专利名称：一种大尺寸ito靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种大尺寸ITO靶材的制备方法，属于透明导电薄膜靶材的技术领域。
背景技术：
惠耀辉等对高性能ITO靶材生产技术的现状分析后认为国内ITO靶材产品多数用于低端TN导电玻璃，而用于中档STN及高端TFT — LCD的ITO靶材产品目前尚不能够提供。 在全球范围内，高端TFT—IXD用ITO靶材均来自日本的东曹、日立、住友、日本能源、三井， 韩国三星康宁，美国优美克，德国的贺力士等公司等。特别是日本在高端ITO靶材生产技术方面一直处于领先地位，几乎垄断了大部分TFr液晶市场。由于ITO生产技术属于高度保密的商业机密，所以在高端TFT—LCD用ITO靶材这方面公开的资料不多。国内外ITO靶材的生产エ艺主要包括ΙΤ0粉的制备、成形、烧结、后加工和检测寸。在制粉方面国内外技术比较接近，多以化学方法(如共沉淀法)为主；在成形方面，国内主要以等静压为主，国外以注浆成形为主；在烧结方面，国内主要以热等静压烧结为主，气氛烧结也已有报道，国外普遍采用常压烧结技木。从上述国内外ITO靶材生产エ艺的比较看出1)在成形方面国内采用的等静压成形技木，由于受到等静压设备的局限性限制了 ITO靶材的尺寸，且所制备的ITO靶材也存在密度不均勻、成品率低、稳定性差，对模具和压机要求较高、容易引入杂质、无法成形曲面靶材等缺点。虽说国外的注浆成形技术比较成熟，但由于对国内的技术封锁，造成我国虽有部分单位进行了前期研究工作，也获得了较成熟的エ艺与设备，但离实际生产还有较远的距离。2)在烧结エ艺方面国内目前相对先进的烧结エ艺是高压气氛烧结技木，造成烧结周期长，气体消耗量大，设备产出投入比低，产品质量不稳定，且操作时有一定的危险性。正是基于国内ITO靶材成形与烧结还存在的一些问题，本发明在结合国内现有成熟的ITO粉制备基础上，提出了通过挤压素坯成形ヰ碾压ヰ脱脂ヰ常压气氛烧结等连续生产エ艺技术来制备高端ITO靶材。对打破国外对我国高端ITO靶材制备技术的封锁具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供ー种大尺寸ITO靶材的制备方法，制得的ITO靶材尺寸灵活多变，具体的制备エ艺流程见
图1。本发明的技术方案是以20nm IOOnm的ITO粉(纯度大于99. 99)为原料，添加适量的分散剂、粘结剂后，经过充分搅拌，然后通过挤出、碾压、脱脂、烧结来获得高致密度、 大尺寸ITO靶材。其具体制备步骤包括如下
(1)取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料(重量百分比)，然后加入ITO 粉5 30wt%的去离子水和1 10wt%的分散剂聚乙ニ醇(PEG)，再通过3 15小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤1 3次；(2)将步骤(1)制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料2 20wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌1-3小吋；，
(3)将步骤(2)中得到的混合料在200 600MI^压カ条件下挤成片坯，然后在碾压压 カ为0. 05 3Pa的条件下反复碾压2 4次；
(4)将经过步骤(3)的坯料置于250 600°C温度范围内，保温3 6小时脱脂；
(5)将经过步骤(4)脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为200 lOOOml/min的高纯氧气，烧结条件为先从室温升温到650°C，保温2小时；然后再升温到1000 1200°C，保温0. 5 3小时后，再升温到1500°C 1600°C温度范围内保温 3 6小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。所述ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、60 nm、80 nm、90 nm，其配料比例可以按照 20nm :40nm :90nm=4:2 1，20nm :40nm :80nm=3:2:l 或者 20nm :40nm :60nm=2:2:l 三种配比的任意一种进行配料，IITO粉均为市售的纯度在99. 995wt%以上。所述分散剂聚乙ニ醇(PEG)，粘结剂聚乙烯醇(PVA)均为普通市售。所述高纯氧气的纯度在99. 9wt%以上。本发明的优点和积极效果采用传统的陶瓷挤出、碾压及无压烧结技木，对制备的 ITO靶材尺寸限制较小；并能够利用现有挤出设备及烧结设备，使该技术具有前期投入少的优点。具体实施方案
以下结合附图和实施例对本发明作进ー步阐述，但本发明的保护内容不限于所述范围。实施例1
(1)取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料(重量百分比)，然后加入ITO 粉10wt%的去离子水和2wt%的分散剂聚乙ニ醇(PEG)，再通过4小时的球磨至过200目筛， 最后用去离子水洗涤2次；其中ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、90 nm，其配料比例可以按照20nm :40nm :90nm=4:2:l的配比进行配料，IITO粉均为市售的纯度在99. 995wt%以上。(2)将步骤(1)制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料8wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌1小吋；
(3)将步骤(2)中得到的混合料在200MI^压カ条件下挤成片坯，然后在碾压压カ为 0. IPa的条件下反复碾压2次；
(4)将经过步骤(3)的坯料置于250°C温度，保温6小时脱脂；
(5)将经过步骤(4)脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为800ml/min的纯度在99. 9wt%以上的高纯氧气，烧结条件为先从室温升温到650°C， 保温2小时；然后再升温到1200°C，保温0. 5小时后，再升温到1500°C温度范围内保温6小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。实施例2:
(1)取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料(重量百分比)，然后加入ITO 粉30wt%的去离子水和10wt%的分散剂聚乙ニ醇(PEG)，再通过3小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤1次；其中ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、80 nm，其配料比例可以按照20nm :40nm :80nm=3:2:l的配比进行配料，IITO粉均为市售的纯度在99. 995wt% 以上。(2)将步骤(1)制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料2wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌2小吋；，
(3)将步骤(2)中得到的混合料在400MI^压カ条件下挤成片坯，然后在碾压压カ为 0. 05Pa的条件下反复碾压4次；
(4)将经过步骤(3)的坯料置于300°C温度范围内，保温3小时脱脂；
(5)将经过步骤(4)脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为200ml/min的纯度在99. 9wt%以上的高纯氧气，烧结条件为先从室温升温到650°C，保温2小时；然后再升温到1000°C，保温2小时后，再升温到1550°C温度范围内保温4小吋， 最后随炉冷却，制得ITO靶材。实施例3:
(1)取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料(重量百分比)，然后加入ITO 粉5wt%的去离子水和lwt%的分散剂聚乙ニ醇(PEG)，再通过15小时的球磨至过200目筛， 最后用去离子水洗涤3次；其中ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、60 nm，其配料比例可以按照20nm :40nm :60nm=2:2:l的配比配料，IITO粉均为市售的纯度在99. 995wt%以上。(2)将步骤(1)制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料20wt%的粘结剂聚乙烯醇(PVA)，并搅拌3小吋；
(3 )将步骤(2 )中得到的混合料在600MPa压カ条件下挤成片坯，然后在碾压压力为3 的条件下反复碾压3次；
(4)将经过步骤(3)的坯料置于600°C温度范围内，保温4小时脱脂；
(5)将经过步骤(4)脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为lOOOml/min的纯度在99. 9wt%以上的高纯氧气，烧结条件为先从室温升温到650°C，保温2小时；然后再升温到1100°C，保温3小时后，再升温到1600°C温度范围内保温3小吋， 最后随炉冷却，制得ITO靶材。
权利要求
1.ー种大尺寸ITO靶材的制备方法，其特征在于具体制备步骤包括如下(1)取ITO粉，将不同的纳米级别的ITO粉按比例进行配料，然后加入ITO粉5 30wt% 的去离子水和1 10wt%的分散剂聚乙ニ醇，再通过3 15小时的球磨至过200目筛，最后用去离子水洗涤1 3次；(2)将步骤(1)制备的洗涤后的ITO粉过滤后，加入ITO粉干料2 15wt%的粘结剂聚乙烯醇，并搅拌1 3小吋；(3)将步骤(2)中得到的混合料在200 600MI^压カ条件下挤成片坯，然后在碾压压 カ为0. 05 3Pa的条件下反复碾压2 4次；(4)将经过步骤(3)的坯料置于250 600°C温度范围内，保温3 6小时脱脂；(5)将经过步骤(4)脱脂的坯料送入高温气氛炉中进行烧结，烧结过程中保持通入流量为200 lOOOml/min的高纯氧气，烧结条件为先从室温升温到650°C，保温2小时；然后再升温到1000 1200°C，保温0. 5 3小时后，再升温到1500°C 1600°C温度范围内保温 3 6小时，最后随炉冷却，制得ITO靶材。
2.根据权利要求书1所述的大尺寸ITO靶材的制备方法，其特征在于所述ITO粉的纳米级别分为20nm、40 nm、60 nm、80 nm、90 nm,其配料比例可以按照20nm :40nm 90nm=4:2:l，20nm :40nm :80nm=3:2:l 或者 20nm :40nm :60nm=2:2:1 三种配比的任意ー种进行配料。
3.根据权利要求书1所述的大尺寸ITO靶材的制备方法，其特征在于所述高纯氧气的纯度在99. 9wt%以上。
全文摘要
本发明涉及一种大尺寸ITO靶材的制备方法，属于透明导电薄膜靶材的技术领域。该技术可通过传统的挤出设备、轧制设备、烧结设备来制备大尺寸ITO靶材；其工艺过程是通过对不同粒度的ITO粉进行恰当配比后，添加适当的成型剂，再通过挤出、碾压、脱脂、烧结来获得高致密度ITO靶材。该工艺的优点在于ITO靶材的尺寸可根据市场需求来进行设计。
文档编号C04B35/622GK102531636SQ201110440630
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者于杰, 周晓龙, 曹建春, 陈敬超, 黎敬涛 申请人:昆明理工大学