专利名称：具有ba温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及电子信息材料与元器件技术领域，特别是涉及一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法。
背景技术：
近年来，移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信业都得到了飞速发展。这种飞速发展极大的带动了现代通信相关元器件的需求。对各类军用民用整机的震荡、耦合、滤波、旁路电路中所需要的微波谐振器、滤波器、振荡器、移相器、微波电容器以及微波基板等元器件，有着庞大的市场需求。微波陶瓷电 容器等微波元器件由于体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点，发展得相当迅速，其市场也迅速扩大，并且在现代通信工具的微型化、片式化、集成化起着举足轻重的作用。目前，微波陶瓷电容器已经成为了电容器市场的重要组成，全球市场的需求量增长速度近15%。市场需求巨大，产业化市场前景非常广阔。对于射频、微波多层陶瓷电容器来说，还要求具备以下性能高耐压、大电流、大功率、超高Q值、稳定温度系数，超低等效串联电阻ESR等。MgTiO3具有优异的介电性能并符合BA特性温度系数的要求，在13GHz下ε r=18, Qf = 160000GHz, TCC=IOOppm/°C。但是MgTiO3的烧结温度区间窄，较难合成，而且烧结过程易生成二钛酸镁(MgTi2O5)。此外还存在烧结温度高(1400°C以上)，烧结耗能大，使用的银钯内电极成本高昂等缺点，因此在实际生产使用中，制约了产品的生产条件，不利于产业化大规模生产。对于MgTiO3,作为BA温度特性的微波电容器瓷质，需要保证MgTiO3的合成过程中，减少二钛酸镁的出现，并且拓宽烧结温度区间。同时降低烧结温度以降低生产成本，适应产业化生产的需要。这也成为本发明提供的技术方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，尤其是符合BA温度特性微波介质材料及其制备方法，该材料可以有效改善烧结区间并提高品质因素，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，保持良好介电性能的同时，拥有符合BA特性的温度系数。为了解决上述问题，本发明公开了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，包括70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4, 2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。进一步地，所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素，包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO，1-5%的 CoO，0-0. 3% 的 Nb2O5 和 1-3% 的 Al2O3。进一步地，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O, 5_20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。进一步地，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。本发明还公布了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，包括按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4 · Mg(OH)2 · 5H20 =TiO2=I :5和(MgCO3)4 · Mg(OH)2 · 5H20 Si02=2 5 ；加入2-10%的掺杂元素，掺杂元素包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO, 1-5%的CoO,0-0. 3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100°C下温度煅烧2-4小时；按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O, 5-20%的MgO, 5-20%的ZnO，10-35%的B2O3,10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去离子水为介质，球磨4-6小时后，放入高温炉中以800°C煅烧，然后冷却后粉碎；
球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与球磨介质重量比I :2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时；烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。进一步地，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。综上，本发明提供的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，以钛酸镁微波介电陶瓷为基础，调节镁与钛的比例，使二钛酸镁相消失，掺杂Nb，Co, Al和Mn等元素以提高品质因素，烧结性能和绝缘电阻，减少电容器的老化，使得该陶瓷能够在保持良好介电性能的同时，符合BA温度特性。
图I是本发明的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法的流程图。
具体实施例方式本发明提供了一种符合BA温度特性的钛酸镁体系微波介质材料。该材料以MgTiO3，利用Mg2SiO4调节烧结温度区间和介电性能，掺杂元素锰、钴、铌和铝来提高材料的烧结特性，介电性能和机械性能等，使用LMZBS助熔剂降低烧结温度。本方案所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，包括70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4, 2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。进一步地，所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素，包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO，1-5%的 CoO，0-0. 3% 的 Nb2O5 和 1-3% 的 Al2O3。进一步地，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O, 5_20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。进一步地，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。参见图1，本方案的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，包括步骤SlOl，按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3) 4 · Mg (OH) 2 · 5H20 =TiO2=I 5和(MgCO3)4 · Mg(OH)2 · 5H20 Si02=2 5 ；步骤S102，加入2-10%的掺杂元素，掺杂元素包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO，1-5%的Co0，0-0. 3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100°C下温度煅烧2-4小时；步骤S 103，按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10_40%的Li2O, 5-20%的Mg0，5-20%的ZnO，10-35%的B2O3,10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去离子水为介质，球磨4-6小时后，放入高温炉中以800°C煅烧，然后冷却后粉碎；步骤S104，球磨后已合成的主粉体，按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与球磨介质重量比I :2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时；步骤S105，烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。优选的，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物
下面结合具体实例对本发明做进一步的阐述将碱式碳酸镁、二氧化钛、二氧化硅按摩尔比(MgCO3)4 · Mg(OH)2 · 5H20 =TiO2=I 5和(MgCO3)4 .Mg(OH)2 · 5H20 Si02=2 5配制后，再加入掺杂元素包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO, 1-5%的CoO, 0-0. 3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,充分混合球磨24小时后，与摩尔百分比是 10-40% 的 Li2O, 5-20% 的 MgO, 5-20% 的 ZnO, 10-35% 的 B2O3,10-45% 的 SiO2 的 LMZBS 助熔剂再次球磨4-6小时后在80(TC下温和煅烧2-4小时。将粉碎筛过的粉末造粒后压片，在1100±50° C下烧结2-4小时。产品配方组成见表1，助熔剂组成配方见表2，得到产品性能如表3
编 MgTiO3 Mg2SiO4 掺杂元素助熔剂比例助熔剂方案
号Co Mn Nb Al
I 70140.5 0.2 0.3 6 93
I 7213I 0.2 0.3 6 7.55
37410U 0.2 0.4 3.9 IO5
476I!2 0.2 0.5 3 7.32
578102.5 0.2 0.5 4 4J~4
68073 0.2 0.4 3 6.42
78093 0.2 0.6 4 3.23
88283.5 0.2 0.3 2 44
98455 0.2 0.1 3.7 2I
108660.5 0.2 0.3 I 5I表I产品配方组成
权利要求
1.一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，其特征在于，包括70-86%摩尔的MgTiO3,8-14%摩尔的Mg2SiO4, 2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。
2.如权利要求I所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，其特征在于，所述瓷粉含有2-10%的掺杂元素，包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO，1-5%的Co0，0_0. 3%的Nb2O5和 1-3% 的 A1203。
3.如权利要求I所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，其特征在于，所述LMZBS助熔剂包括10-40%摩尔百分比的Li2O, 5-20%摩尔百分比的MgO，5-20%摩尔百分比的ZnO，10-35%摩尔百分比的B2O3和10-45%摩尔百分比的SiO2。
4.如权利要求I所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料，其特征在于，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
5.一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，其特征在于，包括 按照化学计量配比主瓷粉(MgCO3)4^Mg(OH)2 · 5H20:Ti02=l :5和(MgCO3)4 · Mg(OH)2 · 5H20 Si02=2 5 ； 加入2-10%的掺杂元素，掺杂元素包括摩尔分数为0-0. 8%的MnO，1-5%的Co0，0_0. 3%的Nb2O5和1-3%的Al2O3,以去离子水为介质，球磨24小时后，在1100°C下温度煅烧2-4小时； 按照化学计量配比LMZBS助熔剂，具体的摩尔百分比是10-40%的Li2O, 5-20%的MgO，5-20%的ZnO，10-35%的B2O3,10-45%的SiO2，将配比后氧化物混合后以去离子水为介质，球磨4-6小时后，放入高温炉中以800°C煅烧，然后冷却后粉碎； 球磨后已合成的主粉体,按化学计量比例加入摩尔比为90-98%的主粉体和2-15%的助熔剂，按照粉料与球磨介质重量比I :2加入去离子水，混合后球磨6-8个小时； 烘干后获得所制备的微波介质陶瓷粉末。
6.如权利要求5所述的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料制备方法，其特征在于，所述掺杂元素和助熔剂元素的组成形式为氢氧化物，氧化物，碳酸化合物和/或化合物。
全文摘要
本发明提供了一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，涉及电子信息材料与元器件技术领域，具体的具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料包括70-86%摩尔的MgTiO3，8-14%摩尔的Mg2SiO4，2-10%摩尔的掺杂元素和2-14%摩尔的LMZBS助熔剂。本发明所要解决的技术问题是提供一种具有BA温度特性的钛酸镁系微波介质材料及其制备方法，使得陶瓷能够在较低温度烧结下，能够保持高品质因素，良好可靠性的同时，拥有稳定的温度系数。
文档编号C04B35/63GK102964121SQ20121053346
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者陈仁政, 杨喻钦, 李凯 申请人:北京元六鸿远电子技术有限公司