专利名称：高密度双5000MnZn铁氧体材料的制备方法
技术领域：
本技术属于铁氧体材料制备技术领域，特别涉及高密度MnZn铁氧体材料的制备技术领域。
背景技术：
随着磁记录技术向高记录密度、高保真度、大容量和小型化方向发展，作为磁记录系统“心脏”的MnZn铁氧体磁记录材料要求具有高密度(d)、高饱和磁感应强度(Bs)和高磁导率(μ)。高密度使MnZn铁氧体磁记录材料具有良好的耐磨性和硬度，高饱和磁感应强度可防止记录电流过大时磁头饱和，高磁导率决定了材料良好的频率特性，高密度是高饱和磁感应强度的保证，磁导率依赖于密度和气孔率。而目前的双5000(磁导率5000，饱和磁感应强度5000Gs)MnZn铁氧体材料，其密度d＜5.0g·cm-3。
现有的双5000MnZn铁氧体主体配方是Fe2O3、ZnO和Mn3O4，经过烧结后形成复合尖晶石MnZn铁氧体，其晶格常数比较大，理论密度不高，提高烧结体的密度困难。为了提高MnZn铁氧体密度，从上世纪70年代以来，现有技术均是采用热压(HPF)、热等静压(HIP)方法制备了大尺寸、高密度的MnZn铁氧体材料(见文献1、Hirota E.，Mihara T.and Ikeda A.Hot-pressedMnZn ferrite for magnetic recording heads.Intermag.Conf.IEEE Trans on Magn.，1971337；2、胡国光，吴育林.热压铁氧体的表面磁层.磁性材料及器件.1989，20(4)17；3、Vijay K.B.and Rajinder K.P.Hot-pressed Mn-Zn-Niand Mn-Zn-Co ferrites for magnetic recording heads.IEEE Trans on Magn.1992，28(1)214、Takama E.and ItoM.New Mn-Zn ferrite fabricated by hot isostatic pressing.IEEE Trans on Magn.1979，MAG-15(6)1858；5、王崇琳.热等静压铁氧体磁头材料.粉末冶金技术.1998，16(1)5)，但以上方法均需要专用设备，工艺复杂，难度较大，成品率低，成本较高。
发明的内容本发明提供的高密度双5000MnZn铁氧体材料制备方法，针对热压(HPF)、热等静压(HIP)方法制备高密度MnZn铁氧体需用专用设备，工艺复杂，成本较高的不足，采用新配方、新工艺，使本方法工艺简单，成本较低，密度d＞5.0g·cm-3。
高密度双5000MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征包括如下步骤1、配料采用以下配方配料51～54mol％Fe2O3，12～16mol％ZnO，1～3mol％NiO，余为MnCO3；
2、一次球磨将以上料粉在球磨机内球磨4～6小时，使料粉混合均匀；3、预烧将步骤2所得球磨料在850～950℃炉内预烧1～3小时；4、掺杂将步骤3所得料粉按重量比加入以下添加剂0.1～0.4wt％TiO2、0.01～0.03wt％CaO、0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.01～0.1wt％MoO3；5、二次球磨将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨12～20小时；6、成型将步骤5所得料粉按重量比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；7、气氛烧结将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1370～1420℃温度下烧结3～7小时。
经过以上工艺制备出的高密度双5000MnZn铁氧体材料，晶粒均匀致密，粒径约为20μm。材料磁性能用日本岩崎SY-8232 B-H分析仪测试，密度用MD-2磁芯密度自动测试仪测试，其性能指标如下起始磁导率μi5000±20％在8kHz的频率、1～8mT的磁场下，平均振幅磁导率μa5000±20％饱和磁感应强度Bs5000±20％矫顽力Hc＜5A·m-1剩磁Br＜100mT密度d＞5.0g·cm-
图1，高密度双5000MnZn铁氧体材料制备方法工艺流程2，制备的高密度双5000MnZn铁氧体材料的SEM像从图中可以看到，制备的高密度双5000MnZn铁氧体材料内部气孔较少，晶粒均匀致密，粒径约为20μm。
具体实施例1、配料采用以下摩尔比配料53mol％Fe2O3，15mol％ZnO，1.5mol％NiO，30.5mol％MnCO3；2、一次球磨将以上料粉在球磨机内球磨4小时，使料粉混合均匀；3、预烧将步骤2所得球磨料在930℃炉内预烧1.5小时；4、掺杂将步骤3所得料粉按重量比加入以下添加剂0.3wt％TiO2、0.02wt％CaO、0.1wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.05wt％MoO3；5、二次球磨将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨14小时；6、成型将步骤5所得料粉按重量比加入10wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；7、气氛烧结将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为3％的平衡气氛中，在1390℃温度下烧结4小时。
经过以上工艺制备出的高密度双5000MnZn铁氧体材料，其性能指标如下起始磁导率μi5200在8kHz的频率、1～8mT的磁场下，平均振幅磁导率μa5600饱和磁感应强度Bs4900Gs矫顽力Hc4.5A·m-1剩磁Br80mT密度d5.05g·cm-权利要求
1.一种高密度双5000MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征包括如下步骤(1)配料采用以下配方配料51～54mol％Fe2O3，12～16mol％ZnO，1～3mol％NiO，余为MnCO3；(2)一次球磨将以上料粉在球磨机内球磨4～6小时，使料粉混合均匀；(3)预烧将步骤2所得球磨料在850～950℃炉内预烧1～3小时；(4)掺杂将步骤3所得料粉按重量比加入以下添加剂0.1～0.4wt％TiO2、0.01～0.03wt％CaO、0.02～0.2wt％V2O5、0.02～0.2wt％Bi2O3、0.01～0.1wt％MoO3；(5)二次球磨将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨12～20小时；(6)成型将步骤5所得料粉按重量比加入8～12wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；(7)气氛烧结将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为1.5～5％的平衡气氛中，在1370～1420℃温度下烧结3～7小时。
2.根据权利要求1所述的铁氧体制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)配料采用以下摩尔比配料53mol％Fe2O3，15mol％ZnO，1.5mol％NiO，30.5mol％MnCO3；(2)一次球磨将以上料粉在球磨机内球磨4小时，使料粉混合均匀；(3)预烧将步骤2所得球磨料在930℃炉内预烧1.5小时；(4)掺杂将步骤3所得料粉按重量比加入以下添加剂0.3wt％TiO2、0.02wt％CaO、0.1wt％V2O5、0.1wt％Bi2O3、0.05wt％MoO3；(5)二次球磨将步骤4中得到的料粉在行星式球磨机中球磨14小时；(6)成型将步骤5所得料粉按重量比加入10wt％有机粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；(7)气氛烧结将步骤6所得坯件在气氛烧结炉内，在氧分压为3％的平衡气氛中，在1390℃温度下烧结4小时。
全文摘要
本发明公开了一种高密度双5000MnZn铁氧体材料的制备方法，针对目前双5000MnZn铁氧体材料的密度都低于5.0g·cm
文档编号C04B35/622GK1951864SQ20051002187
公开日2007年4月25日 申请日期2005年10月18日 优先权日2005年10月18日
发明者余忠, 兰中文 申请人:电子科技大学