专利名称：一种具有高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种永磁铁氧体的制备方法，具体地说是一种具有高断裂韧性的永磁铁氧 体的制备方法。该永磁铁氧体可以在极端恶劣环境下使用。
背景技术：
目前，市场上销售的永磁铁氧体大多是采用微米级尺寸的铁红和碳酸锶为原料通过高 温固相反应合成制备的，这种生产工艺类似于一般陶瓷产品的生产工艺。由于这种细晶类 材料的脆性断裂多为沿晶断裂，所以当晶粒过大时，样品断裂的裂纹扩展自由程将会大大 縮短，从而降低了材料的断裂韧性，影响了其力学性能。在其后续的加工过程中，往往会 由于其机械加工性能差，而容易产生脆性断裂以及微裂纹等各种缺陷，特别是当作为磁电 机的磁源材料时，增加了磁电机的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法，这种方法是通过 纳米技术提高锶永磁铁氧体的力学性能，使其能够在极端恶劣环境中应用，例如用在汽车 的启动电机、雨刮器电机、发动机冷却风扇电机等当中。
本发明的目的是这样实现的 一种具有极高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法，其特
征在于首先将纳米SrC0,和Fe203按一定摩尔比例进行配料，然后于乙醇环境中，使用
玛瑙磨球进行球磨，以达到对原料粉末的充分混合和再次细化的目的；然后将球磨后的原
料干燥、过筛，置于高温炉中进行固相反应；烧结时采用空气气氛，高温炉中等静压的最 终烧结温度为95(TC 120(TC，保温10 15小时；
将合成的SrFeiA9粉末进行二次球磨，然后将球磨后的粉末干燥并过筛，最后采用等 静压烧结的方法，将成型和烧结合二为一；
上述纳米SrCO:,和Fe20:,分摩尔百分比为1:5. 6 5. 9。
然后将球磨后的原料干燥、过筛，置于高温炉中进行固相反应。烧结时采用空气气氛， 最高温度为1100°C 1200°C，保温12小时。此过程的总反应方程式为■S,-C。3 + 6Fe2031100 °c >>SrFe12019 + C02卞 由于高温固相反应之后，合成的预烧料粉末会有部分的结块，这会减小烧结时的驱动 力。同样需要采用乙醇和玛瑙磨球，进行二次球磨，然后将球磨后的粉末干燥并过筛。最 后采用等静压烧结的方法，将成型和烧结合二为一，等静压的最终烧结温度为950 1150°C。
根据需要，在上述技术方案的基础上还加入少量的D3021作球磨时的粉末分散剂。 本发明所采用的纳米SrC03和FeA的粒度分别为60nm和25nm，纯净度均大于99. 5%。 本发明直接釆用纳米级SrCO:,和FeA作为原料，通过高温固相反应合成了 SrFel20l9
粉末，与传统采用微米或者更大粒度原料相比，固相反应充分，产物纯度高，反应温度低；
而与其它化学法(如柠檬酸法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等)相比，工艺简单，经济，生
产周期短，更适合于工业化大生产。
本发明的生产过程由于采用了等静压的烧结方式，使磁体成型与烧结过程结合在一
起，有利于增加磁体的密度，提高磁体的磁性能和力学性能。
图1是反应原料纳米SrCO:,的扫描电子显微镜照片 图2是是反应原料纳米FeA的扫描电子显微镜照片 图3是采用该方法后，磁体的断裂韧性随烧结温度的变化
下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明 其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利 要求书为准。
具体实施例方式
实例1:
1、 首先将纳米SrCO,和FeA按l: 5. 9的摩尔百分进行配料，然后于乙醇环境，使 用玛瑙磨球进行球磨，以达到对原料粉末的充分混合和再次细化的目的。然后将球磨后的 原料干燥、过筛，置于高温炉中进行固相反应。烧结时采用空气气氛，高温炉中等静压的 最终烧结温度为95(TC 120(TC，保温12小时；
2、 将合成的SrF^(X9粉末进行二次球磨，然后将球磨后的粉末干燥并过筛，最后采用等静压烧结的方法进行烧结，烧结温度为95(TC 105(TC，保温2小时。此时得到样品 的最大断裂韧性为2.74;
在上述技术方案的基础上还加入占投入总量0. 8%的D3021作球磨时的粉末分散剂。
实施例2:
1、将纳米SrCO:,和FeA按1: 5. 6的摩尔百分进行配料，然后于乙醇环境，使用玛 瑙磨球进行球磨，以达到对原料粉末的充分混合和再次细化的目的。然后将球磨后的原料 干燥、过筛，置于高温炉中进行固相反应。烧结时采用空气气氛，高温炉中等静压的最终 烧结温度为950'C 120(TC ，保温12 13小时。
2、将合成的SrFe,A9粉末进行二次球磨，然后将球磨后的粉末干燥并过筛。最后采 用等静压烧结的方法进行烧结，最高烧结温度为U5(TC，保温2小时。此时得到样品的 最大断裂韧性为2. 14。
在上述技术方案的基础上还加入占投入总量1. 2%的D3021作球磨时的粉末分散剂。
权利要求
1、一种具有极高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于首先将纳米SrCO3和Fe2O3按一定摩尔比例进行配料，然后于乙醇环境中，使用玛瑙磨球进行球磨，以达到对原料粉术的充分混合和再次细化的目的；然后将球磨后的原料干燥、过筛，置于高温炉中进行固相反应；烧结时采用空气气氛，高温炉中等静压的最终烧结温度为950℃～1200℃，保温10～15小时；将合成的SrFe12O19粉末进行二次球磨，然后将球磨后的粉末干燥并过筛，最后采用等静压烧结的方法，将成型和烧结合二为一；上述纳米SrCO3和Fe2O3分摩尔百分比为1∶5.6～5.9。
2、 根据权利要求1所述的具有极高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于 等静压的最终烧结温度为950 115(TC。
3、 根据权利要求1所述的具有极高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于 还加入占投入总量的0. 5 2. 0%用作球磨时的粉末分散剂D3021。
全文摘要
一种具有高断裂韧性的永磁铁氧体的制备方法将纳米SrCO<sub>3</sub>和Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>按一定比例进行配料，采用球磨对原料粉末的充分混合和再次细化。然后将球磨后的原料干燥、过筛，置于高温炉中进行固相反应。将合成的SrFe<sub>12</sub>O<sub>19</sub>粉末进行二次球磨，然后将球磨后的粉末干燥并过筛。最后采用等静压烧结的方法，将成型和烧结合二为一。采用此方法制备出的锶永磁铁氧体具有优良的力学性能，能够在汽车的启动电机、雨刮器电机、发动机冷却风扇电机等恶劣环境中应用。
文档编号C04B35/26GK101492286SQ200910010068
公开日2009年7月29日 申请日期2009年1月13日 优先权日2009年1月13日
发明者于忠淇, 倪日亮, 泉 冯, 张宪伟, 潘德强, 米世成 申请人:沈阳选矿机械研究所