专利名称：准纳米级二钡九钛氧化物微波陶瓷及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种以氧化物为基础的以成分为特征的陶瓷组合物，尤其是一种粒径为40～200nm的准纳米级二钡九钛氧化物(Ba2Ti9O20)微波陶瓷及其制造方法。
CN1232801A号专利申请公开一种高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法，其主成分BaO、Ln2O2(Ln为La或Sm)、TiO2、Ta2O5、副成分是(La0.1Bi0.9)2Ti2O7，主成分中各成分的含量(摩尔％)分别为BaO8.34～41.66，Ln2O34.17～20.83，TiO225.0～58.33，Ta2O512.5～29.17，副成分的含量(重量％)是0～35。采用相应方法制备而成，这种微波介质陶瓷，其介电常数高达100～210，同时具有低损耗与较小的谐振频率温度系数。
CN1158599A号专利申请提供一种介质陶瓷组成物及其制造方法，这些陶瓷材料是让Ba(Zn1/3、Ta2/3)O3系或者Ba(Mg1/3、Ta2/3)O3系的陶瓷材料内含有CaTiO3、或者是MgTiO3及/或SrTiO3，而且也可添加作为烧结辅助材料的SiO2及/或B2O3、MnO及/或ZnO。这些陶瓷材料具有大的无载Q值和高的介电常数以及小的谐振频率温度系数。这些陶瓷材料都能够用比以往低的烧成温度(1200～1650℃)容易地进行制造。
CN1189479A号专利申请公开一种高频用Mb2O5-ZnO-Bi2O3三元系介质陶瓷材料及制备方法，提供的新组成区域(mol％)为NbO6/233.0-44.0，ZnO 21.0-32.0，BiO1/229.0-39.0。制备工艺与传统氧化物陶瓷工艺相同。在制备过程中，作为调节电性能，用二价元素Ba，Sr，Ca部分取代Zn，其单独和及Ca与Ba或Sr复合取代加入量(mol％)为Ba 0.5-6.0，Sr 0.5-6.0，Ca 3.0-26.0，复合取代量大加入量为26.0，并有着较佳的介电性能。
CN1218779A号专利申请提供一种高频用Nb2O5-ZnO-Bi2O3三元系介质陶瓷材料及制备工艺，提供的新组成区域(mol％)为MbO6/235.0-41.0％，ZnO 20.0-25.0mol％，BiO3/238.0-44.0。在制备过程中，作为烧结助剂用低熔点化合物(单独或复合添加)的加入量(wt％)为LiF0.01-3.0，CuO 0.01-1.0，V2O50.01-1.0，H3BO30.01-1.0，Pb3O40.01-3.0。作为调节电性能，取代Zn的二价元素为Ba、Sr、Ca，其单独或复合取代加入量(mol％)为Ba 0.5-6.0，Sr 0.5-6.0，Ca 1.0-24.0。提供的有关介质陶瓷的烧结温度≤900℃，烧结温度范围较宽，约为60-80℃，并具有较佳的介电性能。
准纳米级Ba2Ti9O20微波陶瓷由主成分氢氧化钡溶液(Ba(OH)2·8H2O)和二氧化钛(TiO2)以及微量添加物三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)和三氧化二铋(Bi2O3)组成，各组分的含量(按摩尔比)为Ba(OH)2·8H2O与TiO2按1∶(3～6)的比例，Al2O3为0.1～2wt％，SiO2为0.1～3wt％，Bi2O3为0.5～5wt％。
准纳米级Ba2Ti9O20微波陶瓷的制造方法1)将上述各主成分按配比置于高压反应釜中，升温至150～200℃进行水热反应，恒温时间为1～40h；2)把反应产物进行洗涤和抽滤，制中性后干燥；2)加入上述微量添加物，进行球磨、烘干、造粒、成型，并在1250～1300℃下保温1～5h，即制得所说的准纳米级二钡九钛氧化物微波陶瓷。
本发明采用水热法制备准纳米级的Ba2Ti9O20微晶粉体，并添加微量组分Al2O3、SiO2和Bi2O3，经烧结温度1250～1300℃保温1～5小时，制得晶粒细小均匀、几乎不含气孔和性能优良的微波介质陶瓷。抽样进行透射电子显微分析，可见粉体颗粒大小为40～200nm。所得的样品具有明显优越的微波性能。参见以下具体实施例。
(4)具体实施方式
根据上述准纳米级二钡九钛氧化物微波陶瓷的主成分和微量添加物的配比以及制造方法，表1给出各实施例的数据，表2给出各实施例的性能。
表1水热法制备准纳米级的Ba2Ti9O20微晶粉体的数据
表2采用水热法制备准纳米级Ba2Ti9O20粉体制得微波陶瓷性能
权利要求
1.准纳米级Ba2Ti9O20微波陶瓷，其特征在于由主成分Ba(OH)2·8H2O和TiO2以及微量添加物Al2O3、SiO2和Bi2O3组成，各组份按摩尔比的含量为Ba(OH)2·8H2O/TiO2为1∶(3～6)，Al2O3为0.1～2wt％，SiO2为0.1～3wt％，Bi2O3为0.5～5wt％。
2.如权利要求1所述的微波陶瓷的制造方法，其特征在于1)将各主成分按配比置于高压反应釜中，升温至150～200℃进行水热反应，恒温时间为1～40h；2)应产物进行洗涤和抽滤，制中性后干燥；3)加入微量添加物，进行球磨、烘干、造粒、成型，并在1250～1300℃下保温1～5h，即制得所说的准纳米级二钡九钛氧化物微波陶瓷；4)所说的主成分为Ba(OH)2·8H2O和TiO2，其按摩尔比的含量为Ba(OH)2·8H2O/TiO2为1∶(3～6)；5)所说的微量添加物为Al2O3为0.1～2wt％，SiO2为0.1～3wt％，Bi2O3为0.5～5wt％。
全文摘要
涉及一种以氧化物为基础的以成分为特征的陶瓷组合物，准纳米级Ba
文档编号C04B35/468GK1420102SQ0113951
公开日2003年5月28日 申请日期2001年11月20日 优先权日2001年11月20日
发明者熊兆贤, 黄娇容 申请人:厦门大学