专利名称：一种八面体多孔钴铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发属于无机材料领域，具体涉及一种八面体多孔钴铁氧体材料的制备方法。
背景技术：
多孔钴铁氧体磁性材料具有多孔的结构和低密度、高比表面的特性，而且其空心部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，从而产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质，这使得其在离子交换、水处理、催化材料、气敏材料以及医药领域具有广泛的应用前景。到目前为止，八面体多孔钴铁氧体材料的合成及应用研究尚不多见。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的问题，提供一种八面体多孔 钴铁氧体材料及其制备方法，产物形貌均一，所用试剂比较常用，合成方法简单，污染少。本发明为了解决上述技术问题，采取的技术方案如下
一种八面体多孔钴铁氧体材料，由以下步骤制备得到
1)将NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的浓度为O.6mol/L，搅拌使之溶解，得溶液
A ；
2)将赖氨酸加入乙二醇中，赖氨酸在乙二醇中的浓度为O.12mol/L，搅拌使之溶解；然后按照赖氨酸、FeCl3 · 6H20和Co(NO3)2 · 6H20的摩尔比为3:1: 1，继续向乙二醇中加入FeCl3 · 6H20搅拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 · 6H20，搅拌下溶解，得溶液B ；
3)按照NaOH和Co(NO3)2 · 6H20的摩尔比为9:1，将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟后转入反应釜中，在180°C下反应IOh后自然冷却，将所得固体产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物；
4)将所得的前驱体产物放入马弗炉中加热煅烧，升温速率5V /min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至500°C 900°C煅烧4小时，将煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。一种八面体多孔钴铁氧体材料的制备方法，它包括如下步骤
1)将NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的浓度为O.6mol/L，搅拌使之溶解，得溶液
A ；
2)将赖氨酸加入乙二醇中，赖氨酸在乙二醇中的浓度为O.12mol/L，搅拌使之溶解；然后按照赖氨酸、FeCl3 · 6H20和Co(NO3)2 · 6H20的摩尔比为3:1: 1，继续向乙二醇中加入FeCl3 · 6H20搅拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 · 6H20，搅拌下溶解，得溶液B ；
3)按照NaOH和Co(NO3)2 · 6H20的摩尔比为9:1，将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟后转入反应釜中，在180°C下反应IOh后自然冷却，将所得固体产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物；
4)将所得的前驱体产物放入马弗炉中加热煅烧，升温速率5V /min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至500°C 900°C煅烧4小时，将煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明通过简单的合成步骤，可制备出不同孔径大小的八面体多孔钴铁氧体材料，产物形貌均一，均为八面体；本发明所用试剂比较常用，合成方法简单，成本低、污染少，易于工业化生产。
图I是实施例I在500°C煅烧产物的场发射扫描电镜照片。图2是实施例I在500 V煅烧产物的XRD图谱。图3是实施例2在700°C煅烧产物的场发射扫描电镜照片。图4是实施例2在700 V煅烧产物的XRD图谱。
图5是实施例3在900°C煅烧产物的场发射扫描电镜照片。图6是实施例3在900 V煅烧产物的XRD图谱。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。实施例I
一种八面体多孔钴铁氧体材料，由以下步骤制备得到
1)将O.3600克NaOH加入15毫升乙二醇中，在搅拌下溶解，得到溶液A ；
2)将O.4380克赖氨酸加入25毫升乙二醇中，搅拌使之溶解，然后加入O. 2703克FeCl3 · 6H20搅拌溶解，再加入O. 2910克Co(NO3)2 · 6H20搅拌下使之溶解，得溶液B ;
3)将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟，转入反应釜中在180°C下反应IOh后自然冷却；所得产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物；
4)将所得前驱体产物放入马弗炉中煅烧，升温速率5°C/min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至500°C煅烧4小时，煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。图I是本实施例煅烧产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为八面体多孔结构；图2是本实施例煅烧产物的XRD图谱，显示产物为钴铁氧体。实施例2
1)将O.3600克NaOH加入15毫升乙二醇中，在搅拌下溶解，得到溶液A ；
2)将O.4380克赖氨酸加入25毫升乙二醇中，搅拌使之溶解，然后加入O. 2703克FeCl3 · 6H20搅拌溶解，再加入O. 2910克Co(NO3)2 · 6H20搅拌下使之溶解，得溶液B ;
3)将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟，转入反应釜中在180°C下反应IOh后自然冷却；所得产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物；
4)将所得前驱体产物放入马弗炉中煅烧，升温速率5°C/min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至700°C煅烧4小时，煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。图3是本实施例煅烧产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为八面体多孔结构；图4是本实施例煅烧产物的XRD图谱，显示产物为钴铁氧体。实施例31)将O.3600克NaOH加入15毫升乙二醇中，在搅拌下溶解，得到溶液A ；
2)将O.4380克赖氨酸加入25毫升乙二醇中，搅拌使之溶解，然后加入O. 2703克FeCl3 · 6H20搅拌溶解，再加入O. 2910克Co(NO3)2 · 6H20搅拌下使之溶解，得溶液B ;
3)将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟，转入反应釜中在180°C下反应IOh后自然冷却；所得产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物；
4)将所得前驱体产物放入马弗炉中煅烧，升温速率5°C/min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至900°C煅烧4小时，煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。图5是本实施例煅烧产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为八面体多孔结构；图6是本实施例煅烧产物的XRD图谱，显示产物为钴铁氧体。
结论结合图I、图2和图3可以发现，产物八面体多孔钴铁氧体材料的孔径变化规律是随着温度的升高，孔隙率增加，煅烧温度为500°C时，测得其孔径平均为18. 8纳米，随着煅烧温度升至700°C和900°C，所有的孔变成开放连通的。
权利要求
1.一种八面体多孔钴铁氧体材料，其特征在于它由以下步骤制备得到 1)将NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的浓度为0.6mol/L，搅拌使之溶解，得溶液A ； 2)将赖氨酸加入乙二醇中，赖氨酸在乙二醇中的浓度为0.12mol/L，搅拌使之溶解；然后按照赖氨酸、FeCl3 6H20和Co(NO3)2 6H20的摩尔比为3:1: 1，继续向乙二醇中加入FeCl3 6H20搅拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 6H20，搅拌下溶解，得溶液B ； 3)按照NaOH和Co(NO3)2 6H20的摩尔比为9:1，将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟后转入反应釜中，在180°C下反应IOh后自然冷却，将所得固体产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物； 4)将所得的前驱体产物放入马弗炉中加热煅烧，升温速率5V /min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至500°C 900°C煅烧4小时，将煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。
2.根据权利要求I所述的一种八面体多孔钴铁氧体材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤 1)将NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的浓度为0.6mol/L，搅拌使之溶解，得溶液A ； 2)将赖氨酸加入乙二醇中，赖氨酸在乙二醇中的浓度为0.12mol/L，搅拌使之溶解；然后按照赖氨酸、FeCl3 6H20和Co(NO3)2 6H20的摩尔比为3:1: 1，继续向乙二醇中加入FeCl3 6H20搅拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 6H20，搅拌下溶解，得溶液B ； 3)按照NaOH和Co(NO3)2 6H20的摩尔比为9:1，将溶液A匀速滴加到B溶液中，搅拌20分钟后转入反应釜中，在180°C下反应IOh后自然冷却，将所得固体产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤，然后于60°C干燥4h，得到前驱体产物； 4)将所得的前驱体产物放入马弗炉中加热煅烧，升温速率5V /min，温度升至200°C后保温I小时，继续升温至500°C 900°C煅烧4小时，将煅烧产物冷却至室温，即得到八面体多孔钴铁氧体材料。
全文摘要
本发明涉及一种八面体多孔钴铁氧体材料，它由以下步骤制备得到1)将NaOH加入乙二醇中，浓度为0.6mol/L，溶解得溶液A；2)将赖氨酸加入乙二醇中，搅拌溶解后，继续加入FeCl3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，搅拌溶解得溶液B；3)将溶液A滴加到溶液B中，搅拌后在180℃下反应10h，离心干燥得到前驱体产物；4)将前驱体产物煅烧，升至200℃后保温1h，继续升温至500℃～900℃煅烧4h，冷却得到八面体多孔钴铁氧体材料。本发明可制备出不同孔径的八面体多孔钴铁氧体材料，产物形貌单一，合成方法简单、成本低、污染少。
文档编号C04B35/622GK102731078SQ201210212110
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者吴庆知, 林强, 符新宁, 董明艳 申请人:武汉理工大学