到所需要的生物可降解聚乙烯醇/牛奶纳米纤维膜。
[0059]实施例2
[0060]取聚乙烯醇粉末与去离子水进行混合,配成聚乙烯醇溶液浓度为10%,将混合溶液置于烧杯中,在烧杯口部位加上锡箔纸进行密封,将得到的混合溶液放入水浴磁力搅拌锅中进行搅拌。水浴磁力搅拌锅的设定温度为90°C,搅拌时间为5小时,搅拌速度设定为80转/分,直至形成完全均一透明的溶液。
[0061 ] 从水浴磁力搅拌锅中取出混合好的聚乙烯醇溶液,加入一定量的牛奶,使得聚乙烯醇和牛奶的质量比为80/20,放入磁力搅拌器上在室温下进行搅拌3个小时,使得牛奶和混合液充分混合成为均一溶液。
[0062]静电纺丝过程如下:
[0063]第一步:调节操作室内环境温湿度,确保纺丝环境温度在20-25°C,湿度在50% -70%的范围内。
[0064]第二步:取铝箔一块,将铝箔粘贴在接收板上。
[0065]第三步:将装有纺丝液的注射器安装在推进器上,注意推进器要顶住注射器的末端,直到有少许的纺丝液从针头溢出即可。
[0066]第四步:将接收器置于注射栗和高压直流电源之间,注射器的针头距离铝箔20cm。高压直接电源的正极接针头,负极接铝箔。
[0067]第五步:打开高压直流电源,旋转调压旋钮,调节电压20kV。
[0068]第六步:打开推进器开关,调节纺丝速度为0.3ml/h0
[0069]第七步:纺丝结束时,先将高压直流电源的电压调到零,然后关闭高压直流电源,接着关闭注射栗,拔下二者电源插头。取下沾有纳米纤维膜的铝箔,在室温下进行干燥3小时,以确保溶剂的完全挥发。即得到所需要的生物可降解聚乙烯醇/牛奶纳米纤维膜。
[0070]实施例3
[0071]取聚乙烯醇粉末与去离子水进行混合,配成聚乙烯醇溶液浓度为15%,将混合溶液置于烧杯中,在烧杯口部位加上锡箔纸进行密封,将得到的混合溶液放入水浴磁力搅拌锅中进行搅拌。水浴磁力搅拌锅的设定温度为90°C,搅拌时间为5小时,搅拌速度设定为80转/分,直至形成完全均一透明的溶液。
[0072]从水浴磁力搅拌锅中取出混合好的聚乙烯醇溶液,加入一定量的牛奶,使得聚乙烯醇和牛奶的质量比为90/10,放入磁力搅拌器上在室温下进行搅拌2个小时,使得牛奶和混合液充分混合成为均一溶液。
[0073]静电纺丝过程如下:
[0074]第一步:调节操作室内环境温湿度,确保纺丝环境温度在20-25°C,湿度在50% -70%的范围内。
[0075]第二步:取铝箔一块,将铝箔粘贴在接收板上。
[0076]第三步:将装有纺丝液的注射器安装在推进器上,注意推进器要顶住注射器的末端,直到有少许的
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