专利名称：预氧化法制备碳化硅陶瓷制品的方法
技术领域：
本发明涉及无压烧结法制备挤压成型碳化硅的技术领域。
背景技术：
碳化硅陶瓷材料因具有密度小、弹性模量大、热导率高、热膨胀系数低、抗热震和氧化性能良好，以及高温强度适中、耐腐蚀和优异的半导体等性能而获得广泛的研究和应用其应用领域包括一，可用于高温结构材料，如发动机部件及气轮机叶片，窑炉滚杠、耐火材料等；二，由于它的高弹性模量和低密度决定了它有很高的比刚度，可用于航空和航天领域的结构材料 三’由于它的热膨胀系数可以与Si、GaAs相匹配以及半导体特性，因此可用作电子封装材料和制作电子元件；四，由于碳和硅具有较低的原子序数，碳化硅还可用作原子反应堆的结构材料。
对于碳化硅，目前已开发出来的成型技术有模压成型、等静压、挤压成型、注射成型和流延成型。其中，挤压成型所使用的粉料尺寸范围宽而备受关注。国外一些大公司已成熟应用高效连续挤压技术进行生产，然而国内该技术目前尚未稳定和成熟。随着我国加入WTO以及各相领域进一步开放，加快开发具有独立的知识产权的碳化硅产品制备技术和提高我国企业的综合竞争能力是当务之急。目前，碳化硅由于成本问题使其应用受到很大的限制。降低陶瓷材料成本的研究开发将是21世纪陶瓷材料领域面临的最艰巨的任务。其中，连续化、自动化高的挤压成型工艺将是解决这一问题的有力手段之一。通过合批碳化硅粉末的预氧化，使得挤压制品在无压烧结中其所添加塑性成型剂与氧化层反应并完全去除，且由于新生碳化硅和原料粉紧密连接，使得挤压制品强度提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型无压烧结碳化硅挤压制品的方法。本发明的技术方案是预氧化法制备挤压碳化硅陶瓷制品的方法，它的步骤如下
(1)将15-30重量份粒度为50-100Mm的碳化硅粉、15-30重量份粒度为100_150Mm的碳化硅粉和20-50重量份粒度为150-200Mm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至200-700°C，预氧化1-3小时，制成预氧化粉末；
(2)在预氧化粉末中加入10-30重量份的酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练 ’最后用塑料包裹进行陈腐，时间为3-4小时，制成泥料；
(3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在1400-1600°C的条件下保温1-2小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。本发明的有益效果是将不同粒级的碳化硅粉末经过合批并均匀混合后，使之在电阻炉中预氧化，粉末表面生成的连续并有一定厚度的二氧化硅层，在烧结中可与加入的塑性成型剂进行完全反应，使得塑性成型剂消失，新生碳化硅层使得原料粉末紧紧烧结在一起，使得无压烧结制品性能提高。预氧化法挤压碳化硅制备技术，工艺简单，性能稳定，所得制品界面清洁，适用于工业规模。
具体实施例方式实施例I
配料称重2. Okg,其中80Mm的细粒碳化娃粉为O. 6kg ；115Mm的中粒碳化娃粉为O. 5kg ；180Mm的粗粒碳化娃粉为O. 6kg ;酹醒树脂O. 3kg。先将碳化硅粉末合批，放入混料机中混合I. Ohr，然后将以上混合料放入电阻炉中在500°C预氧化2. 5小时。 将上述混合料放入行星轮碾机中，一边混合一边倒入酚醛树脂，直至混合均匀。然后将上述泥料放入练泥机中混练；最后塑料包裹进行陈腐，时间为3. 5hr。以上泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料。将该坯料移至真空烧结炉中于1600°C保温I. 5hr，获得成品。测得该材料的抗弯强度为272MPa。实施例2
配料称重2. Okg,其中60Mm的细粒碳化娃粉为O. 5kg ；125Mm的中粒碳化娃粉为O. 5kg ；170Mm的粗粒碳化硅粉为O. 6kg ;酚醛树脂O. 4kg。先将碳化硅粉末合批，放入混料机中混合1. 5hr，然后将以上混合料放入电阻炉中在600°C预氧化3. O小时。然后将混合料放入行星轮碾机中，一边混合一边倒入酚醛树脂，直至混合均匀。然后将上述泥料放入练泥机中混练；最后塑料包裹进行陈腐，时间为4. Ohr0以上泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料。将该坯料移至真空烧结炉中于1600°C保温2. Ohr，获得成品。测得该材料的抗弯强度为265MPa。实施例3
预氧化法制备挤压碳化硅陶瓷制品的方法，其特征在于它的步骤如下
(1)将15重量份粒度为50Mm的碳化硅粉、15重量份粒度为IOOMm的碳化硅粉和20重量份粒度为150Mm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至200°C，预氧化I小时，制成预氧化粉末；
(2)在预氧化粉末中加入10重量份的酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练；最后用塑料包裹进行陈腐，时间为3小时，制成泥料；
(3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在1400°C的条件下保温I小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。实施例4
预氧化法制备挤压碳化硅陶瓷制品的方法，其特征在于它的步骤如下
Cl)将30重量份粒度为IOOMm的碳化硅粉、30重量份粒度为150Mm的碳化硅粉和50重量份粒度为200Mm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至700°C，预氧化3小时，制成预氧化粉末；
(2)在预氧化粉末中加入30重量份的酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练；最后用塑料包裹进行陈腐，时间为4小时，制成泥料；
(3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在·1600°C的条件下保温2小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。实施例5
预氧化法制备挤压碳化硅陶瓷制品的方法，其特征在于它的步骤如下
(1)将20重量份粒度为80Mm的碳化硅粉、20重量份粒度为120Mm的碳化硅粉和40重量份粒度为180Mm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至500°C，预氧化2小时，制成预氧化粉末；
(2)在预氧化粉末中加入20重量份的酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练；最后用塑料包裹进行陈腐，时间为3小时，制成泥料；
(3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在1500°C的条件下保温2小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。
实施例6
预氧化法制备挤压碳化硅陶瓷制品的方法，其特征在于它的步骤如下
(1)将15-30重量份粒度为50-100Mm的碳化硅粉、15-30重量份粒度为100_150Mm的碳化硅粉和20-50重量份粒度为150-200Mm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至200-700°C，预氧化1-3小时，制成预氧化粉末；
(2)在预氧化粉末中加入10-30重量份的酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练 ’最后用塑料包裹进行陈腐，时间为3-4小时，制成泥料；
(3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在1400-1600°C的条件下保温1-2小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。
权利要求
1.预氧化法制备碳化硅陶瓷制品的方法，其特征在于它的步骤如下 (1)将15-30重量份粒度为50-100Mm的碳化硅粉、15-30重量份粒度为100_150Mm的碳化硅粉和20-50重量份粒度为150-200Mm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至200-700°C，预氧化1-3小时，制成预氧化粉末； (2)在预氧化粉末中加入10-30重量份的酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练 ’最后用塑料包裹进行陈腐，时间为3-4小时，制成泥料； (3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在1400-1600°C的条件下保温1-2小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。
全文摘要
本发明公开了一种预氧化法制备碳化硅陶瓷制品的方法，它的步骤如下(1)将粒度为50-100μm的碳化硅粉、粒度为100-150μm的碳化硅粉和粒度为150-200μm的碳化硅粉混合均匀，然后在电阻炉中加热至200-700℃，预氧化1-3小时，制成预氧化粉末；(2)在预氧化粉末中加入酚醛树脂，混合均匀后放入练泥机中混练；最后用塑料包裹进行陈腐，时间为3-4小时，制成泥料；(3)将泥料放入挤压机中进行挤制，获得管材坯料，将管材坯料移至真空烧结炉中，在1400-1600℃的条件下保温1-2小时，制成挤压碳化硅陶瓷制品。预氧化法挤压碳化硅制备技术，工艺简单，性能稳定，所得制品界面清洁，适用于工业规模。
文档编号C04B35/622GK102924084SQ20121047767
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者张小立 申请人:中原工学院