与水互溶的乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或两种。
[0019] 上述离子液体染色溶液中含有离子液体浓度为5_15g/L ;溶液中水的重量含量为 5-20 % 〇
[0020] 上述固色溶液中水的重量含量为5-20%。
[0021] 本发明所确定的活性染料的离子液体染色方法具有以下优点：
[0022] (1)染色采用离子液体替代无机盐进行染色过程，离子液体也能够增加染料在纤 维上的吸附与扩散，提高染料对纤维的直接性和透染性，降低一卤均三嗪型活性染料的染 色温度。所采用的离子液体在溶剂中的溶解具有温敏作用，染色溶液降低至室温后能够从 染色废液中分层析出，经过简单分离洗涤，即可回收重复利用，从而降低了代用盐的使用成 本。
[0023] (2)染色过程采用醇/水混合体体系，大大减少了染色过程中水的消耗，从而减少 了染色废水的排放，显著降低了染色对环境的污染。
【具体实施方式】
[0024] 实施例1
[0025] 在250mL三口烧瓶中加入0. 3mol三乙醇胺的乙醇溶液，快速搅拌下用滴液漏斗缓 慢逐滴加入0.1mol的柠檬酸乙醇溶液，控制滴加过程约为30-60min，滴加完毕后升温至回 流状态下反应12-18小时。反应结束后，降温至室温，停止搅拌。
[0026] 上述溶液降温至50°C，加入65g水和265g乙醇，配成染色溶剂，备用。取部分稀释 后的离子液体溶液（染色浴比1 : 10)，升温至40°C，加入活性艳橙K-7R，用量为2% (质量 百分数，对棉纤维重），配置染色溶液。将棉织物加入染色液中，以2°C /min的升温速度，升 至60°C，恒温染色40min，染色结束后取出棉织物，取出部分液体使织物带液量为30-40%。 将织物加入l〇g/L碳酸钠固色溶液中，固色液中乙醇/水比例为8 : 2,以3°C /min升温 至90°C，恒温固色时间50min。固色结束后棉织物经过水洗两次，皂洗（95°C，皂片为3g/ L，）lOmin，水洗后晾干。染料的上染率可达92%，固色率为82%。
[0027] 实施例2
[0028] 在250mL三口烧瓶中加入0. 3mol三乙醇胺的乙醇溶液，快速搅拌下用滴液漏斗缓 慢逐滴加入0.1mol的L-苹果酸乙醇溶液，控制滴加过程约为30-60min，滴加过程中溶液 由无色透明变为淡黄色澄清溶液。升温至回流状态下反应24小时。反应结束后，降温至室 温，停止搅拌，分液得到淡黄色粘稠状液体。放入真空干燥烘箱，50°C下干燥48小时。
[0029] 乙醇/水混合溶液（质量比9 : 1)中加入合成的离子液体（浓度为10g/L)，升 温为40°C，离子液体溶解。向其中加入活性蓝K-BR，用量为4% (质量百分数，对棉纤维 重），配置染色溶液。将棉织物加入染色液中，以2°C /min的升温速度，升至60°C，恒温染色 40min，染色结束后取出棉织物，取出部分液体使织物带液量为30-40%。将织物加入IOg/ L碳酸钠固色溶液中，固色液中乙醇/水比例为8 : 2,以3°C/min升温至90°C，恒温固色 时间50min。固色结束后棉织物经过水洗两次，皂洗（95°C，皂片为3g/L，）lOmin，水洗后晾 干。染料的上染率可达88%，固色率为79%。
[0030] 实施例3
[0031] 将实施例1中的染色溶液废液冷却至室温，离子液体分层析出，分液分离出离子 液体，直接用于活性艳橙K-7R的二次染色过程中。
[0032] 乙醇/水混合溶液（质量比9 : 1)中加入合成的离子液体（浓度为12g/L)，升温 为40°C，离子液体溶解。活性艳橙K-7R用量为2% (质量百分数，对棉纤维重），配置染色 溶液。将棉织物加入染色液中，以2°C /min的升温速度，升至60°C，恒温染色40min，染色结 束后取出棉织物，取出部分液体使织物带液量为30-40%。将织物加入10g/L碳酸钠固色溶 液中，固色液中乙醇/水比例为8 : 2,以3°C/min升温至90°C，恒温固色时间50min。固 色结束后棉织物经过水洗两次，皂洗（95°C，皂片为3g/L，）lOmin，水洗后晾干。染料的上染 率可达93%，固色率为84%。
【主权项】
1. 一种活性染料的离子液体染色方法，包括一齒均三嗪型活性染料和染色助剂，其特 征在于一卤均三嗪型活性染料和离子液体溶解于醇/水混合溶剂中，上染棉织物，其中离 子液体具有式（1)所示结构式中m = 1-3 ;n = 1-3 ;R1含有0-2个碳原子的羟基烷基；R2, R3和R4为含有1-2个 碳原子的羟基烷基，R2, R3和R4的结构可以相同，也可以不同； 染色工序步骤包括（1)根据染色要求将染料与离子液体溶解于醇/水混合溶剂中，溶 解温度为30-40°C，离子液体浓度为5-15g/L ; (2)棉织物加入到染色溶液中，60°C保温染色 30-50min，取出织物并部分去除染色溶液，将织物加入含有5-10g/L碳酸钠的醇/水混合固 色溶液中，90°C固色50-60min ;(3)取出织物水洗两次、皂洗、水洗，完成棉织物的染色。2. 根据权利要求1所述的活性染料的离子液体染色方法，其特征在于：所述染色溶液 的废液降低温度低于25°C，离子液体能够从染色溶液中分层析出，经分液可以回收离子液 体。
【专利摘要】本发明涉及一种使用离子液体的活性染料染色方法，包括季胺盐离子液体的合成，活性染料的醇/水混合溶剂染色和离子液体的回收等步骤。季胺盐离子液体采用羟基羧酸与胺类在醇类溶剂通过中和反应制备。得到离子液体溶液经稀释后用于一卤均三嗪型活性染料的溶剂染色。在较低温度下进行浸染，获得较高的上染率和固色率。染色溶液的废液冷却至室温，其中的离子液体分层析出，分液回收离子液体。
【IPC分类】D06P3/66, D06P1/66, D06P1/00, D06P1/38
【公开号】CN105350345
【申请号】CN201510872956
【发明人】孙德帅, 张晓东, 方龙, 张中一, 姜鹏
【申请人】青岛大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月26日