专利名称：一种纳米高纯钛酸钡的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钛酸钡的制备方法，尤其涉及一种纳米高纯钛酸钡的制备方法。
背景技术：
钛酸钡又称偏钛酸钡，化学式为BaTiO3,因其具有良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能而广泛用于电子学、热学、声学及光学等各个领域，是一种良好的电子陶瓷功能材料。 近年来，钛酸钡的应用得到迅速发展，高质量的钛酸钡在半导体陶瓷、PTC热敏电阻器及其他敏感元件方面的应用日益广泛。碳酸钡的主要制造方法有固相法和液体法。固相法中，钛酸钡通过在高温下用热处理来使钛酸钡和二氧化钛的混合物发生实质性的反应来制备。采用此方法制得的钛酸钡粒径大，粒径分布宽，颗粒形状不均勻，并且需要相对较高的烧结温度，不能用于制备具有高容量的包括多层的陶瓷电容器。液体法包括水热合成法、氢氧化物法和溶胶_凝胶法，在粉末的结晶性、粒度分布和颗粒形状方面均有较优异的性质。其中水热合成是这些方法中一种代表性方法，适合制备具有多层的高容量电容器。专利CN01143432. 5 “钛酸钡粉末及其制备方法”中，其特征在于将通过加热分解生成氧化钡的钡化合物与二氧化钛混合，优选在总压力为IXlO3Pa以下的环境气体压力下进行煅烧，得到正方晶性高的钛酸钡粉末。从而实现为了获得层压陶瓷电容器中的电介质而烧结的钛酸钡粉末的微粒化，同时改善晶型，使层压陶瓷电容器的静电电容的温度特性更优良。
发明内容
本发明的目的是，提供一种纳米高纯钛酸钡的制备方法，以获得性能更加优良的电介质。为实现上述目的，本发明提供的一种纳米高纯钛酸钡的制备方法，其特征是，该纳米高纯钛酸钡是由纳米四氯化钛、纳米氯化钡和草酸按摩尔比1 1-1.15 2-2. 3混合， 混合反应后，将反应的沉淀物洗涤、过滤，甩干后再进行煅烧，然后进行粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡。如上所述的一种纳米高纯钛酸钡的制备方法，其步骤为1)将纳米四氯化钛溶解于去离子水中，配制成lmol/L的溶液；2)将纳米氯化钡溶解于去离子水中，配制成1-1. 15mol/L的溶液；3)将草酸溶解于去离子水中，配制成2-2. 3mol/L的溶液；4)将等体积的纳米四氯化钛溶液、纳米氯化钡溶液和草酸溶液同时放入反应釜中，控制温度50-60°C，形成草酸氧钛钡沉淀，再经洗涤、过滤，甩干后得到草酸氧钛钡固体；5)草酸氧钛钡固体放入真空高温炉中，控制真空度KT5-IO-3Pa,控制升温速度每小时100 V，升温至800-1300 V，在此温度下煅烧5_20小时，取出进行气流粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡。本发明优点在于，该方法制备的纳米高纯钛酸钡纯度高，分散性好，粉体颗粒形貌单一，粒度合理，可用作层压陶瓷电容器的电介质。
具体实施 例实施例一1)将纳米四氯化钛溶解于去离子水中，配制成lmol/L的溶液；2)将纳米氯化钡溶解于去离子水中，配制成lmol/L的溶液；3)将草酸溶解于去离子水中，配制成2mol/L的溶液；4)将等体积的纳米四氯化钛溶液、纳米氯化钡溶液和草酸溶液同时放入反应釜中，控制温度60°C，形成草酸氧钛钡沉淀，再经洗涤、过滤，甩干后得到草酸氧钛钡固体。5)草酸氧钛钡固体放入真空高温炉中，控制真空度KT5-IO-3Pa,控制升温速度每小时100°C，升温至1000°C，在此温度下煅烧10小时，取出进行气流粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡，粒径为0. 3-0. 4um。实施例二 1)将纳米四氯化钛溶解于去离子水中，配制成lmol/L的溶液；2)将纳米氯化钡溶解于去离子水中，配制成1. 05mol/L的溶液；3)将草酸溶解于去离子水中，配制成2mol/L的溶液；4)将等体积的纳米四氯化钛溶液、纳米氯化钡溶液和草酸溶液同时放入反应釜中，控制温度60°C，形成草酸氧钛钡沉淀，再经洗涤、过滤，甩干后得到草酸氧钛钡固体；5)草酸氧钛钡固体放入真空高温炉中，控制真空度10_5-10_3Pa，控制升温速度每小时100°C，升温至1200°C，在此温度下煅烧10小时，取出进行气流粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡，粒径为0. 2-0. 3um。实施例三1)将纳米四氯化钛溶解于去离子水中，配制成lmol/L的溶液；2)将纳米氯化钡溶解于去离子水中，配制成1. 15mol/L的溶液；3)将草酸溶解于去离子水中，配制成2. 3mol/L的溶液；4)将等体积的纳米四氯化钛溶液、纳米氯化钡溶液和草酸溶液同时放入反应釜中，控制温度50°C，形成草酸氧钛钡沉淀，再经洗涤、过滤，甩干后得到草酸氧钛钡固体；5)草酸氧钛钡固体放入真空高温炉中，控制真空度10_5-10_3Pa，控制升温速度每小时100°C，升温至900°C，在此温度下煅烧8小时，取出进行气流粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡，粒径为0. 5-0. 6um。
权利要求
1.一种纳米高纯钛酸钡的制备方法，其特征在于该纳米高纯钛酸钡是由纳米四氯化钛、纳米氯化钡和草酸按摩尔比1 1-1.15 2-2. 3混合，混合反应后，将反应的沉淀物洗涤、过滤，甩干后再进行煅烧，然后进行粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡。
2.如权利要求1所述的一种纳米高纯钛酸钡的制备方法，其步骤为1)将纳米四氯化钛溶解于去离子水中，配制成lmol/L的溶液；2)将纳米氯化钡溶解于去离子水中，配制成1-1.15mol/L的溶液；3)将草酸溶解于去离子水中，配制成2-2.3mol/L的溶液；4)将等体积的纳米四氯化钛溶液、 纳米氯化钡溶液和草酸溶液同时放入反应釜中，控制温度50-60°C，形成草酸氧钛钡沉淀，再经洗涤、过滤，甩干后得到草酸氧钛钡固体；5)将草酸氧钛钡固体放入真空高温炉中，控制真空度10_5-10_3pa，控制升温速度每小时100°C，升温至800-1300°C，在此温度下煅烧5_20小时，取出进行气流粉碎和纳米研磨， 制得纳米高纯钛酸钡。
全文摘要
本发明提供一种纳米高纯钛酸钡的制备方法，该纳米高纯钛酸钡是由纳米四氯化钛、纳米氯化钡和草酸按摩尔比1∶1-1.15∶2-2.3混合，混合反应后，将反应的沉淀物洗涤、过滤，甩干后再进行煅烧，然后进行粉碎和纳米研磨，制得纳米高纯钛酸钡。本发明制备的纳米高纯钛酸钡纯度高，分散性好，粉体颗粒形貌单一，粒度合理，可用作层压陶瓷电容器的电介质。
文档编号C04B35/468GK102249669SQ201010531018
公开日2011年11月23日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者耿世达 申请人:耿世达