室温铁磁性Sr₂Fe_mMo_nO₆陶瓷的制备方法

专利名称：室温铁磁性Sr₂Fe_mMo_nO₆陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷的制备方法。
背景技术：
Sr2FeMoO6型双钙钛矿氧化物材料具有高于室温(300K)的铁磁居里温度(Tc 420K)、较高的自旋极化率和较大的磁电阻，因此在很多工作于室温或以上的器件中有着非常重要的应用前景。同时Sr2FeMoO6型铁磁性双钙钛矿氧化物也是研究各种基本物理问题，如强关联电子体系中的自旋、轨道、电荷和晶格自由度之间复杂的共存、耦合和竞争关系的重要材料，这些年来，关于铁磁性双钙钛矿氧化物材料的研究得到了很好的发展。但是样品的制备条件较为苛刻，高质量的陶瓷和薄膜样品只能在H2气氛下获得和一定的烧结温度和烧结时间等条件下获得，而这些不仅会导致成本和实验危险性的增加，也会降低样品制备及其性质的可重复性，例如，各种不同结构的Sr2FeMoO3都有报道。故，需要一种新的制备方法以解决上述问题。

发明内容
发明目的本发明的目的是针对现有技术Sr2FeMoO6型双钙钛矿氧化物材料的制备条件苛刻，高质量的陶瓷和薄膜样品只能在H2气氛下获得的缺陷，提供一种室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法以解决上述问题。技术方案为实现上述发明目的，本发明的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法可采用如下技术方案—种室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法,其中m = 10/9, η = 8/9或m = 7/6,η = 5/6,包括以下步骤(I)、根据化学式Sr2FemMonO6,称量经过干燥处理的SrC03、Fe2O3和MoO3粉末；(2)、将SrC03、Fe2O3和MoO3粉末混合，经第一次球磨处理、预烧、第二次球磨处理使三种粉末混合均匀；(3)、将混合均匀的粉末混合物压成薄片；(4)、将的步骤(2)所得的粉末混合物放入坩埚，再把步骤(3)所得的薄片放入，并用步骤(2)所得的粉末混合物覆盖所述薄片，使所述薄片埋于步骤(2)所得的粉末混合物之中；(5)将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，并通入流动的队，升温到烧结温度1160°C，使薄片在1160°C烧结40小时，得到Sr2FemMonO6陶瓷。有益效果与现有技术相比，本发明的室温铁磁性Sr2FeniMonO6陶瓷的制备方法在N2气氛下可以制备得到高质量、单相的Sr2Fe1(l/9Mo8/906和Sr2Fe7/6Mo5/606陶瓷，这些陶瓷具有高于室温的铁磁居里温度，制备这些陶瓷所需的设备和制备过程简单，无需H2气氛，制备条件宽松。


图I是具体实施例I制备得到的Sr2Fe_Mo8/906和具体实施例2制备得到的Sr2Fe776Mo576O6陶瓷的x射线衍射谱(XRD)；图2是具体实施例I制备得到 的Sr2Fe_Mo8/906和具体实施例2制备得到的Sr2Fe776Mo576O6陶瓷的室温磁滞回线；图3是具体实施例I制备得到的Sr2Fe1(l/9Mo8/906陶瓷和具体实施例2制备得到的Sr2Fe776Mo576O6陶瓷的磁化强度-温度曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。具体实施例I :(I)、根据化学式Sr2FeiQ/9MO8/906，称量经过干燥处理的纯度大于等于99.0%的SrC03、Fe2O3和MoO3粉末，在三种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，24小时)使粉末混合均匀；(2)、将步骤(I)所得的粉末混合物进行干燥处理后，用研钵研磨使之均匀，并于800°C，空气中预烧5小时，然后再用研钵研磨使之均匀；(3)、在步骤(2)所得的粉末混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，24小时)使之进一步混合均匀，并干燥处理；(4)、用20MPa的压力把的步骤(3)所得的粉末混合物压成薄片。薄片为长方形，长度为10mm±lmm,宽度为5mm± Imm,薄片的厚度为lmm±0. 1mm,以方便陶瓷的电输运性质检测；(5)、将步骤(3)所得的粉末混合物放入坩埚，再把薄片放入，并用步骤(3)所得的粉末混合物覆盖薄片，使薄片埋于步骤(3)所得的粉末混合物之中；(6)、将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，并通入流动的N2,升温速率控制在3°C /分钟。在升温过程中，温度在400°C时，保温30分钟，然后再升温到烧结温度1160°C。使薄片在1160°C烧结40小时，得到相应的陶瓷。具体实施例2 (I)、根据化学式Sr2Fe7/6Mo5/606，称量经过干燥处理纯度大于等于99. 0%的SrC03、Fe2O3和MoO3粉末，在三种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，24小时)使粉末混合均匀；(2)、将步骤(I)所得的粉末混合物进行干燥处理后，用研钵研磨使之均匀，并于800°C，空气中预烧5小时，然后再用研钵研磨使之均匀；(3)、在步骤(2)所得的粉末混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，24小时)使之进一步混合均匀，并干燥处理；(4)、用20MPa的压力把步骤(3)所得的粉末混合物压成薄片。薄片为长方形，长度为10mm±lmm,宽度为5mm± Imm,薄片的厚度为lmm±0. 1mm,以方便陶瓷的电输运性质检测；
(5)、将步骤(3)所得的粉末 混合物放入坩埚，再把薄片放入，并用步骤(3)所得的粉末混合物覆盖薄片，使薄片埋于步骤(3)所得的粉末混合物之中。(6)、将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，并通入流动的N2,升温速率控制在3°C /分钟。在升温过程中，温度在400°C时，保温30分钟，然后再升温到烧结温度。使薄片在1160°C烧结40小时，得到相应的陶瓷。测试结果图I是具体实施例I制备得到的Sr2Fe_Mo8/906陶瓷和具体实施例2制备得到的Sr2Fe776Mo576O6陶瓷的x射线衍射谱(XRD)，它说明这种条件下制备的陶瓷是单相的而没有其他杂相。图2是具体实施例I制备得到的Sr2Fe_Mo8/906陶瓷和具体实施例2制备得到的Sr2Fe776Mo576O6陶瓷的室温磁滞回线，Sr2Fe1(l/9Mo8/906陶瓷的饱和磁化和剩余磁化强度分别为9. 62emu/g和0. 12emu/g,而Sr2Fe7/6Mo5/606的饱和磁化和剩余磁化强度分别为4. 07emu/g和0. 04emu/g。其磁性随着Fe/Mo比例的增加而减小。这是由于Fe/Mo比大于I以后,相邻的Fe离子之间的反铁磁耦合增强，从而减小了宏观的铁磁性。图3是具体实施例I制备得到的Sr2Fe_Mo8/906陶瓷和具体实施例2制备得到的Sr2Fe776Mo576O6陶瓷的磁化强度-温度曲线,测试时外加磁场200奥斯特。从图3中可以看出，这些陶瓷的铁磁居里温度分别为385K和380K。如上所述，采用本发明的Sr2Fe111MonO6陶瓷的制备方法，可以在N2气氛下制备得到高质量、单相的Sr2Fe1(l/9Mo8/906陶瓷和Sr2Fe7/6Mo5/606陶瓷，这些陶瓷具有高于室温的铁磁居里温度，制备这些陶瓷所需的设备和制备过程简单，无需H2气氛，制备条件宽松。
权利要求
1.一种室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，其中m = 10/9，η = 8/9或m = 7/6, η = 5/6,包括以下步骤 (1)、根据化学式Sr2FemMonO6，称量经过干燥处理的SrC03、Fe2O3和MoO3粉末； (2)、将SrC03、Fe2O3和MoO3粉末混合，经第一次球磨处理、预烧、第二次球磨处理使三种粉末混合均匀； (3)、将混合均匀的粉末混合物压成薄片； (4)、将的步骤(2)所得的粉末混合物放入坩埚，再把步骤(3)所得的薄片放入，并用步骤(2)所得的粉末混合物覆盖所述薄片，使所述薄片埋于步骤(2)所得的粉末混合物之中； (5)将装有薄片的坩埚放入马弗炉中，并通入流动的N2，升温到烧结温度1160°C，使薄片在1160°C烧结40小时，得到Sr2FemMonO6陶瓷。
2.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的SrC03、Fe2O3和MoO3粉末的纯度大于等于99. 0%。
3.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次球磨处理包括以下步骤在三种粉末的混合物中加入酒精，用球磨处理使三种粉末混合均匀。
4.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述预烧包括以下步骤将第一次球磨处理得到的粉末混合物进行干燥处理后，用研钵研磨使之混合均匀，在800°C的空气中预烧5小时，然后再用研钵研磨使之混合均匀。
5.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二次球磨处理包括以下步骤在预烧后得到的粉末混合物中加入酒精，然后球磨处理使粉末混合物混合均匀，并进行干燥处理。
6.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述薄片是用20Mpa的压力将混合均匀的粉末混合物压成的薄片。
7.如权利要求3所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次球磨处理是在320转/分钟的条件下处理24小时。
8.如权利要求4所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二次球磨处理是在320转/分钟的条件下处理24小时。
9.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中从室温到烧结温度1160°C的升温速率控制在3°C /分钟，在升温过程中，温度在400°C时，保温30分钟，然后再升温到烧结温度1160°C。
10.如权利要求I所述的室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的薄片为长方形，所述薄片的长度为10mm±lmm，所述薄片的宽度为5mm± Imm,所述薄片的厚度为lmm±0. 1mm。
全文摘要
本发明公开了一种室温铁磁性Sr2FemMonO6陶瓷的制备方法，其中m=10/9，n=8/9或m=7/6，n=5/6，该制备方法使用SrCO3、Fe2O3和MoO3粉末，将上述粉末的混合物经过球磨-预烧-球磨处理，将得到的混合均匀的粉末混合物压片后在N2气氛下烧结，烧结温度1160°C，烧结时间为40小时。采用本发明的制备方法得到了得到高质量、单相的Sr2Fe10/9Mo8/9O6和Sr2Fe7/6Mo5/6O6陶瓷，这些陶瓷具有高于室温的铁磁居里温度，制备这些陶瓷，所需的设备和制备过程简单，无需H2气氛，制备条件宽松。
文档编号C04B35/26GK102633495SQ20121010621
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月11日 优先权日2012年4月11日
发明者周健, 基维静, 姚淑华, 张善涛, 王金凤, 陈延峰, 陈延彬, 顾正彬 申请人:南京大学