专利名称：一种Co<sub>2</sub>Y铁氧体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种Co2Y铁氧体的制备方法，具体涉及一种 Ba2Co0.6ZnL0Cu0.4Fe12 022 (Co2Y)铁氧体的化学共沉淀制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
背景技术：
近年来，随着表面贴装技术(SMT)的发展，要求表面贴装元器件不断的小型化、高频化、高性能和低损耗。片式电感作为表面安装元器件的三大无源元件之一，由于其结构复杂，工艺难度大，成为表面贴装技术发展的阻滞。当前，片式电感的主要发展方向是片式叠层电感，其关键在于制备出性能优良的软磁材料。Y型平面六角铁氧体由于其结构上的各向异性，自然共振频率高，使其在甚高频段(300 800MHz)应用时具有高起始磁导率、高品质因数和高的截止频率，是用于叠层片式电感(MLCI)的首选材料，制备出均勻细小、表面活性高的铁氧体粉体，并实现其低温烧结致密是当前片式电感生成的关键技术。传统的制备方法都是固相球磨，化学共沉淀法由于成分均勻、烧结温度低，且不易引入杂质等众多优点， 越来越收到众多厂家及科研工作者的重视。然而，采用化学共沉淀法制备Y型平面六角铁氧体还很罕见。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Co2Y铁氧体的制备方法，能够以较低成本采用液相法，在较低的温度下制备得到Co2Y铁氧体，通过下列技术方案实现。一种Co2Y铁氧体的制备方法，包括下列各步骤
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1. O 0. 4 12(按照配方Bii2C0a 6ZnL 0Cu0.4Fe12022的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中进行共沉淀反应，控制混合盐溶液的进料速度为0. 35 2mL/min、反应釜内的PH为8 12、温度为30 70°C、转速为200 600rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至检测不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在600 100(TC下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入烧结助剂，再经球磨、烘干、过筛(200目)压片、 在800 1000°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体(BEi2Coa6ZnuCua4Fe12O22)tj所述步骤(1)中的沉淀剂是碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0.01 1 0.5 2的混合溶液。所述步骤(1)进行共沉淀反应时加入分散剂，加入量为混合盐溶液和沉淀剂体积的 0. 02 2%O
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、单宁、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。所述步骤(2)中检测Cl离子是用硝酸银检验Cl离子。所述步骤(3)中的烧结助剂是Bi2O3，加入量为铁氧体粉体的0. 5 2. 0wt%。所述步骤(3)的球磨是在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨。所述步骤(3)烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂。为了表征前驱体制备工艺对晶体结构及磁性能的影响，将各种实验条件下所制备的前驱体在900°C预烧后分别压制成片和环在1000°C下烧结，同时，将使用优化工艺条件所制备的前驱体在不同温度(600 1000°C )下预烧后分别压制成片和环在1000°C下烧结，以揭示预烧温度对磁性能的影响规律。本发明具备的优点和效果该方法具有生产成本低，工艺简单，粒径分布均勻，可控性好、重复性好的特点。所得Co2Y铁氧体的起始磁导率Pi达到10，品质因数Q达到13。
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。实施例1
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1. 0 0. 4 12(按照配方BEt2Coa Jn1.C1Cua4Fe12O22的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，以碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为1 0.5的混合溶液为沉淀剂，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中进行共沉淀反应12h，控制混合盐溶液的进料速度为0. 35mL/min、反应釜内的pH为9. 5、温度为 30°C、转速为200rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至用硝酸银检验不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在600°C下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入铁氧体粉体的0.5wt%的烧结助剂Bi2O3，再在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨、烘干后，再过筛(200目)压片、在1000°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体。实施例2
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1. 0 0. 4 12(按照配方Bii2C0a 6ZnL 0Cu0.4Fe12022的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，以碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0.5 1的混合溶液为沉淀剂，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中，再加入混合盐溶液和沉淀剂体积的0. 3%的分散剂十二烷基苯磺酸钠，进行共沉淀反应12h，控制混合盐溶液的进料速度为0. 5mL/min、反应釜内的pH为10、温度为50°C、转速为300rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至用硝酸银检验不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在900°C下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入铁氧体粉体的1.0wt%的烧结助剂Bi2O3，再在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨、烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂，再过筛 (200目)压片、在950°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体。实施例3
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1. 0 0. 4 12(按照配方BEt2Coa Jn1.C1Cua4Fe12O22的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，以碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0.25 1的混合溶液为沉淀剂，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中，再加入混合盐溶液和沉淀剂体积的0. 7%的分散剂十二烷基苯磺酸钠和单宁，进行共沉淀反应 12h，控制混合盐溶液的进料速度为0. 75mL/min、反应釜内的pH为10. 5、温度为70°C、转速为400rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至用硝酸银检验不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在100(TC下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入铁氧体粉体的2.0wt%的烧结助剂Bi2O3，再在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨、烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂，再过筛 (200目)压片、在800°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体。实施例4
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Zn离子Cu离子Fe离子的摩尔比为2 0. 6 1.0 0.4 12 (按照配方Ba2Cotl. Jn1. Wua4Fe12O22的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，以碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0. 1 1的混合溶液为沉淀剂，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中，再加入混合盐溶液和沉淀剂体积的0. 3%的分散剂单宁和十二烷基硫酸钠，进行共沉淀反应 12h，控制混合盐溶液的进料速度为0. 5mL/min、反应釜内的pH为11、温度为50°C、转速为 300rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至用硝酸银检验不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在80(TC下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入铁氧体粉体的1.5wt%的烧结助剂Bi2O3，再在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨、烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂，再过筛 (200目)压片、在800 950°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体。实施例5
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1. 0 0. 4 12(按照配方Bii2C0a 6ZnL 0Cu0.4Fe12022的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，以碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0.01 2的混合溶液为沉淀剂，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中，再加入混合盐溶液和沉淀剂体积的0. 02%的分散剂单宁，进行共沉淀反应12h，控制混合盐溶液的进料速度为2mL/min、反应釜内的pH为8、温度为50°C、转速为600rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至用硝酸银检验不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在100(TC下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入铁氧体粉体的2.0wt%的烧结助剂Bi2O3，再在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨、烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂，再过筛 (200目)压片、在950°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体。 实施例6
(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1. 0 0. 4 12(按照配方BEt2Coa Jn1.C1Cua4Fe12O22的化学计量比)分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，以碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0.05 0.9的混合溶液为沉淀剂，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中，再加入混合盐溶液和沉淀剂体积的m的分散剂十二烷基苯磺酸钠、单宁和十二烷基硫酸钠， 进行共沉淀反应12h，控制混合盐溶液的进料速度为lmL/min、反应釜内的pH为12、温度为 60°C、转速为500rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；
(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至用硝酸银检验不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛(400目)后，在900°C下进行预烧4h，得铁氧体粉体；
(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入铁氧体粉体的0.8wt%的烧结助剂Bi2O3，再在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨、烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂，再过筛 (200目)压片、在850°C下烧结4h，即得到性能优良的Co2Y铁氧体。
权利要求
1.一种Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于包括下列各步骤(1)以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按Ba离子Co离子Si离子Cu离子！^e离子的摩尔比为2 0. 6 1.0 0.4 12分别取硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡盐溶液并混合得到混合盐溶液，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入到有7L蒸馏水作母液的反应釜中进行共沉淀反应，控制混合盐溶液的进料速度为0. 35 2mL/min、反应釜内的pH为8 12、温度为30 70°C、转速为 200 600rpm，待金属离子沉淀完全，得到前驱物浆料；(2)将步骤(1)所得前驱物浆料陈化后，用蒸馏水反复洗涤至检测不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛后，在600 100(TC下进行预烧4h，得铁氧体粉体；(3)在步骤(2)所得铁氧体粉体中加入烧结助剂，再经球磨、烘干、过筛压片、在800 1000°C下烧结4h，即得到Co2Y铁氧体。
2.根据权利要求1所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的沉淀剂是碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为0.01 1 0.5 2的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)进行共沉淀反应时加入分散剂，加入量为混合盐溶液和沉淀剂体积的0.02 m。
4.根据权利要求3所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、单宁、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中检测 Cl离子是用硝酸银检验Cl离子。
6.根据权利要求1所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的烧结助剂是Bi2O3，加入量为铁氧体粉体的0. 5 2. Owt%。
7.根据权利要求1所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述步骤(3)的球磨是在乙醇中以玛瑙球为介质进行球磨。
8.根据权利要求1所述的Co2Y铁氧体的制备方法，其特征在于所述步骤(3)烘干后加入铁氧体粉体10wt%的PVA作为粘结剂。
全文摘要
本发明提供一种Co2Y铁氧体的制备方法，以硝酸钴、三氯化铁、氯化锌、氯化铜和氯化钡为原料分别配制盐溶液，按化学计量混合得到混合盐溶液，采用并加法将混合盐溶液和沉淀剂加入反应釜中进行共沉淀反应，再经陈化后，用蒸馏水反复洗涤至检测不出Cl离子；再烘干、研磨、过筛后进行预烧，得铁氧体粉体；然后加入烧结助剂，再经球磨、烘干、过筛压片、烧结，即得到Co2Y铁氧体。本发明具有生产成本低，工艺简单，粒径分布均匀，可控性好、重复性好的特点。所得Co2Y铁氧体的起始磁导率μi达到10，品质因数Q达到13。
文档编号C04B35/26GK102557603SQ20121005465
公开日2012年7月11日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者代建清, 夏井兵, 李国福, 陈文国 申请人:昆明理工大学